ГОСТ 25823-83
Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия

ГОСТ 25823-83

Группа Л17

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
МАРГАНЦА ДВУОКИСЬ ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ИСТОЧНИКОВ ТОКА

     
Технические условия

     
Manganese dioxide for chemical sources of current.
Specifications



ОКП 21 2353

Дата введения 1985-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Погорельская, В.М.Маркова, Е.П.Черемухин

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.83 N 2542

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.1

ГОСТ 12.1.007-76

2.2; 2.8

ГОСТ 12.4.021-75

2.6

ГОСТ 12.4.028-76

2.5

ГОСТ 342-77

4.3.1.1

ГОСТ 1089-82

4.10.1

ГОСТ 1277-75

4.4.1; 4.7.1

ГОСТ 1770-74

4.2.1; 4.3.1.1; 4.4.1; 4.5.1; 4.9.1.1; 4.9.2.1; 4.10.1; 4.11.1; 4.12.1

ГОСТ 2226-88

5.1

ГОСТ 2603-79

4.16.1

ГОСТ 3118-77

4.4.1; 4.7.1; 4.9.1.1; 4.11.1; 4.13.1

ГОСТ 3760-79

4.5.1

ГОСТ 4108-72

4.7.1

ГОСТ 4204-77

4.2.1; 4.3.1.1; 4.7.1; 4.10.1

ГОСТ 4212-76

4.5.1; 4.9.1.1; 4.12.1

ГОСТ 4234-77

4.13.1

ГОСТ 4461-77

4.9.2.1

ГОСТ 4478-78

4.5.1

ГОСТ 4658-73

4.9.2.1; 4.10.1

ГОСТ 5044-79

5.1

ГОСТ 5456-79

4.5.1

ГОСТ 5457-75

4.9.1.1; 4.12.1

ГОСТ 6613-86

4.14.1

ГОСТ 6709-72

4.2.1; 4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.4.1; 4.5.1; 4.7.1; 4.9.1.1; 4.9.2.1; 4.10.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.16.1

ГОСТ 9147-80

4.7.1

ГОСТ 9293-74

4.9.2.1; 4.10.1

ГОСТ 9731-79

4.16.1

ГОСТ 10157-79

4.9.2.1; 4.10.1; 4.16.1

ГОСТ 10262-73

4.3.2.1

ГОСТ 10485-75

4.11.2

ГОСТ 12026-76

4.9.2.1

ГОСТ 14192-77

5.2

ГОСТ 14261-77

4.9.2.1; 4.12.1

ГОСТ 14870-77

4.8

ГОСТ 17065-94

5.1

ГОСТ 18300-87

4.16.1

ГОСТ 19433-88

5.2

ГОСТ 20010-93

2.5

ГОСТ 20490-75

4.2.1; 4.3.1.1; 4.3.2.1

ГОСТ 21650-76

5.3

ГОСТ 22159-76

4.9.2.1

ГОСТ 22180-76

4.2.1; 4.9.1.1

ГОСТ 22861-93

4.9.2.1

ГОСТ 24104-88

4.2.1; 4.4.1; 4.7.1; 4.9.1.1; 4.9.2.1; 4.10.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.13.1; 4.16.1

ГОСТ 24363-80

4.13.1

ГОСТ 24597-81

5.3

ГОСТ 25336-82

4.3.1.1; 4.4.1; 4.7.1; 4 9.1.1; 4.9.2.1; 4.10.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.13.1

ГОСТ 26663-85

5.3

ГОСТ 29169-91

4.2.1; 4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.5.1; 4.12.1; 4.13.1; 4.17.1

ГОСТ 29252-91

4.2.1; 4.3.1.1; 4.3.2.1


5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (N 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1989 г., мае 1992 г. (ИУС 7-89, 8-92)


Настоящий стандарт распространяется на электролическую* двуокись марганца, предназначенную для применения в производстве химических источников тока в качестве активного компонента.

Электролитическую* двуокись марганца (ЭДМ) получают электролизом растворов сульфата марганца.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание.

