ГОСТ 26239.3-84
Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора

ГОСТ 26239.3-84
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ, ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ

Методы определения фосфора

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of phosphorus determination



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, М.Н.Щулепников, М.К.Винников, Г.Г.Главин, Н.А.Градскова, О.В.Завьялов, Т.И.Зяблова, В.Е.Квин, В.А.Крылов, И.А.Кузовлев, Н.И.Марунина, В.Г.Мискарьянц, В.М.Михайлов, М.Г.Назарова, В.А.Орлова, А.И.Степанов, Н.С.Сысоева, В.И.Фирсов, Г.И.Александрова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. N 2490

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.91 постановлением Госстандарта СССР от 26.06.90 N 1847

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения фосфора от 2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) до 2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% в техническом кремнии, экстракционно-колориметрический метод определения фосфора от 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) до 5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% в трихлорсилане и тетрахлориде кремния и от 4·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% в двуокиси кремния (синтетическом кварце); нейтронно-активационный метод определения фосфора от 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% в полупроводниковом кремнии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26239.0-84.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА


Метод основан на растворении кремния смесью фтористоводородной и азотной кислот в присутствии марганцовокислого калия, удалении основной массы кремния отгонкой в виде фторида, избирательном концентрировании фосфора смесью ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-бутанола с хлороформом и последующем фотометрическом определении фосфора в виде восстановленной молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Воронки делительные вместимостью 50 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Воронки конические диаметром 30 мм.

Микропипетки вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Пинцет фторопластовый или пластмассовый. Фильтры бумажные "красная лента" диаметром 70 мм.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Автоклав аналитический С 3103 в соответствии с чертежом приложения с реакционными стаканами из фторопласта вместимостью 2 и 30 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) или С 3551 с камерой для концентрирования С 3552 в соответствии с приложением к ГОСТ 26239.1-84 или аналогичный. При работе с автоклавами следует строго соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250 °С.

Вентилятор комнатный.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 плотностью 1,4 г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) и разбавленная 1:1.


Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, ос.ч. 21-4, плотностью 1,19 г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Кислота фтористоводородная ос.ч. 27-5, плотностью 1,2 г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, 0,4 М (8,6%-ный раствор).

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5384-88, ч., 10%-ный раствор в глицерине.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 10%-ный раствор.

Спирт нормальный бутиловый (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-бутанол) по ГОСТ 6006-78, перегнанный.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74*, перегнанный.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Смесь для экстрагирования фосфора: 30 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-бутанола смешивают с 70 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) хлороформа.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Стандартные растворы фосфора (V).

Раствор А, содержащий 0,1 мг фосфора (V) в 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1); 0,439 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Раствор Б, содержащий 0,01 мг фосфора (V) в 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора А водой в 10 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Растворение анализируемой пробы в открытой системе

Навеску массой 0,05-0,25 г помещают в тигель из стеклоуглерода, приливают две капли марганцовокислого калия, 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты, перемешивают. Затем осторожно, для предотвращения бурной реакции, по каплям вводят 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислоты (1:1), используя периодический нагрев до полного растворения пробы.

2.2.2. Растворение анализируемой пробы в аналитическом автоклаве

Навеску массой 0,05-0,25 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 2 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), прибавляют две капли раствора марганцовокислого калия. В реакционный фторопластовый стакан вместимостью 30 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) вливают 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной и 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) азотной (разбавленной 1:1) кислот, осторожно пинцетом опускают стакан вместимостью 2 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) в стакан вместимостью 30 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), который закрывают крышкой и помещают в автоклав.

Автоклав закрывают и дважды перевертывают, через 5 мин перевертывание повторяют; через 10 мин автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф, нагревают при 180 °С в течение 25 мин, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора до комнатной температуры. Автоклав открывают, раствор из фторопластового реакционного стакана переводят в тигель из стеклоуглерода, обмывая стенки водой, и прибавляют еще две капли раствора марганцовокислого калия.

