ГОСТ 26239.2-84
Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора

ГОСТ 26239.2-84
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ, ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ

Методы определения бора

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of boron determination



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, М.Н.Щулепников, М.К.Винников, Г.Г.Главин, Н.А.Градскова, О.В.Завьялов, Т.И.Зяблова, В.Е.Квин, В.А.Крылов, И.А.Кузовлев, Н.И.Марунина, В.Г.Мискарьянц, В.М.Михайлов, М.Г.Назарова, В.А.Орлова, А.И.Степанов, Н.С.Сысоева, В.И.Фирсов, Г.И.Александрова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. N 2490

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.91 постановлением Госстандарта СССР от 26.06.90 N 1847

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссионный метод определения бора в полупроводниковом кремнии в интервале массовых долей от 2·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) до 2·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)%, в двуокиси кремния и кварце от 1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) до 1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)%, в четырехлористом кремнии и трихлорсилане от 6·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) до 7·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)% и атомно-эмиссионный метод определения бора от 0,001 до 0,1% в техническом кремнии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26239.0-84.

2. ХИМИКО-АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.


Метод основан на предварительном концентрировании бора путем удаления основного элемента - кремния в виде тетрафторида при анализе полупроводникового кремния, двуокиси кремния, кварца и в виде тетрахлорида-тетрафторида при анализе четыреххлористого кремния и трихлорсилана в присутствии маннита, образующего с бором труднолетучее комплексное соединение, и спектральном анализе концентрата бора на графитовом порошке с добавлением фторопласта.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм с двухлинзовой системой освещения (линза F-75 диаметром 25 мм) или спектрограф средней дисперсии типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2.

Спектропроектор типа СПП-2.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Ступка и пестик из органического стекла.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ОСЧ-7-4, диаметром 6 мм, заточенные на конус; или графитовые электроды, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ОСЧ-7-4, диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм с диаметром 4 мм; или графитовые электроды тех же размеров, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7-3, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус - катод, электрод с каналом - анод). Массовая доля бора в графитовых электродах должна быть менее 1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)%.

Графит порошковый ос.ч. 8-4 по ГОСТ 23463-79.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5.

Бокс из органического стекла типа 8БП1-ОС для подготовки проб к спектральному анализу.

Бокс из органического стекла с очищенным через ткань Петрянова воздухом для химической подготовки проб типа 2БП2-ОС.

Плитки электрические с температурой поверхности не более 105 °С.

Цилиндры из органического стекла на 10 и 25 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Приспособления из органического стекла для подготовки проб к спектральному анализу (подставки для графитовых электродов, шпатели, набивалки).

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250 °С.

Чашки фторопластовые вместимостью 20 и 100 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Стаканы фторопластовые с завинчивающимися крышками вместимостью 20-25 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и 75-80 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Чашки с крышками из стеклоуглерода и фторопласта вместимостью 25-30 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Пластинки фотографические типа 2, обеспечивающие нормальное почернение аналитической линии бора и близлежащего фона в спектре.

Насадка с прорезью высотой 5 мм, надеваемая на щель спектрографа ДФС-8.

Проявитель:

метол

2,2 г

натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77

96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74

8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79

48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74

5 г

вода

до 1000 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по ГОСТ 244-76

300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72

20 г

вода

до 1000 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)


Кислота фтористоводородная ос.ч. 27-5.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или кислота азотная х.ч. по ГОСТ 4461-77, дважды перегнанная в кварцевом приборе.


Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., или кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, перегнанная во фторопластовом приборе (перед перегонкой соляную кислоту разбавляют деионизованной водой в отношении 1:1), 6 М раствор.

Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10-20 МОм·см.

Д (-) Маннит по ГОСТ 8321-74, спектрально чистый по бору, 1 и 10%-ные растворы.

Фторопласт-4 порошкообразный по ГОСТ 10007-80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.


Бура по ГОСТ 8429-77, стандартный раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) бора: 0,882 г буры растворяют в небольшом количестве воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают.

Натрий фтористый.

