ГОСТ 2642.9-97
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

ГОСТ 2642.9-97
Группа И29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида хрома (III)

Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of chrome (III) oxide



МКС 81.080
ОКСТУ 1509

Дата введения 2000-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главинспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.9-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.9-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые, алюмосиликатные и устанавливает методы определения оксида хрома (III):

- титриметрические - при массовых долях оксида хрома (III) от 1% до 65% и от 5% до 65% (ускоренный);

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1% до 10%;

- фотометрический - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1% до 1%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4465-74 Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетраукусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия.

3 Общие требования


Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

4 Титриметрический метод определения оксида хрома (III) (при массовой доле от 1% до 65%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески материала со смесью для сплавления, переведении хрома в шестивалентное состояние и прямом титровании раствором соли Мора с использованием в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °C - 1100 °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Тигли платиновые N 100-7 и N 100-10 по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), готовят из дважды перекристаллизованной соли: 4,903 г бихромата калия, высушенного при (200±5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III).

Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III): 39,2 г соли Мора растворяют в 500 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, прибавляют 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) серной кислоты, охлаждают и доводят водой до 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), перемешивают.

Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III): 19,6 г соли Мора растворяют в 500 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, прибавляют 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) серной кислоты, охлаждают, доводят водой до 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) и перемешивают.

Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, нагретой до 40 °С - 50 °С, прибавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты и доводят водой до 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствор: 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в бутыль из темного стекла. Оставляют стоять несколько дней. Затем раствор осторожно сливают или фильтруют через стеклянный фильтр.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия: отбирают в коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) 10 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора бихромата калия, приливают примерно 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, 15 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) серной кислоты, 5-6 капель индикатора - фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из винно-красной в ярко-зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), г/смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) оксида хрома (III), вычисляют по формуле

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), (1)


где ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - объем раствора бихромата калия, взятого для титрования, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора бихромата калия по оксиду хрома (III), г/смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

4.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 5%), массой 0,2 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 30%) или 0,1 г (при массовой доле оксида хрома (III) свыше 30%) смешивают в платиновом тигле с 5-6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 20-50 мин до полного разложения навески пробы.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) серной кислоты (1:5) и 2-3 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) 0,02 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора марганцовокислого калия. Стакан помещают на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного растворения сплава.

После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) соляной кислоты (1:4) и кипятят 5-7 мин после исчезновения окраски перманганата калия.

Остывший раствор титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) при массовой доле оксида хрома (III) до 5% и 0,1 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) при массовой доле оксида хрома (III) свыше 5%), используя в качестве индикатора 5-6 капель щелочного раствора фенилантраниловой кислоты до перехода винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю оксида хрома ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), (2)


где ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - масса навески, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида хрома (III)

Нормы точности и нормативы контроля точности

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

0,1 до 0,2 включ.

0,03

0,04

0,03

0,02

Св. 0,2 " 0,5 "

0,04

0,05

0,04

0,03

" 0,5 " 1,0 "

0,06

0,08

0,06

0,04

" 1 " 2 "

0,08

0,11

0,09

0,06

" 2 " 5 "

0,13

0,17

0,14

0,09

" 5 " 10 "

0,19

0,24

0,20

0,12

" 10 " 20 "

0,3

0,4

0,3

0,2

" 20 " 50 "

0,4

0,5

0,4

0,3

" 50 " 65 "

0,6

0,7

0,6

0,4

5 Ускоренный титриметрический метод определения оксида хрома (III) (при массовой доле от 5% до 65%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на разложении навески материала смесью серной и ортофосфорной кислот при нагревании, окислении хрома до шестивалентного состояния и прямом его титровании раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот серной и ортофосфорной, готовят в соотношении 2:1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1%.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор массовой долей 10%.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Катализатор кобальтоникелевый: 15 г сернокислого кобальта и 15 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) и растворяют при помешивании в 600-700 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), добавляют 30 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора сернокислого марганца, доводят до метки водой, перемешивают.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой долей 20%, раствор устойчив в течение 5-6 дней.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, нагретой до 40 °С - 50 °С, прибавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, доводят водой до 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), перемешивают.

Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) готовят по 4.2.

Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III): 4,903 г калия бихромата, дважды перекристаллизованного и высушенного при температуре (200±5) °С до постоянной массы, растворяют в 500-600 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), доливают до метки, перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия: 20 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора бихромата калия отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), приливают 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, 5 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) смеси кислот ортофосфорной и серной, 5-6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски в ярко-зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), г/смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) оксида хрома (III), вычисляют по формуле

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), (3)


где 20 - объем раствора соли Мора, взятого на титрование, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

0,002533 - теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора бихромата калия по оксиду хрома (III), г/смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III).