Для пробоподготовки нескольких навесок одновременно в едином герметично замкнутом объеме применяют автоклав С 3551 с камерой для концентрирования С 3552.

В камеру для концентрирования вливают 35 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фотористоводородной и 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислот. В три реакционные фторопластовые емкости помещают навески пробы массой 0,25 г, прибавляют к каждой навеске по две капли раствора марганцовокислого калия и по 0,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты. Камеру для концентрирования закрывают крышкой с расположенным на ней держателем реакционных емкостей. Камеру герметизируют в металлическом корпусе аналитического автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180 °С в течение 2 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора или донного холодильника до комнатной температуры. Автоклав открывают, вынимают камеру и протирают ее снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Сухой остаток, полученный во фторопластовой реакционной емкости, растворяют в 1,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и 3,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) воды, раствор переносят в делительную воронку. Далее проводят анализ, как указано в п.2.2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Определение фосфора

2.2.3.1. Раствор, полученный по п.2.2.1 или п.2.2.2, упаривают на плитке, а затем досуха на водяной бане, прибавляют 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и снова упаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 2 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и упаривают на водяной бане досуха.

К сухому остатку приливают 1,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, 3,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) воды, раствор переводят в делительную воронку, приливают 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) 0,4 М раствора молибденовокислого натрия и 10 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) смеси ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-бутанола с хлороформом, экстрагируют молибдофосфорную гетерополикислоту, встряхивая раствор в течение 2 мин. Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофосфорную гетерополикислоту, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), доводят объем до метки смесью ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-бутанола с хлороформом, прибавляют одну каплю раствора двухлористого олова и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре при 630 нм по отношению к смеси ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-бутанола с хлороформом, используя кюветы для фотометрирования с длиной оптического пути 50 мм. Содержание фосфора определяют по градуировочному графику. Параллельно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа и вводят в полученные результаты соответствующую попра

вку.

2.2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 50 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) вливают 0,05-1,05 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) стандартного раствора фосфора Б с интервалом в 0,2 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 1,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, 3,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) 0,4 М раствора молибденовокислого натрия и 10 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) смеси ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-бутанола с хлороформом. Далее проводят анализ, как указано в п.2.2.3.1.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, который используют для определения содержания фосфора в анализируемой проб

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

2.3.2. Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений параллельных определений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)



Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний вычисляют методом линейной интерполяции.

2.3.3. Для проверки правильности анализа используют метод добавок. Две навески одной из проанализированных проб растворяют по п.2.2.1 или п.2.2.2. К полученным растворам добавляют одинаковые объемы рабочего раствора фосфора с таким расчетом, чтобы массовая доля фосфора в пробе с добавкой (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), рассчитанная по формуле

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


(где (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - результат анализа пробы, %; ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора в добавленных объемах рабочего раствора фосфора, мкг) была не более верхней границы интервала определяемых массовых долей фосфора (см. табл.1) и не менее утроенного значения нижней границы этого интервала.

Анализ считают правильным с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95, если результат анализа навески с добавкой, отличается от ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) не более, чем на ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), где ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений фосфора в пробе без добавки, %; ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений фосфора в той же пробе без добавки, %.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА


Метод основан на отделении кремния отгонкой в виде фторида и колориметрическом определении фосфора по восстановленной молибдофосфорной гетерополикислоте в экстракте метилизобутилкетона с бутилацетатом.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный типа ЛП-301 или аналогичный с терморегулятором температур до 250 °С.

Плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 600 Вт.

Вентилятор комнатный или аналогичный.

Холодильник.

Автоклав аналитический М167 с реакционным стаканом вместимостью 70 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) или аналогичный.

Автоклав аналитический С 3294 с реакционными стаканами вместимостью 30 и 250 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Цилиндры для колориметрирования с притертыми пробками вместимостью 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), длиной 150 мм, диаметром 6 мм.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Микропипетки вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Пипетки поршневые полиэтиленовые вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Пипетки поршневые стеклянные вместимостью 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Пинцет фторопластовый или пластмассовый.