Автоклав аналитический М 167 с реакционной камерой М 206; С 3551 с реакционной камерой С 3552 в соответствии с приложением к ГОСТ 26239.1-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)

2.2.1.1. Основной образец сравнения (ООС) с массовой долей бора 0,1%: во фторопластовую чашку вместимостью 50 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) помещают 0,999 г графитового порошка, приливают 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) стандартного раствора буры, содержащего 1 мг/смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) бора. Смесь тщательно перемешивают и высушивают под инфракрасной лампой при температуре не выше 80 °С. Высушенную смесь тщательно перемешивают фторопластовым пестиком в течение 40 мин.

2.2.1.2. Образцы сравнения ОС1-ОС7 готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения ООС, а затем каждого последующего образца сравнения графитовым порошком в присутствии этилового спирта. Массовая доля бора в образцах сравнения ОС1-ОС7 (в процентах, в расчете на содержание бора в смеси бора и углерода) и вводимые в смесь навески графитового порошка и разбавляемого образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл.1.

Таблица 1

Обозначение образца

Массовая доля бора, %

Массы навесок, г

графитового порошка

разбавляемого образца

ОС1

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,800

0,200 (ООС)

ОС2

3·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,400

0,600 (ОС1)

ОС3

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,333

0,667 (ОС2)

ОС4

3·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,400

0,600 (ОС3)

ОС5

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,333

0,667 (ОС4)

ОС6

3·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,400

0,600 (ОС5)

ОС7

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,333

0,667 (ОС6)



Приведенные навески графитового порошка и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, приливают 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) 10%-ного раствора маннита. Смесь тщательно перемешивают и высушивают под инфракрасной лампой при температуре не выше 80 °С. Высушенную смесь тщательно перемешивают фторопластовым пестиком в течение 40 мин.

Каждый образец сравнения (ОС) из серии ОС1-ОС7 помещают в ступку из органического стекла, добавляют 2 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) 10%-ного раствора маннита, тщательно перемешивают и высушивают под инфракрасной лампой при температуре не выше 80 °С.

Все операции по приготовлению образцов сравнения проводят в боксе из органического стекла, тщательно протирая стенки бокса кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом.

При анализе используют (фотографируют спектры) ОС3-ОС7.

Образцы сравнения хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

2.2.1.1, 2.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Подготовка проб кремния и кварца к анализу

Пробы кремния или кварца промывают концентрированной соляной кислотой при нагревании, затем деионизованной водой и просушивают. Промытые куски заворачивают в чистую полиэтиленовую пленку и разбивают завернутым в полиэтиленовую пленку молотком на кусочки размером 1-3 мм.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Концентрирование бора

2.3.1.1. Получение концентрата бора при анализе полупроводникового кремния

Навеску кремния массой 1 г помещают во фторопластовый стакан с завинчивающейся крышкой вместимостью 20-25 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 0,2 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) 1%-ного раствора маннита и 9 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты. Содержимое стакана хорошо перемешивают и добавляют на холоду осторожно по каплям 3,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) азотной кислоты. Добавление каждой последующей капли азотной кислоты ведут после прекращения бурного выделения окислов азота, прикрывая каждый раз стакан крышкой. При этом основная масса кремния растворяется. После этого стакан закрывают завинчивающейся крышкой, помещают в другой фторопластовый стакан с завинчивающейся .крышкой вместимостью 75-80 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), закрывают завинчивающейся крышкой и ставят в сушильный шкаф на 1 ч при температуре от 80 до 90 °С (за это время навеска кремния полностью растворяется). Растворение кремния допускается проводить также в чашках с крышками из стеклоуглерода на электроплитке при температуре от 80 до 90 °С.

После полного растворения кремния раствор количественно переносят во фторопластовую чашку вместимостью 20 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), добавляют 20 мг графитового порошка, тщательно перемешивают покачиванием чашки и выпаривают досуха на электроплитке при температуре от 80 до 90 °С. К сухому остатку добавляют 2-3 раза по 0,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) смеси фтористоводородной и азотной кислот (1:1), выпаривают каждый раз досуха. Сухой остаток из чашки переносят в пакетик из кальки с помощью шпателя.

Полученный сухой остаток представляет собой концентрат бора, подвергаемый атомно-эмиссионному анализу.

Все работы, связанные с концентрированием бора, проводят в боксе из органического стекла с очищенным через ткань Петрянова воздухом, тщательно протирая стенки бокса кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом.