Двуокись марганца представляет собой тонкодисперсный порошок черного или темно-коричневого цвета, нерастворима в воде, при нагревании выше 105 °С изменяет физико-химические свойства.

Формула МnОГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 86,937.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме пп.2, 17 таблицы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Двуокись марганца должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. (Исключен, Изм. N 1).

1.3. По физико-химическим показателям двуокись марганца должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки

ЭДМ

Высший сорт ОКП 21 2353 0220

Первый сорт ОКП
21 2353 0230

1. Массовая доля двуокиси марганца (МnОГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не менее

90

90

2. Массовая доля трехокиси марганца (МnГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), %, не более)

8,0

8,0

3. Массовая доля нерастворимого в НСl остатка, %, не более

1,0

2,0

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,05

0,15

5. (Исключен, Изм. N 1)



6. Массовая доля сульфатов (SОГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

1,3

1,3

7. Массовая доля гигроскопической влаги, %, не более

3,0

4,0

8. Массовая доля свинца (Рb), %, не более

0,1

0,25

9. Массовая доля сурьмы (Sb), %, не более

0,0005

0,001

10. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,0005

0,001

11. Массовая доля меди (Сu), %, не более

0,002

-

12. Массовая доля никеля (Ni), %, не более

0,002

-

13. Массовая доля кобальта (Со), %, не более

0,002

-

14. рН двуокиси марганца

4,0-6,5

4,0-6,5

15. Массовая доля фракции, не менее, %, проходящей через сито с сетками:



N 02

95

N 0071

65

N 004

20

16. Кристаллическая модификация

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=МnOГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), межплоскостные расстояния:


ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - 3,90-4,07


2,40-2,42


2,10-2,12


1,62-1,64


1,37-1,39

17. Удельная поверхность, мГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/г, не менее

20

18. Массовая доля титана (Ti), %, не более

0,005

0,01


Примечание. Допускается присутствие на рентгенограмме линии с межплоскостным расстоянием 3,10-3,13 ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), если отношение площади данной линии к площади соответствующей линии 2,40-2,42 ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) не превышает 0,15.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Двуокись марганца - токсичное вещество. Предельно допустимая концентрация марганца и его соединений в воздухе рабочей зоны производственных помещений по ГОСТ 12.1.005 - 0,3 мг/мГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

2.2. По степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007 двуокись марганца относится к 2-му классу опасности.

2.3. Попадание двуокиси марганца в организм возможно через органы дыхания.

2.4. Двуокись марганца обладает кумулятивным и кожно-раздражающим действием; при концентрациях, превышающих предельно допустимую концентрацию, оказывает вредное действие на сердечно-сосудистую и центральную нервную системы, органы дыхания.

2.5. При работе с двуокисью марганца необходимо применять индивидуальные средства защиты: противопылевые респираторы по ГОСТ 12.4.028, резиновые перчатки по ГОСТ 20010, спецодежду по типовым отраслевым нормам, утвержденным в установленном порядке, а также соблюдать меры личной гигиены.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

2.7. Подготовку проб двуокиси марганца для анализа проводят в вытяжном шкафу.

2.8. Определение концентрации двуокиси марганца в воздухе рабочей зоны производственных помещений производят фотоколориметрическим методом, утвержденным в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Двуокись марганца принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, массой не более 60 т, сопровождаемый одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и сорт;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для проверки двуокиси марганца на соответствие требованиям настоящего стандарта отбирают 1% единиц продукции, но не менее пяти единиц продукции при партии менее 100 единиц. Для определения массовой доли свинца и титана в партии пробы отбирают от пяти единиц упаковок продукта.

Периодичность контроля по показателю кристаллическая модификация - один раз в квартал.

Для проверки качества двуокиси марганца, находящейся на потоке, отбирают пробу 0,2 кг от 1 т продукта.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или пробе.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию по показателю, по которому получен неудовлетворительный результат.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы двуокиси марганца из барабанов и мешков открытого типа отбирают щупом, погружая его на ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) глубины по вертикальной оси.

