ГОСТ 26209-91
Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

ГОСТ 26209-91

Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений фосфора и калия
по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium
by Egner-Riem method (DL-method)



ОКСТУ 9709

Дата введения 1993-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, В.Н.Сухарева, К.А.Хабарова, М.И.Федотова, В.Г.Строганов, П.Д.Барбалис, А.А.Скроманис, Г.Ж.Пакалнс, М.Я.Руска, Р.И.Тююр, М.А.Сисаск

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26209-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 17.4.3.01-83

1

ГОСТ 17.4.4.02-84

1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 28168-89

1

ГОСТ 29269-91

Вводная часть, 5.1



Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики и Якутии.

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы раствором молочнокислого кальция концентрации с ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) моль/дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод), забуференным раствором соляной кислоты концентрации с (ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод))=5 моль/дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) до pH 3,5-3,7, при отношении почвы к раствору 1:50 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)=0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) в почве до 50 млнГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод);

15 - св. 50 млнГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод);

20 - при массовой доле ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) в почве до 50 млнГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод);

15 - св. 50 до 100 млнГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод);

10 - св. 100 млнГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод).

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ


Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ


Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Фотоэлектроколориметр.

pH-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы pH.

Ротатор-взбалтыватель с частотой вращения не менее 30 минГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)под углом 45°.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 250 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) для приготовления вытяжек и фильтрования суспензий.

Воронки.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 200 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) экстрагирующего раствора.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) для окрашивания вытяжек.

Пипетка или дозатор для отмеривания 15 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) растворов сравнения и фильтратов вытяжек.

Бюретка или дозатор для отмеривания 15 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) реактива Б.

Колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) и 1 дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кальций молочнокислый, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод))=5 моль/дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод).

Хлороформ.

Вода дистиллированная.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора

3.1.1. Приготовление запасного экстрагирующего раствора - раствора молочнокислого кальция концентрации с ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) моль/дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) с pH=3,2

(120,0±0,1) г молочнокислого кальция растворяют при нагревании в 700-800 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) воды. После охлаждения доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) водой и прибавляют 1-2 капли хлороформа. Раствор должен иметь pH=3,2.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 недели.

3.1.2. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора - раствора молочнокислого кальция с ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) моль/дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

Для приготовления 1 дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) раствора отмеривают 50 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) запасного экстрагирующего раствора и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод). Раствор должен иметь pH=3,5-3,7.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.2. Приготовление окрашивающего раствора

3.2.1. Приготовление реактива А

В мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) наливают примерно 500 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) воды прибавляют 25 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) серной кислоты и оставляют, не доводя объем до метки.

(2,08±0,01) г молибденовокислого аммония и (0,05±0,001) сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 300 и 100 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) воды при слабом нагревании.

Растворы молибденовокислого аммония и сурьмяновиннокислого калия прибавляют к раствору серной кислоты в мерной колбе и после охлаждения доводят объем до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,76±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) реактива А. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) и ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) 1 г/дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

(1,918±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление раствора с концентрацией ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) и ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) 0,1 г/дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

10 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) раствора, приготовленного по п.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) и доводят объем до метки водой.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.4, прибавляют по 5 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) запасного экстрагирующего раствора и доводят объемы до метки водой.

Таблица 1


Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем раствора, приготовленного по п.3.4, смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

Концентрация ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) и ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) в растворах сравнения, г/дмГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

0

0,001

0,002

0,004

0,006

0,008

0,010

Массовая доля ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) и ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) в почве, млнГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

0

50

100

200

300

400

500


Растворы готовят в день проведения анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (4,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 200 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)рабочего экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть 18-22 °С. Почву с раствором перемешивают в течение 1,5 ч и оставляют на 18-20 ч.

Для определения фосфора и калия используют прозрачный отстой суспензий. Допускается фильтрование суспензий.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 15 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) растворов сравнения и отстоявшихся вытяжек или фильтратов. К пробам прибавляют по 15 смГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 30 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) и ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение традуировочного графика - по ГОСТ 29262.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)=0,95 указаны в табл.2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) в почве, млнГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

Допускаемые отклонения, %

До 50

30

Св. 50

15

Таблица 3

Массовая доля ГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) в почве, млнГОСТ 26209-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)

Допускаемые отклонения, %

До 50

20

Св. 50 до 100

15

" 100

10




Последние документы

Copyright © 2018