Фильтры бумажные "красная лента".

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Кислота фтористоводородная ОС.Ч.27-5, плотностью 1,2 г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, плотностью 1,4 г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), перегнанная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, ОС.Ч.21-4, плотностью 1,19 г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 10%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 4%-ный раствор.

Калий сурьмяновиннокислый 0,3%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая пищевая ос.ч., 0,1 М раствор: 1,76 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) воды.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Смесь реактивов готовят перед употреблением смешиванием 10 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты, 6 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) аммония молибденовокислого, 12 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) аскорбиновой кислоты и 2 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) калия сурьмяновиннокислого.

Эфир бутиловый уксусной кислоты (бутилацетат), ч., перегнанный.

Метилизобутилкетон, ч., перегнанный.

Смесь для экстрагирования готовят смешиванием равных объемов бутилацетата с метилизобутилкетоном.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор запасной содержащий 0,1 мг фосфора в 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1): 0,438 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Раствор рабочий, содержащий 0,001 мг фосфора в 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1): готовят в день употребления разбавлением раствора запасного в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление шкалы стандартных экстрактов

В цилиндры для колориметрирования с помощью микропипетки вносят 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) стандартного рабочего раствора фосфора, что соответствует 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45 и 0,50 мкг фосфора. Объемы растворов доводят с помощью микробюретки водой до 2,64 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 0,36 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) смеси реактивов и через 3 мин 0,3 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) смеси для экстрагирования молибдофосфорной гетерополикислоты. Цилиндры закрывают пробками и встряхивают пять раз. Через 5 мин шкалу стандартных экстрактов используют для оценки концентрации фосфора в растворе пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Растворение пробы хлоридов кремния

Навеску массой 20 г трихлорсилана (15 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) или тетрахлорида кремния (13 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) помещают во фторопластовый стакан автоклава С 3294 вместимостью 30 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1); стакан с пробой опускают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), содержащий 25 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты, 15 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) воды и 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислоты. Автоклав закрывают, перевертывают и помещают в холодильник. Через 30 мин раствор пробы из реакционного стакана автоклава переносят в стеклоуглеродный тигель.

Вместо автоклавного растворения хлоридов кремния допускается использование растворения в открытой системе при определении фосфора от 2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% масс: 7 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) воды и 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислоты помещают в стеклоуглеродный тигель и охлаждают сухим льдом, затем 10 г трихлорсилана (7,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) или тетрахлорида кремния (6,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) осторожно вливают в воду при перемешивании. После окончания реакции содержимое тигля растворяют в 10 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты.

После растворения навески пробы содержимое стеклоуглеродного тигля упаривают вначале на плитке, а затем на водяной бане досуха.

3.3.2. Растворение пробы двуокиси кремния (синтетического кварца)

Навеску массой 5 г помещают в реакционный стакан вместимостью 70 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) автоклава М 167, вливают 20 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной и 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислот, стакан закрывают крышкой и помещают в аналитический автоклав М 167. Закрывают автоклав, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 2-3 ч при 180-200 °С. Затем автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают при помощи вентилятора или холодильника. Через 30 мин раствор пробы из реакционного стакана автоклава переносят в стеклоуглеродный тигель и упаривают досуха вначале на плитке, а затем на водяной бане.

При определении фосфора от 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% масс и выше для растворения двух навесок пробы массой по 2 г используют аналитический автоклав С 3551 с камерой для концентрирования С 3552:

в камеру для концентрирования вливают 35 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной и 5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислот. В две реакционные фторопластовые емкости помещают навески пробы массой 2 г. Во все реакционные фторопластовые емкости прибавляют по 2 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и по две капли раствора марганцовокислого калия. Камеру для концентрирования закрывают крышкой с расположенным на ней держателем реакционных емкостей. Камеру герметизируют в металлическом корпусе автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180-200 °С в течение 2-3 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора или донного холодильника. Автоклав открывают, вынимают камеру, открывают крышку, раствор из каждой фторопластовой реакционной емкости переносят в стеклоуглеродный тигель, упаривают на плитке, а затем на водяной бане досуха. Получают два концентрата пробы и два концентрата контрольного опыта.