Точечные пробы продукта, находящегося на потоке, отбирают механическим или автоматическим пробоотборником или ручным способом. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.

4.1.2. Отобранные точечные пробы двуокиси марганца соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг.

4.1.3. Среднюю пробу двуокиси марганца помещают в чистую сухую стеклянную, плотно закрываемую банку. Точечные пробы, отобранные от пяти единиц упаковок для определения массовой доли свинца и титана, помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся банки отдельно от каждой единицы упаковки. На банки наклеивают этикетки с указанием наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии и даты отбора пробы.

4.1.4. Из средней пробы квартованием отбирают 50 г продукта, растирают в агатовой или фарфоровой ступке, тщательно перемешивают, сушат при температуре 100-105 °С и помещают в сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

Высушенный продукт используют для определения нормируемых показателей, кроме гигроскопической влаги и фракционного состава, определение которых проводят из средней пробы (п.4.1.3).

При определении массовой доли свинца анализ проб проводится отдельно от каждой из пяти единиц упаковок продукции.

4.1.3, 4.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Определение массовой доли двуокиси марганца

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 2-2-10 ГОСТ 29169.

Цилиндр мерный 1-50 ГОСТ 1770.

Бюретка 3-2-50-0,1 ГОСТ 29252.

Колба коническая вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)КМnOГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.).

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)НГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)СГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·2НГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О)=0,5 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,5 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ

6709.

4.2.2. Проведение анализа

Около 0,15 г двуокиси марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют пипеткой 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевой кислоты и 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, нагревают на водяной бане при температуре (80±5) °С до полного растворения продукта и избыток щавелевой кислоты титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски.

Параллельно определяют соотношение щавелевой кислоты к марганцовокислому калию. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) пипеткой отбирают 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) щавелевой кислоты, 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды. Смесь подогревают до 80 °С и титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси марганца (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,5 н. раствора щавелевой кислоты, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка щавелевой кислоты, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса двуокиси марганца, соответствующая 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,

4.3. Определение массовой доли трехокиси марганца

Массовую долю трехокиси марганца (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формулам:

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля двуокиси марганца, определенная по п.4.2, %;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовые доли общего марганца, определенные по пп.4.3.1 или 4.3.2 соответственно, %;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета двуокиси марганца на трехокись марганца.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.3.1. Определение массовой доли общего марганца (потенциометрический метод)

4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр, класс точности не ниже 1,5.

Электроды: стеклянный (ЭСЛ-11Г-0,4; ЭСЛ-41Г-04), хлорсеребряный насыщенный проточный, платиновый.

Пипетка 2-2-2 ГОСТ 29169.

Бюретка 7-2-3 ГОСТ 29252.

Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.

Цилиндр 2-50 (100) ГОСТ 1770.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342, раствор с массовой долей 8%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)НГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=4 моля/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (4 н.).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)KMnOГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N

4.3.1.2. Проведение анализа

В стакан вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают 25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора пирофосфорнокислого натрия и вносят пипеткой 2 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А (см. п.4.4.2) при непрерывном перемешивании. Объем раствора в стакане доводят дистиллированной водой до 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Подключив к потенциометру пару электродов (стеклянный - хлорсеребряный проточный электрод), приливают по каплям 4 н. раствор серной кислоты до рН 6,7.

После этого к клемме потенциометра вместо стеклянного электрода присоединяют платиновый и пробу титруют из микробюретки 0,1 н. раствором марганцовокислого калия.

Конец титрования определяют по максимальному изменению потенциала индикаторного электрода - скачку потенциала, который соответствует переходу марганца двухвалентного в трехвалентный комплекс.

4.3.1.3. Обработка результатов

Массовую долю общего марганца в пересчете на двуокись марганца (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса двуокиси марганца, соответствующая 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца по п.4.4.2, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.3.2. Определение массовой доли общего марганца (титриметрический метод)

4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 2-2-25 ГОСТ 29169.