Анализ каждой пробы кремния проводят из трех параллельных навесок.

Одновременно через все стадии анализа проводят три контрольных опыта на загрязнение реактивов и получают три сухих остатка - три концентрата бора контрольного опыта.

Допускается получение концентрата бора в аналитическом автоклаве непосредственно в кратере графитового электрода.

Анализ каждой пробы кремния проводят из трех параллельных навесок. Для этого в кратеры 3 графитовых электродов с насадками помещают навески кремния массой 0,5 г (или в 1 электрод с навеской 1,5 г), смешанные с 20 мг графитового порошка и 1 мг порошкообразного фторопласта, смачивают 0,02 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) 10%-ного раствора маннита.

Одновременно через все стадии анализа проводят три контрольных опыта на загрязнение реактивов.

Электроды с пробами и контрольными опытами помещают во фторопластовый держатель электродов. Держатель электродов помещают в реакционный стакан камеры, в который налито 35 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной и 5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) азотной кислот.

Реакционную камеру помещают в корпус автоклава, герметизируют его, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение четырех часов при температуре 200-220 °С.

После этого автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают при помощи вентилятора или контактного холодильника. Открыв автоклав, реакционную камеру протирают снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Вынимают электроды и при необходимости подсушивают их под инфракрасной лампой.

Концентраты примесей в электродах подвергают атомно-эмиссионному анализу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1.2. Получение концентрата бора при анализе двуокиси кремния и кварца

Навеску двуокиси кремния или кварца массой 2 г помещают во фторопластовый стакан с завинчивающейся крышкой вместимостью 20-25 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) (при анализе двуокиси кремния навеску смачивают 0,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) деионизованной воды), добавляют 0,2 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) 1%-ного раствора маннита, приливают 8 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты, закрывают стакан завинчивающейся крышкой и помещают в другой фторопластовый стакан с завинчивающейся крышкой вместимостью 75-80 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1). Закрывают стакан завинчивающейся крышкой и ставят в сушильный шкаф на 1-2 ч при температуре от 80 до 90 °С (за это время навеска двуокиси кремния или кварца полностью растворяется). Растворение двуокиси кремния (кварца) допускается проводить также во фторопластовых чашках с крышками на электроплитке при температуре от 80 до 90 °С. После полного растворения раствор количественно переносят во фторопластовую чашку вместимостью 20 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), добавляют 20 мг графитового порошка и выпаривают досуха на электроплитке при температуре от 80 до 90 °С. К сухому остатку добавляют два раза по 0,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты, выпаривая каждый раз досуха.

Далее продолжают, как указано в п.2.3.1.1

2.3.1.3. Получение концентрата бора при анализе четыреххлористого кремния и трихлорсилана

В фторопластовую чашку вместимостью 100 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) помещают 0,2 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) 1%-ного раствора маннита, приливают 33 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) (50 г) четыреххлористого кремния или 37 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) (50 г) трихлорсилана, отобранных полиэтиленовым цилиндром, и перемешивают в течение 2 мин. Чашку с содержимым помещают в бокс с очищенным через ткань Петрянова воздухом и оставляют для отгонки кремния путем естественного испарения в виде тетрахлорида, трихлорсилана. Двуокись кремния, образовавшуюся в результате частичного гидролиза за счет влаги воздуха, растворяют, добавляя 5-7 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и 20 мг графитового порошка, ставят на электроплитку для отгонки основы в виде тетрафторида-тетрахлорида кремния и выпаривают досуха при температуре от 80 до 90 °С К сухому остатку добавляют 0,5-1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Эту операцию проводят еще два раза, выпаривая каждый раз досуха. Далее продолжают, как указано в. п.2.3.1.1.

