ГОСТ 26239.5-84
Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей

ГОСТ 26239.5-84
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ И КВАРЦ

Метод определения примесей

Semiconductor silicon and quartz. Method of impurities determination



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.91*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, М.Н.Щулепников, М.К.Винников, Г.Г.Главин, Н.А.Градскова, О.В.Завьялов, Т.И.Зяблова, В.Е.Квин, В.А.Крылов, И.А.Кузовлев, Н.И.Марунина, В.Г.Мискарьянц, В.М.Михайлов, М.Г.Назарова, В.А.Орлова, А.И.Степанов, Н.С.Сысоева, В.И.Фирсов, Г.И.Александрова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. N 2490

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.91 постановлением Госстандарта СССР от 26.06.90 N 1847

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей в нелегированном полупроводниковом кремнии и кварце в интервалах значений массовых долей примесей:

вольфрама

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

галлия

от 2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

европия

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

железа

от 2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

золота

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

индия

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

кобальта

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

лантана

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

лютеция

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

меди

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

молибдена

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

мышьяка

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

натрия

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

никеля

от 2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

скандия

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

серебра

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

сурьмы

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

тантала

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

хрома

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%

цинка

от 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%


Метод не распространяется для анализа кремния марок КЭС-0,01 и КЭМ-0,01.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26239.0-84.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Ядерный реактор с плотностью потока нейтронов 0,5-1·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) нейтрон/(смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)·с) и кадмиевым отношением по золоту в канале для облучения проб, равном 2-5.

Гамма-спектрометр, состоящий из многоканального анализатора (число каналов анализатора не менее 2000), блока усиления сигналов, полупроводникового германиевого или германий-литиевого детектора с фотоэффективностью регистрации гамма-квантов линии ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Со с энергией 1332 кэВ не менее 1,5% (в угол ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)). Отношение пик/комптон для ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Со не менее 30:1. Разрешение спектрометра не более 3 кэВ по линии ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Со с энергией 1332 кэВ.

Бокс защитный типа 1Б11-1НЖ.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-10,0 с толщиной стенок 100 мм.

Контейнер свинцовый настольный марки КТ-10 с толщиной стенок 10 мм.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнения радиоактивными веществами, согласно Основным санитарным правилам ОСП 72/87*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют СП 2.6.1.799-99. - Примечание изготовителя базы данных.

Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-А.

Радиометр "Тисс".

Набор образцовых стандартных гамма-излучателей (ОСГИ).

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Алюминиевая фольга марки 995-А толщиной 0,05-0,1 мм, ГОСТ 618-73.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1).

Микропипетки на 0,1 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) (первого класса).

Стаканы фторопластовые вместимостью 150 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1).

Шкаф сушильный с температурой до 150 °С.

Печь муфельная типа МП-2УМ.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

Ступка и пестик из агата или яшмы.

Плитка электрическая.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы микроаналитические типа ВЛМ-1 г.

Лампа инфракрасного излучения типа ИКЗ-220-500.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11125-84. - Примечание изготовителя базы данных.


Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5404-88** (ИУС N 3, 1989 год);
** Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-08-2007-89** (ИУС N 12, 1989 год);
** Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.


Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч.

Галлий металлический по ГОСТ 12797-77.

Железо карбонильное радиотехническое по - ГОСТ 13610-79, марки ПС.

Европия окись чистотой 99,9%.

Золото по ГОСТ 6835-80*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6835-2002. - Примечание изготовителя базы данных.


Индий металлический по ГОСТ 10297-75*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10297-94. - Примечание изготовителя базы данных.


Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч., высушенный до постоянной массы при 140 °С.

Кобальт металлический по ГОСТ 123-78*, марки К-1.
______________
*На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


Кремний полупроводниковый, марки КП-1-6.

Лантана окись чистотой 99,9%.

Лютеция окись чистотой 99,9%.