Бюретка 3-2-50-0,1 ГОСТ 29252.

Колба коническая вместимостью 500 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)КМnOГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.).
Цинка окись по ГОСТ 10262 в виде взвеси в воде (15-20 г на 100-150 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.2.2. Проведение анализа

25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А (см. п.4.4.2) помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и добавляют 300-350 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) кипящей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют небольшими порциями окись цинка до тех пор, пока после перемешивания жидкости вращением колбы на дне не соберется белый кружок окиси цинка диаметром около 2 см.

Раствор нагревают до кипения. Если окись цинка растворится, то ее добавляют еще небольшое количество. Избыток окиси цинка обязателен, но большое количество ее мешает определению марганца.

Горячий раствор титруют раствором марганцовокислого калия, приливая последний небольшими порциями (0,5-1,0 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), каждый раз энергично перемешивая жидкость вращением колбы. Температуру раствора в процессе титрования поддерживают не ниже 80 °С.

Титрование проводят до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего после кипячения раствора в течение 3 мин.

4.3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю общего марганца в пересчете на двуокись марганца (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса двуокиси марганца, соответствующая 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца (см. п.4.4.2), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли общего марганца определение проводят потенциометрическим методом.

4.4. Определение массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель ТФ-20ПОР 16(10) ХС ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.

Колба с тубусом 1-250 ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-250-2 ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и разбавленная 1:20.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.2. Проведение анализа

Готовят раствор А. Для этого около 1 г двуокиси марганца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 50 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески, о чем судят по исчезновению темно-фиолетовых частиц. Стекло снимают, обмывают водой и раствор выпаривают досуха. После охлаждения остаток смачивают 2-3 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, прибавляют 5-10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, вновь выпаривают досуха, охлаждают, остаток смачивают 2-3 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, добавляют 50-70 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, доводят до кипения, кипятят 5-7 мин.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают раствором соляной кислоты 1:20, затем горячей водой до отсутствия хлор-иона (проба с раствором азотнокислого серебра).

Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки, перемешивают.

Раствор А используют для проведения анализов по пп.4.3.1; 4.3.2; 4.5; 4.7.

Фильтрующий тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной масс

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса осадка после высушивания, г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.5. Определение массовой доли железа

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр, погрешность показания которого по шкале коэффициента пропускания не превышает ±1%.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-10 ГОСТ 29169.

Цилиндр мерный 1-10 ГОСТ 1770.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор Б, содержащий 1 мг железа в 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212;

раствор, содержащий 0,01 мг железа, готовят разбавлением раствора Б.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5.2. Построение градуированного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора, содержащего 0,01 мг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) железа, затем цилиндром добавляют по 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) гидроксиламина гидрохлорида, 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до неизменяющейся желтой окраски, доводят водой до метки и перемешивают (растворы сравнения). Одновременно в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=410-435 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности из трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии

4.5.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора А (см. п.4.4.2), содержащего от 0,01 до 0,1 мг железа, добавляют цилиндром 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) гидроксиламина гидрохлорида, 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до неизменяющейся желтой окраски. Раствор доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Параллельно готовят контрольный раствор, который содержит те же реактивы, за исключением анализируемого раствора А.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрокалориметре при ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=410-435 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание железа в анализируемой пробе.

4.5.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора А, отобранный для анализа, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца (см. п.4.4.2), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.6. (Исключен, Изм. N 1).

4.7. Определение массовой доли сульфатов

4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7.2. Проведение анализа

100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А (п.4.4.2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого бария.

Раствор кипятят 5-10 мин и ставят на 3-4 ч в теплое место. Осадок сернокислого бария количественно переносят на беззольный фильтр (синяя лента) и промывают горячей водой до отсутствия хлор-иона (проба с раствором азотнокислого серебра). Затем фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы в пределах погрешности взвешивания, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 700-800 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса осадка сернокислого бария, г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета сернокислого бария на SОГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца по п.4.4.2, г.