2.3.2. Атомно-эмиссионный анализ концентратов

2.3.2.1. К каждому концентрату, полученному из анализируемой пробы или при проведении контрольного опыта, и к 20 мг каждого из образцов сравнения ОС3-ОС7 добавляют по 1 мг порошкообразного фторопласта (или 1 мг фтористого натрия) и слегка перемешивают шпателем на кусочке кальки, тщательно протирая шпатель и набивалку после каждой пробы кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом. Каждую смесь с фторопластом помещают в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 6 мм, а смесь с фтористым натрием в канал электрода диаметром 4 мм и глубиной 3 мм. Таким образом, получают три электрода с концентратами одной пробы, три электрода с концентратами трех контрольных опытов, три электрода с образцами сравнения ОС3 и т.д. Электрод с концентратом примесей (или образцом сравнения) служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 10 А (или 15 А при использовании фтористого натрия). Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе ДФС-8 или на спектрографе средней дисперсии ИСП-28.

При фотографировании спектров на спектрографе ДФС применяют двухлинзовую систему освещения (применяют линзу F-75 диаметром 25 мм). На щель спектрографа надевают насадку с прорезью высотой 5 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 280 нм. В кассету заряжают фотопластинку типа 2. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Время экспозиции 10 с (около 30 с, до выгорания, при использовании фтористого натрия). Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

При фотографировании спектров на спектрографе ИСП-28 применяют трехлинзовую систему освещения. Промежуточная диафрагма 5 мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Время экспозиции 10 с (или около 30 с, до выгорания, при использовании фтористого натрия). Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм. В кассету заряжают фотопластинки тип 2.

2.3.1.3, 2.3.2, 2.3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2.2. В одинаковых условиях фотографируют по три раза спектр концентратов анализируемых проб, спектр концентратов, полученных из контрольных опытов, и спектр каждого из образцов сравнения.

Экспонированную фотопластинку проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. За окончательный результат анализа принимают среднее геометрическое результатов трех параллельных определений, выполненных каждое из отдельной навески полупроводникового кремния, двуокиси кремния, кварца, четыреххлористого кремния или трихлорсилана.

2.4.2. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии бора ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) (используют линию бора В 249,77 нм) и близлежащего фона ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) (минимальное почернение рядом с аналитической линией бора с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1). По трем значениям ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1). От полученных средних значений ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), приведенным в обязательном приложении ГОСТ 13637.1-77*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 13637.1-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

По значениям ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1); по значению ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) для концентратов контрольных опытов определяют среднее значение массовой доли бора ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) в концентратах контрольных опытов. Соответственно по значению ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) для концентратов анализируемой пробы находят по градуировочному графику среднее значение массовой доли бора ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) в концентратах анализируе

мой пробы.

2.4.3. Массовую долю бора (ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - масса навески графитового порошка-коллектора, г;

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - масса навески полупроводникового кремния, двуокиси кремния, кварца, четыреххлористого кремния или трихлорсилана, г;

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - среднее значение массовой доли бора в концентратах анализируемой пробы, %;

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - среднее значение массовой доли бора в концентратах контрольного опыта, %.

Величина ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - не должна превышать установленный для метода нижний предел определяемого значения массовой доли бора более чем в два раза. Если это условие не обеспечивается, необходимо тщательно поэтапно очистить помещение, рабочие места, применяемую аппаратуру, реактивы и материалы.

2.4.4. При контроле сходимости результатов параллельных определений из трех значений ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), полученных по трем спектрограммам, снятым для трех концентратов анализируемой пробы, выбирают наибольшее ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и наименьшее ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) значения, переходят от них к соответствующим значениям ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), приведенным в обязательном приложении ГОСТ 13637.1-77, и находят соответствующие значения массовой доли бора в пробе ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

2.4.5. Отношение наибольшего из трех результатов параллельных определений ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) к наименьшему ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений трех результатов параллельных определений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля бора, %

Допускаемое расхождение

6·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

3,6

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

3,4

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

3,2

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

3,0



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.6. Контроль правильности анализа проводят методом добавок. Для этого в растворы трех параллельных навесок полупроводникового кремния (или в три параллельные навески двуокиси кремния, кварца, четыреххлористого кремния или трихлорсилана) с минимальным значением массовой доли бора вводят добавки бора в виде раствора буры (см. п.2). Добавку вводят в таком количестве, при котором значение массовой доли бора в пробе с добавкой было не меньше утроенной величины нижней границы значения массовой доли бора по методике, не меньше утроенного значения массовой доли бора в пробе и не больше верхней границы определяемого значения массовой доли бора по методике. Пробы с добавкой анализируют по разд.4 и 5.