Медь металлическая порошкообразная по ГОСТ 859-78*, марки М3.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Мышьяк металлический чистотой 99,9%.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., высушенный до постоянной массы.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., высушенное до постоянной массы при 140 °С.

Скандия окись чистотой 99,9%.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки Cy-0000.

Тантала пятиокись чистотой 99,9%.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандартный раствор натрия, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) натрия: 0,0254 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки, перемешивают.

Стандартный раствор серебра, содержащий 0,002 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) серебра: 0,00315 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и растворяют дистиллированной водой, доводят до метки, перемешивают.

Стандартный раствор молибдена и хрома, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) молибдена и 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) хрома: 0,0184 г молибденовокислого аммония и 0,0283 г двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки, перемешивают.

Основной раствор меди и цинка, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) меди и 0,5 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) цинка: 0,1000 г меди и 0,5000 г цинка помещают в химический стакан вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) смеси соляной и азотной кислот (1:5), после растворения меди и цинка раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 10 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) меди и 0,05 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) цинка, используют в качестве стандартного раствора.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,005 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) вольфрама: 0,00897 г вольфрамовокислого натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Основной раствор тантала, содержащий 0,5 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) тантала: О,0610 г пятиокиси тантала сплавляют в муфельной печи с 2 г пиросернокислого натрия при 900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при кипячении в 40 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) 10%-ного раствора виннокислого аммония, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор тантала готовят в день употребления. От основного раствора отбирают 2 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и доводят до метки 8%-ным раствором виннокислого аммония, перемешивают. В стандартном растворе тантала содержится 0,001 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) тантала.

Стандартный раствор железа, содержащий 10 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) железа: 1,000 г железа помещают в химический стакан вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), добавляют 30 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и 1,5 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор кобальта, содержащий 0,002 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) кобальта: 0,00200 г кобальта помещают в химический стакан вместимостью 50 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и растворяют в минимальном объеме азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор мышьяка, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) мышьяка: 0,0100 г мышьяка помещают в химический стакан вместимостью 50 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 5 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) серной кислоты, после растворения мышьяка раствор упаривают примерно до 1 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Основной раствор европия, лютеция и лантана, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) европия, 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) лютеция и 0,05 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) лантана: 0,0116 г окиси европия, 0,0114 г окиси лютеция и 0,0596 г окиси лантана помещают в химический стакан вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1, растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 2,0 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Этот раствор, содержащий 0,0002 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) европия, 0,0002 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) лютеция и 0,001 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) лантана, используют в качестве стандартного раствора.

Основной раствор скандия, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) скандия: 0,1500 г окиси скандия помещают в химический стакан вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), добавляют 25 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1, растворяют при нагревании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,001 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) скандия, используют в качестве стандартного раствора.

Основной раствор сурьмы, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) сурьмы: 0,0100 г сурьмы растворяют в 5 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты) при нагревании, после удаления окислов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), разбавляют 6М раствором соляной кислоты до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 10 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят до метки 6М раствором соляной кислоты, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,001 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) сурьмы, используют в качестве стандартного раствора.

Основной раствор золота, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) золота: 0,0100 г золота растворяют в 5 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) царской водки при нагревании, после удаления окислов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 2,0 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,0002 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) золота, используют в качестве стандартного раствора золота.

Стандартный раствор никеля, содержащий 0,5 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) никеля: 0,0704 г окиси никеля помещают в химический стакан вместимостью 50 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и растворяют в 10 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) разбавленной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор индия, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) индия: 0,0100 г индия помещают в химический стакан вместимостью 50 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в минимальном объеме царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты), после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор галлия, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) галлия: 0,0100 г галлия растворяют в минимальном объеме царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты) в химическом стакане вместимостью 50 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) при нагревании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), доводят до метки 1%-ным раствором соляной кислоты, перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка анализируемых проб и образцов сравнения к облучению

Пенал для облучения и алюминиевую фольгу для упаковки образцов и образцов сравнения промывают ацетоном, затем спиртом.