5.3 Проведение анализа

Навеску материала 0,1-0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), приливают 20 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) смеси серной и ортофосфорной кислот и разлагают при нагревании на электроплитке до полного разложения пробы. После охлаждения приливают 100-150 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, 15-20 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора аммония надсернокислого, 10 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора кобальтоникелевого катализатора, перемешивают и нагревают до появления малиновой окраски, что свидетельствует о полном окислении хрома.

Допускается в качестве катализатора использовать раствор серебра азотнокислого в количестве 5 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III).

Раствор кипятят в течение 12-15 мин до полного прекращения выделения пузырьков газа, прибавляют 5-10 капель соляной кислоты и снова кипятят до исчезновения малиновой окраски и удаления хлора (5-6 мин).

Раствор охлаждают, приливают 5-6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски в ярко-зеленую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида хрома (III) ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), (4)


где ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - масса навески, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.

6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида хрома (III) (при массовой доле от 0,1% до 10%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 357,9 нм.

6.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой долей 10%.

Калия бихромат по ГОСТ 4220.

Стандартный раствор оксида хрома (III): 0,1934 г бихромата калия, высушенного при температуре 180 °С - 200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), добавляют 200 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) соляной кислоты (1:3), доливают до метки водой и перемешивают (раствор А).

1 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора содержит 0,0001 г оксида хрома (III).

Градуировочный раствор: 20 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), доводят до метки соляной кислотой (1:20) и перемешивают (раствор Б).

1 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора содержит 0,00002 г оксида хрома (III)

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С.

Сплав выщелачивают в 50 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения оксида хрома (III) в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли оксида хрома (III), приведенную в таблице 2.


Таблица 2

Массовая доля оксида хрома (III),%

Аликвотная часть, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

От 0,10 до 2,0 включ.

25

Св. 2,0 " 5,0 "

10

" 5,0 " 10,0 "

5



Добавляют 2,5 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 357,9 нм.

По найденным значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами, находят массу оксида хрома (III) по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

6.3.2 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) помещают 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) градуировочного раствора Б и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) стандартного раствора А, что соответствует 0,00002; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009 и 0,001 г оксида хрома (III). К растворам добавляют 5 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию, как указано в 6.3.1.

По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам оксида хрома (III) строят градуировочный график.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю оксида хрома (III) ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), %, находят по формуле

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), (5)


где ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - общий объем раствора, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - масса навески, г;

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - масса оксида хрома (III), г, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), (6)


где ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) и ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - большее и меньшее значения массы оксида хрома (III) в соответствующих стандартных растворах, г;

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) и ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - большее и меньшее значения атомного поглощения хрома в соответствующих стандартных растворах;

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - атомное поглощение анализируемого раствора.

6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.

7 Фотометрический метод определения оксида хрома (III) в высокомагнезиальных огнеупорах и сырье (при массовой доле от 0,1% до 1%)

7.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности фиолетового комплекса, образованного трехвалентным хромом с трилоном Б, при длине волны 540 нм.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:3.

Калия бихромат по ГОСТ 4220.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой долей 30%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Раствор буферный с рН 4,0: 120 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, добавляют 300 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) уксусной кислоты и доводят до 1 дмГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой долей 10%.

Стандартный раствор оксида хрома массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III): 1,935 г бихромата калия, высушенного до постоянной массы при температуре 180 °С - 200 °С, растворяют в 300 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), добавляют 200 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) соляной кислоты (1:3), доводят до метки водой и перемешивают

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С. Сплав растворяют в 60 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), доводят водой до метки и перемешивают.

Допускается использовать аликвотную часть раствора после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, раздел 9.

Для определения оксида хрома (III) в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), добавляют одну каплю пероксида водорода, нейтрализуют раствором аммиака до выпадения в осадок гидроксидов. Затем осадок растворяют соляной кислотой (1:1) и прибавляют еще 5 капель кислоты в избыток и приливают 10 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) раствора трилона Б. Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают на плитке со слабым нагревом в течение 15 мин. Добавляют 10 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) буферного раствора с рН 4,0, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете толщиной слоя 30 мм, раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы

7.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) отмеряют аликвотные части стандартного раствора: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), что соответствует 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,01 г оксида хрома (III). Разбавляют водой приблизительно до 20-25 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), добавляют по одной капле пероксида водорода, нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроксидов (изменение окраски раствора с голубого до желтого) и далее анализ ведут по 7.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида хрома (III) в миллиграммах строят градуировочный график и рассчитывают константу метода

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), (7)


где ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - масса оксида хрома (III), находящегося в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), мг;

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - оптическая плотность раствора.

При выполнении всех условий, указанных выше, значения ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) должны быть одинаковыми для каждой точки градуировочного графика.

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю оксида хрома (III) ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III), (8)


где ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - оптическая плотность раствора анализируемого образца;

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - константа метода, вычисленная по 7.3.2;

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - общий объем исходного раствора, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III);

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - масса навески, г;

ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.



Copyright © 2019