Вместо автоклавного растворения синтетического кварца допускается использование растворения в открытой системе при определении фосфора от 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% масс:

2 г тонкорастертой пробы помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) фтористоводородной и 1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) азотной кислот, накрыв тигель крышкой. Раствор упаривают на электрической плитке, а затем на водяной бане досуха.

3.3.3. Экстракционно-колориметрическое определение фосфора

К сухим остаткам, полученным по пп.3.3.1 и 3.3.2, приливают по 2,64 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) воды и 0,36 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) смеси реактивов. Через 3 мин раствор переносят в цилиндр для колориметрирования, вводят 0,3 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) смеси для экстрагирования молибдофосфорной гетерополикислоты, цилиндр закрывают пробкой и встряхивают пять раз.

Концентрацию фосфора в экстракте пробы оценивают сравнением со шкалой стандартных экстрактов, приготовленных по п.3.2.1.

Параллельно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа и вводят на него поправку.

3.3, 3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора в пробе (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора, найденная сравнением со шкалой стандартных экстрактов, мкг;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

3.4.2. Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)


3.4.3. Для проверки правильности анализа используют метод добавок. Две параллельные навески растворяют по п.3.3.1 или п.3.3.2. К полученным растворам добавляют одинаковые объемы рабочего раствора фосфора с таким расчетом, чтобы массовая доля фосфора в пробе с добавкой (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), рассчитанная по формуле ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) (где ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - результат анализа пробы, %; ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора в добавленных объемах рабочего раствора фосфора, мкг), была не более верхней границы интервала определяемых массовых долей фосфора (см. табл.2) и не менее утроенного значения нижней границы этого интервала.

Анализ считают правильным с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95, если результат анализа навесок с добавкой отличается от ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) не более чем на

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений фосфора в пробе с добавкой, %;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений фосфора в той же пробе без добавки, %.

4. НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА


Метод основан на облучении анализируемых образцов и образцов сравнения потоком нейтронов 1,2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) нейтр/(смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·с) с последующим измерением активности фосфора-32 в анализируемом образце и образце сравнения.

Данная методика применима для определения фосфора в образцах нелигированного поли- и монокристаллического кремния и в образцах, легированных фосфором.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Ядерный реактор с потоком тепловых нейтронов 1-4,5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) нейтр/ (смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·с).

Радиометр типа РФТ-20046 с пластмассовым сцинтиллятором типа В или аналогичный, предусматривающий световую индикацию.

Радиометр "ТИСС" или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы аналитические ВЛМ-1Г.

Бокс защитный типа 1Б 11-1НЖ или аналогичный.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7,0 с толщиной стенок 70 мм.

Контейнер свинцовый настольный марки КТ1-10 с толщиной стенок 10 мм.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнения радиоактивными веществами, согласно основным санитарным правилам ОСП 72/80.

Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-А.

Плитка электрическая.

Лампа инфракрасного излучения типа ИС-1.

Фосфор красный ОС.Ч. 9-3.

Алюминиевая фольга марки 995-А толщиной 0,05-0,1 мм.

Кремний полупроводниковый марки КП-1-6.

Образцовые стандартные бета-излучатели - таллий-204 или кобальт-60.

Подложки из органического стекла.

Фильтр из алюминия толщиной 0,22 г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Фильтровальная бумага.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные из органического стекла вместимостью 25, 50 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Микропипетки на 0,1-0,5 и 1,0 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Чашки из фторопласта диаметром 20-22 (высота 8-10 мм) и 35-50 мм (высота 10-15 мм).