От каждой анализируемой пробы отбирают две навески толщиной 2-3 мм, массой 4-6 г, помещают каждую навеску в алюминиевый пакет, пакет маркируют.

Общая масса анализируемых образцов в пенале не должна превышать 30 г.

От каждого стандартного раствора отбирают по 0,1 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и накапывают на отдельные полоски фильтровальной бумаги "синяя лента", размером 1х3 см, высушивают под инфракрасной лампой, затем полоску складывают в три слоя до размера 1х1 см и заворачивают в алюминиевую фольгу, маркируют. В контейнер для облучения помещают одновременно с образцами по два образца сравнения на каждый определяемый элемент. В каждом образце сравнения содержится: вольфрама 0,0005 мг, галлия 0,001 мг, европия 0,00002 мг, железа 1,0 мг, золота 0,00002 мг, индия 0,001 мг, кобальта 0,002 мг, лантана 0,0001 мг, лютеция 0,00002 мг, меди 0,001 мг, молибдена 0,001 мг, мышьяка 0,001 мг, натрия 0,005 мг, никеля 0,5 мг, скандия 0,0001 мг, серебра 0,0002 мг, сурьмы 0,0001 мг, тантала 0,0001 мг, хрома 0,001 мг, цинка 0,005 мг.

В каждый пенал для облучения помещают одну полоску фильтровальной бумаги, подготовленную и упакованную как описано выше, но без накапанных на нее стандартных растворов.

Пенал с анализируемыми образцами и образцами сравнения облучают в ядерном реакторе в течение:

100 ч, если ожидаемая массовая доля примесей, которые необходимо определить, составляет менее 10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)% масс;

10 ч, если ожидаемая массовая доля примесей, которые необходимо определять, составляет более 10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)% масс.

Облученные образцы перевозят в лабораторию в свинцовом транспортном контейнере КЛ-10,0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Обработка анализируемых образцов и образцов сравнения после облучения

Пенал с облученными анализируемыми образцами и образцами сравнения помещают в защитный бокс типа 1Б11-1НЖ. Через 25-30 ч после облучения анализируемые образцы освобождают от алюминиевых пакетов и помещают во фторопластовые стаканы и трижды протравливают в свежеприготовленной смеси азотной и фтористоводородной кислот (5:1). Время каждого травления 20-40 с без нагревания. После кислотного травления образец обрабатывают 10%-ным раствором щелочи в течение 40-80 с. После каждого травления образцы промывают водой, а по окончании щелочного травления высушивают под инфракрасной лампой, взвешивают на аналитических весах, упаковывают в алюминиевую фольгу, маркируют.

Образцы сравнения и полоску фильтровальной бумаги без накапанных на нее стандартных растворов извлекают из алюминиевых пакетов и помещают в необлученные алюминиевые пакеты.

Анализируемые образцы и образцы сравнения помещают в разные защитные контейнеры типа КТ.

4.2. Подготовка гамма-спектрометра к измерению активности и измерение активности анализируемых образцов и образцов сравнения

Измерению активности анализируемых образцов и образцов сравнения предшествует калибровка спектрометра по энергии с помощью набора ОСГИ. При калибровке подбирают такое усиление сигналов, при котором на 1 канал анализатора приходилось 0,7-1,0 кэВ.

Перед измерением активности образцов измеряют в течение 30-40 мин уровень естественного фона детектора. Если в спектре присутствуют гамма-линии радионуклидов, которые могут быть идентифицированы как искусственно радиоактивные вещества, принимают меры к уменьшению фона до уровня естественного фона детектора, обусловленного естественно-радиоактивными элементами, находящимися в материалах, окружающих детектор (стены, защита и т.п.).

При измерении активности образцов и образцов сравнения загрузка спектрометра не должна приводить к искажению формы амплитудного распределения более чем на 10%.