Результат анализа считают правильным с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)0,95, если допускаемые расхождения между результатами анализа пробы с добавкой и ее вычисленным значением ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) (где ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - результат анализа пробы, ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - массовая доля добавки) не превосходят величин, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля бора, %

Допускаемое расхождение результатов двух анализов

6·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,8

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,8

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,8

1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

1,7

Примечание. Определение бора в полупроводниковом кремнии, двуокиси кремния и кварце можно проводить также по ГОСТ 26239.1-84 совместно с металлическими примесями. Совместное химико-атомно-эмиссионное определение металлических примесей и бора проводят по ГОСТ 26239.1-84. В качестве носителя используют комбинированный носитель - хлористый натрий плюс фторопласт (по 1 мг) или хлористый натрий плюс фтористый натрий (по 1 мг).

Для приготовления совместного основного образца сравнения (ООС) металлических примесей и бора, в приготовленные по ГОСТ 26239.1-84 ООС на металлические примеси вводят рассчитанное количество бора в виде раствора буры по п.3.1.1.

Для приготовления образцов сравнения ОС1-ОС7 каждый раз в ступку из органического стекла, перед перемешиванием навесок графитового порошка и разбавляемого образца сравнения, приливают по 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) 10%-ного раствора маннита.

Обработку результатов анализа проводят по ГОСТ 26239.1-84 (разд.5).


(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.

Метод основан на возбуждении спектра в дуге переменного тока. Содержание бора определяют по градуировочному графику, построенному в координатах: разность почернений аналитической линии и фона (ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)) - логарифм концентрации бора (ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)).

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2.

Весы аналитические.

Станок для заточки электродов.

Электроды медные диаметром 6 мм, заточенные на конус с диаметром площадки 2 мм.

Электроды медные диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм и диаметром 4 мм.

Ступка агатовая или титановая.

Электроплитка с терморегулятором или песчаная баня.

Кремний с содержанием бора ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)1·10ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)%.

Бура по ГОСТ 8429-77.

Раствор буры, содержащий 5 мг в смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) бора: 4,412 г буры растворяют в воде и разбавляют водой до 100 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Пластинки фотографические типа УФШ или 3, обеспечивающие нормальные почернения аналитической линии и близлежащего фона в спектре.

Проявитель:

метол

2,2 г

натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77

96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74

8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79

48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74

5 г

вода

до 1000 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Фиксаж:

тиосульфата натрия кристаллического по ГОСТ 244-76

300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72

20 г

вода

до 1000 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)


Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения (ООС) с массовой долей бора 1%: 1,0 г тонкоизмельченного в ступке кремния смачивают 2 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) раствора буры. Смоченный порошок высушивают на песчаной бане и перемешивают в ступке в течение 2 ч.

Образцы сравнения ОС1-ОС7 готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения ООС, а затем каждого последующего образца сравнения порошком кремния.

Массовая доля бора в образцах сравнения ОС1-ОС7 (в процентах, в расчете на содержание бора в кремнии) и вводимые в смесь навески кремния и разбавленного образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл.4.

Таблица 4

Обозначение образца

Массовая доля бора, %

Массы навесок, г

кремния

разбавляемого образца

ОС1

0,1

1,800

0,200 (ООС)

ОС2

0,05

1,000

1,000 (ОС1)

ОС3

0,02

1,200

0,800 (ОС2)

ОС4

0,01

1,000

1,000 (ОС3)

ОС5

0,005

1,000

1,000 (ОС4)

ОС6

0,002

1,200

0,800 (ОС5)

ОС7

0,001

1,000

1,000 (ОС6)



Указанные в табл.4 навески кремния и разбавленного образца помещают в ступку и тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в закрытых банках или пакетах.

3.3. Проведение анализа

Поступившую на анализ навеску кремния тщательно растирают в ступке до состояния пудры.

Измельченную навеску и каждый образец сравнения помещают в канал нижнего электрода. Верхним электродом является медный электрод, заточенный на конус.

Между электродами зажигают дугу переменного тока силой 10 А. Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели. Диафрагма полностью открыта. Время экспозиции - 20 с. Во время экспозиции расстояние между электродами 3 мм. Щель спектрографа 0,0015 мм. В кассету заряжают фотопластинку УФШ или тип 3.

