ГОСТ 26194-84
Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол

ГОСТ 26194-84
(СТ СЭВ 4168-83)

Группа Л19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СМОЛЫ ЛАКОВЫЕ

     
Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол

     
Resins for paint and varnish. Methods for determination of hydroxyl number of alkyd and polyester resins



ОКСТУ 2810

Срок действия с 01.07.85
до 01.07.92*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России
от 22.09.92 N 1232 (ИУС N 12, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б.С.Петрухин, В.В.Сашевский, А.В.Уваров, В.Г.Гомозова, Л.К.Косарева, М.Л.Мухина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Е.Ф.Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1984 г. N 1714


Настоящий стандарт распространяется на смолы лаковые алкидные и ненасыщенные полиэфирные и устанавливает методы определения гидроксильного числа А и Б.

Метод А предназначен для определения гидроксильного числа в алкидных и ненасыщенных полиэфирных смолах.

Метод Б - в ненасыщенных полиэфирных смолах.

Стандарт не распространяется на полиэфирные смолы, применяемые для производства полиуретанов.

Сущность методов заключается в этерификации гидроксильных групп смолы ангидридом уксусной кислоты в присутствии ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол-толуолсульфокислоты в качестве катализатора с последующим гидролизом излишка ангидрида уксусной кислоты и титрованием полученной свободной уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4168-83, МС ИСО 2554-74 и МС ИСО 4629-78.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980-80, разд.2.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ


рН-метр с пределами измерения рН от 1 до 14 со стеклянным и каломельным или хлорсеребряным электродами.

Мешалка магнитная.

Колба коническая с пришлифованной пробкой типа Кн-1-250-29/32-ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан химический типа В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Термостат, баня водяная (с контактным термометром и реле), обеспечивающая нагрев до 60 °С с погрешностью измерения не более 1 °С.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Пипетки типа 1-1-2; 2-1-5; 2-1-10 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Бюретки типа 1-2-50-0,10; 2-2-50-0,10; 3-2-50-0,10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры типа 1-50; 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Холодильник стеклянный обратный по ГОСТ 25336-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °С и ценой деления шкалы 0,2 °С по ГОСТ 215-73.

Калий фталевокислый кислый ч.д.а. этилацетат безводный по ГОСТ 22300-76, ч.д.а.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006-78, ч.д.а.

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол-толуолсульфокислота, ч.д.а.

Ангидрид уксусной кислоты перегнанный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а.

Пиридин перегнанный по ГОСТ 13647-78, ч.д.а.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.

Крезоловый красный (индикатор) по ГОСТ 5849-74.

Тимоловый синий (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. МЕТОД А

3.1. Подготовка к анализу

Для проведения анализа готовят следующие смеси и растворы:

раствор фенолфталеина: 10 г фенолфталеина растворяют в 1 дмГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол метилового или этилового спирта;

смешанный индикатор: три объемных части метанольного или этанольного раствора тимолового синего с концентрацией 1 г/дмГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол смешивают с одной объемной частью такого же раствора крезолового красного с концентрацией 1 г/дмГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол;

раствор гидроокиси калия в метиловом или этиловом спирте с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол, которая устанавливается титрованием фталевокислого калия в присутствии раствора фенолфталеина или смешанного индикатора;

смесь толуол-бутанол в объемном соотношении 1:2, нейтрализованную раствором гидроокиси калия 0,5 моль/дмГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол в присутствии раствора фенолфталеина или смешанного индикатора, или потенциометрически; допускается для алкидных смол объемное соотношение толуол-бутанол 1:1;

смесь пиридин-вода в объемном соотношений 3:1;

ацетилирующая смесь: 4 г ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол-толуолсульфокислоты растворяют в 100 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол этилацетата, добавляют при постоянном перемешивании 33 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол перегнанного уксусного ангидрида; смесь проверяют таким образом, чтобы 5 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол смеси было достаточно для титрования 40-50 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол раствора гидроокиси калия 0,5 моль

/дмГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол.

3.2. Проведение анализа

В конической колбе взвешивают анализируемую пробу в количестве, содержащем 5 ммоль гидроксильных групп, что соответствует массе навески (ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол), в граммах, вычисленной по формуле

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол,


где ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - масса КОН эквивалентная 5 ммолям гидроксильных групп, мг;

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - предполагаемое гидроксильное число, мг КОН/г.

Масса навески не должна превышать 10 г.

Если величина гидроксильного числа неизвестна, в конической колбе взвешивают 2-3 г пробы и растворяют в 5 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол этилацетата.

При плохом растворении пробы допускается нагревание колбы при температуре не выше 50 °С.

После достижения температуры окружающей среды добавляют 5 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол ацетилирующей смеси и подсоединяют к колбе холодильник. Колбу выдерживают при температуре (50±1) °С в течение 20 мин, встряхивая ее каждые 5 мин. После этого содержимое колбы охлаждают до температуры окружающей среды, снимают холодильник, добавляют 2 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол воды, снова подсоединяют холодильник и перемешивают встряхиванием колбы. Через холодильник добавляют 10 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол смеси пиридин-вода, перемешивают содержимое колбы и оставляют на 5 мин при температуре окружающей среды, после этого добавляют через холодильник 30 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол смеси толуол-бутанол, снимают холодильник, ополаскивают шлифы холодильника и колбы такой же порцией этой смеси.

Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси калия в присутствии одного из индикаторов или потенциометрически.

При применении в качестве индикатора раствора фенолфталеина титрование проводят до появления светло-розовой окраски, при применении смешанного раствора - до розово-фиолетовой.

Потенциометрический метод титрования применяют для испытания темных растворов или для определения гидроксильного числа менее 10.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемого продукта.

4. МЕТОД Б

4.1. Подготовка к анализу

Приготовление растворов - по п.3.1, за исключением ацетилирующей смеси, которая готовится следующим образом: 1,4 г ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол-толуол-сульфокислоты растворяют в 111 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол этилацетата; после полного растворения медленно добавляют при постоянном перемешивании 12 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол уксусного ангидрида.

4.2. Проведение анализа

Анализ проводят по п.3.2, за исключением того, что добавляют 10 смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол ацетилирующей смеси, после этого колбу нагревают в течение 45 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Гидроксильное число (ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол) в мг КОН/г пробы вычисляют по формуле

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол,


где ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол;

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол;

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - молярная концентрация раствора гидроокиси калия, моль/дмГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол;

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - молекулярная масса гидроокиси калия, г/моль;

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - кислотное число анализируемого продукта, определенное по ГОСТ 23955-80, мг KОН

5.2. Массовую долю гидроксильных групп (ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол,


где ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - гидроксильное число анализируемого продукта, мг KОН/г;

ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол - коэффициент пересчета на %.

5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми указывают в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.



Последние документы

Copyright © 2018