Пипетки из органического стекла.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 50 и 100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Банки из фторопласта на 250 и 500 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.


Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84..

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Калия гидроокись по ГОСТ 9285-78.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Стандартный раствор фосфора с концентрацией 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1): навеску фосфора весом 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г помещают в стакан вместимостью 50-100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), добавляют концентрированную азотную кислоту и растворяют при нагревании. После полного растворения фосфора и охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) и доводят концентрированной азотной кислотой до метки. Затем раствор перемешивают.

Стандартные растворы фосфора с концентрацией 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) и 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) готовят аналогичным образом, растворяя навеску фосфора массой 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) и 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г соответственно. Растворы используют для проверки правильности ана

лиза.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Подготовка образцов кремния и образцов сравнения к облучению

Пенал для облучения, кварцевый бюкс и алюминиевую фольгу для упаковки анализируемого материала промывают ацетоном, затем спиртом. Анализируемый образец взвешивают на аналитических весах (масса 1,5-3,0 г, толщина образца 3-5 мм, диаметр 15-20 мм), помещают в алюминиевый пакет; пакет маркируют.

В качестве образца сравнения используют навеску фосфора 1-3·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г, которую взвешивают на весах ВЛМ-1Г и помещают в кварцевый бюкс. Бюкс заворачивают в алюминиевую фольгу и маркируют. Общая масса кремния в пенале не должна превышать 20 г.

Пенал облучают в ядерном реакторе потоком нейтронов 1-4,5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) нейтр/(смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·с) в течение 1 ч или 10 ч в зависимости от предполагаемого содержания фосфора в образце.

Облученные образцы кремния и образцы сравнения транспортируют в лабораторию в свинцовом контейнере КЛ-7,0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2. Обработка образцов кремния и образцов сравнения после облучения

Пенал с облученными образцами и образцами сравнения помещают в защитный бокс. Через 6 дней образцы извлекают из алюминиевых пакетов, помещают каждый из них в стакан вместимостью 50-100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) и трижды по 5 мин обрабатывают четыреххлористым углеродом при кипячении, добавляя после каждой операции по 10-15 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) реактива. Затем образцы промывают трижды горячим ацетоном, спиртом и переносят в чашку из фторопласта. К образцу добавляют 10-15 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) свежеприготовленной смеси фтористоводородной и азотной кислот в соотношении 1:5 и трижды каждый раз в течение 20 с (без нагревания) протравливают ее поверхность, меняя смесь и промывая пробу дистиллированной водой после каждой операции травления. Отношение твердой и жидкой фаз должно составлять от ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) до ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

После окончания травления образец промывают спиртом, высушивают между листами фильтровальной бумаги, взвешивают на аналитических весах, помещают в пакет из полиэтиленовой пленки, пакет маркируют и направляют на измерение активности.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Измерение активности

Правильность работы радиометра РФТ-20046 проверяют согласно прилагаемой инструкции.

Радиометр проверяют на стабильность работы с помощью источника бета-излучения таллия-204 или кобальта-60, измеряя их активность. Для этого подложку с источником бета-излучения (кобальт-60) помещают в третий паз этажерки (номер паза отсчитывают вниз от детектора) и измеряют его активность дважды каждый раз в течение 3-5 мин.

Через 6 дней подложку с анализируемым образцом помещают в четвертый паз этажерки и измеряют активность образца, получая два результата измерений без фильтра и два с фильтром из алюминия толщиной 0,22 г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), помещая его в третий паз этажерки между детектором и анализируемым образцом (номер паза отсчитывают вниз от детектора). Среднее арифметическое двух измерений с фильтром (или без фильтра) должно составлять не менее 1000 имп. Общее время получения результатов всех четырех измерений составляет 5-30 мин. При этом измеряемая активность анализируемого образца связана, главным образом, с распадом радионуклида фосфора-32 (период полураспада 14,3 дня). Подобные измерения повторяют 3-5 раз с интервалом времени между ними 2-3 дня. В начале перед измерением активности образцов и в конце после измерения активности измеряют без фильтра фон 3-5 раз в течение 1 мин, помещая подложку без образца в четвертый паз этажерки. Среднее арифметическое результатов измерений фона (имп/мин) вычитают из результатов измерений образца.