Если необходимо снизить загрузку спектрометра от тормозного излучения, вызванного радионуклидами, образующимися из кремния и от низкоэнергетических гамма-квантов радионуклидов примесных элементов, применяют фильтр излучения - слой алюминия 3 мм и слой железа толщиной 3-4 мм.

Если необходимо снизить загрузку спектрометра только от низко-энергетического излучения радионуклидов примесных элементов, применяют фильтр излучения - слой алюминия 2 мм и слой свинца 2-3 мм.

В качестве аналитических используют гамма-линии радионуклидов, которые приведены в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент (радионуклид)

Период полураспада радионуклида

Энергия аналитической гамма-линии, кэВ*

Вольфрам (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)W)

23,9 ч

686

Галлий (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Ga)

14,1 ч

834

Европий (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Eu)

9,3 ч

841

Железо (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Fe)

44,6 дня

1099

Золото (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Au)

2,7 дня

412

Индий (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)In)

49,5 дня

192

Кобальт (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Со)

5,26 года

1332

Лантан (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)La)

40,2 ч

1596

Лютеций (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Lu)

6,7 дня

208

Медь (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Cu)

12,8 ч

511

Молибден (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Mo)

66,0 ч

140

Мышьяк (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)As)

26,3 ч

559

Натрий (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Na)

15,0 ч

1368

Никель (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Со)

71,3 дня

811

Серебро (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Ag)

253 дня

657

Скандий (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Sc)

84,0 дня

889

Сурьма (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Sb)

2,71 дня

564

Тантал (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Та)

115 дней

1189

Хром (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Cr)

27,7 дня

320

Цинк (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Zn)

14,0 ч

439

______________
* Переводной множитель 1 кэВ=1,602·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) эрг


Время измерения активности анализируемых образцов зависит от содержания определяемых элементов и составляет 1-6 ч. Время измерения активности образцов сравнения и полоски фильтровальной бумаги, на которую не накапан стандартный раствор, составляет 1-3 мин. Время выдержки образцов зависит от массовой доли и соотношения примесных элементов в анализируемых пробах. Для проб, в которых массовая доля высокоактивирующихся примесных элементов (натрия, скандия, кобальта, меди, галлия, мышьяка, брома, сурьмы, редкоземельных элементов, гафния, тантала, вольфрама, рения, иридия и золота) не более (1-3)·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, вольфрам, галлий, европий, лантан, медь, мышьяк, натрий и цинк определяют при времени выдержки, равном 20-30 ч, а остальные элементы - при времени выдержки 60-100 ч. Если массовая доля перечисленных выше высокоактивирующихся элементов меньше (1-3)·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, допускается одновременное определение всех элементов после выдержки в течение 25-30 ч.

Спектры образцов расшифровывают по энергиям наиболее интенсивных гамма-линий радионуклидов определяемых элементов с использованием калибровки спектрометра по энергии и по положению аналитических гамма-линий в спектрах образцов сравнения.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовые доли определяемых элементов (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - число импульсов в аналитическом пике радионуклида определяемого элемента в спектре анализируемого образца, имп;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - число импульсов в аналитическом пике в спектре образцов сравнения 1 и 2 соответственно, имп;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - время измерения спектра анализируемого образца и образцов сравнения 1 и 2 соответственно, мин;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - масса анализируемого образца, мг;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - содержание определяемого элемента в образце сравнения, мг;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - поправочный коэффициент, обусловленный различием в геометрических размерах анализируемого образца и образцов сравнения; находится экспериментально для каждого детектора (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)1);

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - период полураспада радионуклида;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - промежуток между временем измерения спектра образца сравнения 1 и образца сравнения 2 и серединой времени измерения спектра анализируемого образца.

Поправки на распад радионуклидов могут не учитываться при ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), где ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) есть ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) или ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), т.е., как правило при расчете массовой доли скандия, хрома, кобальта, железа, серебра, лютеция, индия, тантала и сурьмы. В этом случае

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1).