В одинаковых условиях фотографируют по три раза спектры анализируемых проб и спектры каждого образца сравнения.

Экспонированную фотопластинку проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии бора 249,77 нм ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и близлежащего фона ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) (минимальное почернение со стороны коротких длин волн) и вычисляют разность почернений ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

По трем значениям ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

По значениям ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1); по значению ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) для анализируемых проб находят среднее содержание ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) бора в

пробе.

3.4.2. При контроле сходимости результатов параллельных определений из трех значений ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1), полученных по трем спектрограммам, выбирают наибольшее ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и наименьшее ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) значения и находят соответствующие содержания бора в пробе.

3.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать величин, приведенных в табл.5.

Таблица 5

Массовая доля бора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

0,001

0,0016

0,01

0,014

0,1

0,13


3.4.4. Контроль правильности проводят методом добавок. Для этого к трем параллельным навескам кремния с минимальным содержанием бора вводят добавку бора в виде раствора буры, из которого готовят основной образец сравнения (ООС). Добавку вводят в таком объеме, чтобы содержание бора в навеске с добавкой было не меньше утроенной величины нижней границы определяемых содержаний, не меньше утроенного содержания бора в пробе и не больше верхней границы, определяемого содержания по методике. Навески с добавкой анализируют в соответствии с разд.4, 5.

Результаты анализа считают правильными с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)0,90, если разница результатов анализа навески с добавкой и вычисленным содержанием навески с добавкой не превосходит значений допускаемых расхождений двух анализов, приведенных в табл.6.

Таблица 6

Массовая доля бора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

0,001

0,0014

0,01

0,012

0,1

0,12


4. ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКНЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА


Метод основан на растворении кремния смесью фтористоводородной и азотной кислот в присутствии маннита, удалении основной массы кремния отгонкой в виде фторида, экстракции тетрафторборат иона с бутилродамином толуолом и последующем спектрофотометрическом определении бора.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.

Кюветы для фотометрирования с длиной оптического пути 50 мм.

Весы лабораторные.

Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919-83.

Сушильный шкаф с терморегулятором температур до 250 °С.

Автоклав аналитический М 167 с реакционной камерой М 206, С 3551 с реакционной камерой С 3552 по приложению ГОСТ 26239.1-84.

Вентилятор комнатный типа ВЭ-6 или аналогичный.

Микробюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Цилиндры фторопластовые вместимостью 20 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Пипетки поршневые полиэтиленовые вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.

Кислота фтористоводородная по ТУ 6-09-3401-88, ос.ч 27-5, плотностью 1,2 г/смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, плотностью 1,4 г/смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Кислота хлористоводородная плотностью 1,19 г/смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) ос.ч 21-4.

Маннит по ГОСТ 8321-74, спектрально чистый по бору, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Формальдегид по ТУ 6-09-3011-73, 40%-ный раствор (формалин).

Бутилродамин по ТУ 6-09-05-504-76, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Толуол по ТУ 6-09-4305-76.

Борная кислота по ГОСТ 9656-75.

Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10-20 мОм·см.

Стандартные растворы бора

Раствор А, содержащий 0,1 мг бора в 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1): навеску массой 0,5720 г борной кислоты растворяют в деионизованной воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Раствор Б, содержащий 0,01 мг бора в 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1): готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора А водой в 10 раз.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Растворение анализируемой пробы в открытой системе

Навеску массой 0,25 г помещают в тигель из стеклоуглерода, приливают 0,1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) раствора маннита, 5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты, перемешивают. Затем осторожно, для предотвращения бурной реакции, по каплям вводят 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) азотной кислоты (1:1). Тигель с раствором помещают на плитку и упаривают до влажных солей, а затем досуха на водяной бане, прибавляют 5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и снова упаривают досуха.