Сразу же после измерения активности образца (или перед ним) измеряют активность образцов сравнения. Образцы сравнения готовят из облученного красного фосфора следующим образом: навеску фосфора массой 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г помещают в стакан вместимостью 50-100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), добавляют концентрированную азотную кислоту и растворяют при нагревании. После полного растворения фосфора и охлаждения раствора до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) и доводят концентрированной кислотой до метки; раствор перемешивают. По 0,5 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) этого раствора накапывают в три чашечки из фторопласта диаметром 20-22 мм, в которые предварительно помещен измельченный кремний (толщина слоя кремния соответствует толщине анализируемого образца), высушивают под инфракрасной лампой ИС-1 и закрывают полиэтиленовой пленкой. Активность образцов сравнения измеряют в аналогичных с пробами геометрических условиях.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) в анализируемом образце в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) и ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - активность радионуклида фосфора-32 в образце кремния и в образце сравнения соответственно, имп/мин;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора в образце сравнения, г;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) - масса образца, г.

За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, приведенного в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля фосфора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2,0·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

3,0·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)


4.4.3. Контроль правильности проводят, используя для этой цели исходные искусственные смеси.

Исходные искусственные смеси готовят на основе высокочистого кремния, измельченного и растертого в агатовой ступке до порошкообразного состояния, в который вводят фосфор добавлением из ранее приготовленных стандартных растворов с концентрацией фосфора 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)* и 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)* г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Порошкообразный кремний предварительно проверяют нейтронно-активационным методом на содержание фосфора. Массовая доля фосфора в порошкообразном кремнии при этом должна быть не более - 2-5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.
______________
* Соответствует оригиналу (повтор). - Примечание изготовителя базы данных.

Смесь 1: к 10,0 г порошкообразного кремния, помещенного в агатовую ступку, добавляют 0,1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) раствора, содержащего фосфор (концентрация фосфора 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)). Затем под слоем спирта перетирают смесь 2,5-3,0 ч и высушивают смесь под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Массовая доля фосфора в смеси 1 составляет 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

Смесь 2: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют 0,1 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) раствора, содержащего фосфор (концентрация фосфора 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), и затем выполняют операции, приведенные при приготовлении смеси 1.

Массовая доля фосфора в смеси составляет 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

Смесь 3: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют 0,01 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) раствора, содержащего фосфор (концентрация фосфора 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), и затем выполняют операции, приведенные при приготовлении смеси 1.

Массовая доля фосфора в смеси составляет 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

Смесь 4: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют 0,02 смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) раствора, содержащего фосфор (концентрация фосфора 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) г/смГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), и затем выполняют операции, приведенные при приготовлении смеси 1.

Массовая доля фосфора в смеси составляет 2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

Из каждой приготовленной исходной искусственной смеси отбирают две навески по 2,0 г и анализируют по п.4.3.1. Для фосфора получают результат анализа как среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, выполненных с фильтром из алюминия. Анализ считается правильным, если найденное при этом значение массовой доли фосфора в исходных искусственных смесях находится в пределах:

Смесь N 1

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)±6,9·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%

Смесь N 2

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)±1,4·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%

Смесь N 3

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)±2,8·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%

Смесь N 4

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)±5,6·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.


ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). Однокамерный автоклав С 3103

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное


ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)


1 - корпус автоклава; 2 - реакционная емкость; 3 - крышка реакционной емкости; 4 - крышка корпуса автоклава; 5 - запорное устройство; 6 - натяжная гайка



ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 1).



Copyright © 2019