Поправочный коэффициент ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), учитывающий разную форму анализируемых образцов и образцов сравнения, определяют экспериментально. Облучают навеску кремния (кварца) по массе и форме, близкую к анализируемым образцам. Эта навеска должна содержать примеси элементов, из которых образуются радионуклиды с энергиями гамма-линий в области 0,1-0,2 МэВ, 0,4-0,5 МэВ и 1-1,3 МэВ. Такими элементами могут быть, например, вольфрам и тантал, гафний и кобальт и др. Названные элементы могут быть введены в качестве добавок (массовая доля 10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)-10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%) в кремний или кварц, растертый до порошкообразного состояния в агатовой ступке под слоем спирта, или может быть использован кремний, легированный этими элементами. После облучения измеряют удельную интенсивность соответствующих гамма-линий (имп/мин·мг) для всей навески ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) и части навески (размер 1х1 см, масса 100-200 мг) ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1). Отношение ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) дает значение поправочного коэффициента ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) для энергии соответствующей гамма-линии. Значения ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) для промежуточных значений аналитических гамма-линий находят методом линейной интерполяции.

При определении меди по линии аннигилляционного излучения ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Cu (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)511 кэВ) необходимо учитывать возможность вклада гамма-линии ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)W (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)511,6 кэВ) и линий аннигилляционного излучения от радионуклидов ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Na, ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Ga и ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Zn. С этой целью измеряют активность анализируемого образца и устанавливают наличие в спектре радионуклидов вольфрама, галлия, натрия и цинка. Если какой-либо из перечисленных элементов присутствует в анализируемом образце, то в образцах сравнения данных элементов измеряют не только интенсивности аналитических гамма-линий, но и интенсивность линий с энергией 511 кэВ, а для вольфрама 511,6 кэВ.

При вычислении массовой доли меди в анализируемом образце кремния число импульсов в аналитическом пике ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Cu (ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)) определяют по формуле

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - число импульсов в гамма-линии с энергией 511 и 511,6 кэВ, обусловленных излучением ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Cu и излучением радионуклидов элементов-помех, имп;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - число импульсов в аналитической гамма-линии радионуклида элемента-помехи в спектре анализируемого образца, имп (для ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Na - 1368 кэВ, ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Zn - 1115 кэВ, ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Ga - 834 кэВ, ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)W - 686 кэВ);

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - скорость счета импульсов в гамма-линии 511 кэВ (для вольфрама 511,6 кэВ) в спектре образца сравнения имп/мин;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - скорость импульсов в аналитической гамма-линии радионуклида элемента-помехи в спектре образца сравнения, имп/мин;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - число радионуклидов-помех, принятых в рассмотрение.

При определении индия по гамма-линии ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)In ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)192 кэВ вклад гамма-линии ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)Fe учитывают аналогично описанному выше для меди.

Присутствие определяемых элементов (чаще всего натрия, меди и скандия) в полосках фильтровальной бумаги, на которую накапывают стандартные растворы, учитывают по формуле

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - скорость счета импульсов аналитической гамма-линии радионуклида определяемого элемента, обусловленная содержанием этого элемента, накапанным из образца сравнения, имп/мин;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - скорость счета импульсов аналитической гамма-линии радионуклида определяемого элемента, полученная при измерении образца сравнения, имп/мин;

ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) - скорость счета импульсов гамма-линии радионуклида определяемого элемента, обусловленная присутствием этого элемента в фильтровальной бумаге, имп/мин.

Для каждой определяемой примеси за результат анализа принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, проведенных каждое из отдельной навески как в пп.3.1; 4.1; 4.2 и 5.1.

5.2. Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений для доверительной вероятности ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)0,90, указанных в табл.2.