4.2.2. Растворение анализируемой пробы в аналитическом автоклаве

B реакционную емкость (2) по приложению ГОСТ 26239.1-84 вместимостью 70 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) вливают 10 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной и 5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) азотной кислот. Сборник (1), в который помещают навеску образца массой 0,25 г и 0,1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) раствора маннита, коаксиально размещают в реакционной емкости (2). Двухкамерную реакционную емкость с содержимым закрывают крышкой (4) и герметизируют в металлическом корпусе автоклава (1, 5). Для этого, вращая по часовой стрелке на один оборот натяжную гайку (7), взводят запорное устройство (6), крышку корпуса (5) наворачивают на корпус (1) до упора. После этого натяжную гайку (7) поворачивают против часовой стрелки до свободного хода. Загерметизированный автоклав помещают в предварительно нагретый до 180 °С сушильный шкаф и выдерживают в течение 2 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают на донном холодильнике (8) до комнатной температуры. Автоклав разгерметизируют, вращая натяжную гайку (7) по часовой стрелке до момента, когда крышка корпуса автоклава (5) будет свободно вращаться по резьбе корпуса (1). Автоклав открывают и вынимают реакционную камеру (2, 4).

Для пробоподготовки нескольких навесок одновременно в едином герметично замкнутом объеме применяют автоклав С 3551 с камерой для концентрирования С 3552 (или аналогичные).

В реакционную камеру для концентрирования (1) вливают 35 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной и 5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) азотной кислот. В три фторопластовых сборника (4), закрепленных в держателе (2), помещают навески образца массой 0,25 г каждая, прибавляют к навескам по 0,1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) раствора маннита и по 0,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты. Камеру для концентрирования закрывают крышкой (5) с расположенным на ней держателем (2) и сборниками (4) и герметизируют в металлическом кожухе аналитического автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180 °С в течение 2 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают до комнатной температуры. Автоклав открывают, вынимают камеру и протирают ее снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Параллельно в этом автоклаве проводят контрольный опыт.

4.2.3. Определение бора

Образовавшиеся соли по п.4.2.1 или п.4.2.2 растворяют 2,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты (1:9), добавляют 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) 40%-ного раствора формальдегида и помещают на электрическую плитку для полного удаления окислов азота. Раствор количественно переносят во фторопластовый цилиндр, вливают 1,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1), объем доводят до 10 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) деионизованной водой, вливают 0,4 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) раствора бутилродамина, 9 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) толуола и 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) ацетона. Экстрагируют бор, встряхивая раствор в цилиндре в течение 2 мин. Через 10 мин после расслаивания водной и органической фаз переносят 8 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) органической фазы поршневой пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) и доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при 610 нм по отношению к контрольному опыту; используя кюветы для фотометрирования с длиной оптического пути 50 мм. Массовую долю бора определяют по градуировочному графику. Параллельно проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах через все стадии анализа.

4.2.4. Построение градуировочного графика

Во фторопластовые цилиндры вливают с помощью микробюретки 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) стандартного раствора бора (Б), приливают 2,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты (1:9) 1,5 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1) объемы доводят до 10 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) деионизованной водой, вливают 0,4 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) раствора бутилродамина, 9 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) толуола и 1 смГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) ацетона. Далее проводят анализ, как указано в п.4.2.3.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, который используют для определения содержания бора в анализируемой пробе.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю бора (ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - масса бора, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - масса навески, г.

За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

4.3.2. Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений параллельных определений, приведенных в табл.7.

Таблица 7

Массовая доля бора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

0,0010

0,0005

0,010

0,003

0,100

0,002



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей вычисляют методом линейной интерполяции.

4.3.3. Для проверки правильности анализа используют метод добавок. Две навески одной из проанализированных проб растворяют по п.2.2.1 или п.2.2.2. К полученным растворам добавляют одинаковые объемы рабочего раствора бора с таким расчетом, чтобы массовая доля бора в пробе с добавкой (ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)), рассчитанная по формуле

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - результат анализа пробы, %;

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - масса навески, г;

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - масса бора в добавленных объемах рабочего раствора бора, мкг, должна быть не более верхней границы интервала определяемых массовых долей бора (см. табл.1) и не менее утроенного значения нижней границы этого интервала.

Анализ считают правильным с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1)0,95, если результат анализа навески с добавкой отличается от ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) не более чем на

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений бора в той же пробе без добавки, %;

ГОСТ 26239.2-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора (с Изменением N 1) - допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений бора в той же пробе с добавкой, %.

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Copyright © 2019