5.3. Для проверки правильности результатов анализа готовят искусственные смеси (N 1-4) на основе полупроводникового кремния, растертого в агатовой ступке до порошкообразного состояния, в который вводят определяемые элементы введением из ранее пригоnовленных стандартных растворов (разд.2). Порошкообразный кремний предварительно проверяют нейтронно-активационным методом на содержание всех определяемых элементов. Массовая доля определяемых элементов в порошкообразном кремнии должна быть не более 20% от содержания элементов, вводимых в виде добавок из растворов.

Массовая доля каждой из вводимых добавок должна быть не менее утроенной величины нижней границы определяемых содержаний элементов по методике и не больше верхней границы определяемых содержаний элементов.

Таблица 2

Определяемый элемент

Массовая доля определяемого элемента, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Железо, никель

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,30·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

2,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Молибден, хром, цинк, лютеций

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,30·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

2,2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

2,2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,5·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Индий

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,30·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,40·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,50·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Вольфрам, европий, лантан, мышьяк

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,25·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,50·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Галлий

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,30·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

2,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Медь

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,30·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,50·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Натрий

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,25·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,50·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Серебро

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,30·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,50·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Золото, скандий

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)


1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,30·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,50·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

Кобальт, сурьма, тантал

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,23·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,30·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

0,50·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)



Порошкообразный кремний помещают в агатовую ступку, вводят растворы определяемых элементов, затем под слоем спирта перетирают смесь 2,5-3 ч и высушивают смесь под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Смесь 1: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,1 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) растворов, содержащих натрий, лантан, европий, лютеций и скандий. Массовая доля натрия в полученной смеси составит 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, лантана 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, европия 2,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, лютеция 2,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, скандия 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%.

Смесь 2: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,05 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) растворов, содержащих серебро и хром, по 0,1 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) растворов, содержащих сурьму и молибден. Массовая доля серебра в полученной смеси составит 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, хрома 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, сурьмы 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)% и молибдена 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%.

Смесь 3: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,05 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) растворов, содержащих кобальт и тантал, 0,02 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) раствора, содержащего железо, и по 0,1 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) растворов, содержащих мышьяк и галлий. Массовая доля кобальта в полученной смеси составит 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, тантала 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, железа 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, мышьяка 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%
и галлия 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%.

Смесь 4: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют 0,05 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) раствора, содержащего медь и цинк, 0,1 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) раствора, содержащего золото, 0,02 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) раствора, содержащего никель, и 0,1 смГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1) раствора, содержащего индий. Массовая доля меди в полученной смеси составит 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, цинка 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, золота 2,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, вольфрама 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%, никеля 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)% и индия 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)%.

От каждой из приготовленных смесей отбирают три навески по 2,0 г и анализируют по пп.3.1-4.3 и по разд.5.

Время выдержки навесок искусственных смесей при определении элементов приведено в табл.3.

Таблица 3

Номер смеси

Определяемый элемент

Время выдержки, ч

1

Натрий, европий

30-70


Лантан

50-80


Лютеций, скандий

Более 100

2

Молибден, сурьма

30-70


Серебро, хром

Более 100

3

Галлий, мышьяк

30-40


Кобальт, железо, тантал

Более 100

4

Вольфрам, медь, цинк

30-40


Индий, никель

Более 100


Золото

80-120



Для каждой определяемой примеси получают результат анализа (за вычетом массовой доли элемента в порошкообразном кремнии до введения добавки) как среднее арифметическое из трех результатов параллельных определений, проведенное каждое из навески 2,0 г. Анализ считается правильным, если найденные при этом значения массовой доли примесей (%) находятся в пределах: вольфрам 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,8·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), галлий 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), европий 2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,4·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), золото 2,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,4·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), кобальт 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), лютеций 2,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,4·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), молибден 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), натрий 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), скандий 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), сурьма 1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±0,2·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1), хром 5,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)±1,0·10ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1).

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовых долей находят методом линейного интерполирования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).



Copyright © 2019