За результаты анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.8. Определение массовой доли гигроскопической влаги

Содержание гигроскопической влаги определяют по ГОСТ 14870, разд.3. Масса навески двуокиси марганца 1 г.

4.9. Определение массовой доли свинца

4.9.1. Атомно-абсорбционный метод

4.9.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100 (500) ГОСТ 1770.

Лампа с полым катодом ЛСП-1 или аналогичная по характеристикам.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн" или аналогичный по характеристике прибор.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор А, содержащий 1 мг свинца в 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - готовят по ГОСТ 4212.

Рабочие растворы, содержащие 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 мкг свинца в 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят соответствующим разбавлением раствора А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

4.9.1.2. Подготовка к анализу

Навеску двуокиси марганца около 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10-15 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и растворяют при нагревании.

Для обесцвечивания раствора вносят 0,5 г щавелевой кислоты. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.9.1.3. Условия фотометрирования и подготовка прибора

Настройка прибора производится в соответствии с его инструкцией по эксплуатации.

Условия фотометрирования свинца:

длина волны - 283,3 нм;

ширина щели - 0,2 мм.

Перед зажиганием пламени необходимо проверить герметичность соединительных узлов подачи газа и воздуха, проверить уровень воды в гидрозатворе, заземление и работу вытяжной вентиляции.

4.9.1.4. Проведение анализа

Массовую долю свинца определяют по методу ограничивающих стандартных растворов.

Фотометрируют серию рабочих растворов, затем анализируемую пробу. Если показание анализируемой пробы окажется большим, чем показание стандартного раствора, содержащего 5,0 мкг свинца в 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), делают соответствующее разбавление анализируемой пробы дистиллированной водой.

Затем по показанию анализируемой пробы подбирают два таких рабочих раствора, между показаниями которых находится показание раствора анализируемой пробы.

Повторяют измерения выбранных растворов в обратном порядке и берут среднее значение двух полученных показаний.

4.9.1.5. Обработка результатов

Концентрацию свинца (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация менее концентрированного раствора свинца, мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация более концентрированного раствора свинца, мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - показание раствора анализируемой пробы;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - показание менее концентрированного раствора свинца;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - показание более концентрированного раствора свинца.

Массовую долю свинца (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация свинца, мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - кратность разбавления анализируемой пробы;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.2. Полярографический метод

4.9.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф универсальный ПУ-1 или ППТ-1.

Колба коническая вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2(1) - (25, 100, 1000) - 2 ГОСТ 1770.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026, средней плотности.

Ртуть по ГОСТ 4658, марка РО.

Азот по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., концентрированная, разбавленная 1:1, раствор ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (1 н.).

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, х.ч.

Кальций хлористый, 30%-ный раствор, плотность при 18 °С - 1,23 г/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), рН=4,5-5,0.

Свинец по ГОСТ 22861.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор свинца, содержащий 1 мг свинца в 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 1,0 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.

Раствор выпаривают до объема 2-3 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают до небольшого объема. Выпаривание повторяют еще два раза с 5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты. К полученному раствору хлорида свинца приливают 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до растворения выпавших кристаллов, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), приливают 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, вновь охлаждают, доводят до метки водой и тщательно переме

шивают.

4.9.2.2. Подготовка к анализу

Готовят раствор А. Для этого 2-3 г двуокиси марганца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), приливают 25-30 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до осветления раствора. Затем раствор упаривают до объема около 5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и добавляют 25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, 1,0-1,5 г солянокислого гидразина и кипятят в течение 5 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (если в двуокиси марганца присутствует графит и сажа, раствор фильтруют через бумажный фильтр), добавляют 50 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 1 н. раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.9.2.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) переносят 2-5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А и доводят до метки 30%-ным раствором хлористого кальция. Раствор тщательно перемешивают, заливают в электролитическую ячейку и устанавливают следующий режим полярографирования:

вид полярографии - переменнотоковый,

амплитуда - 4 мВ,

регистрация - таст,

начальное поляризующее напряжение - 0,3 В,

скорость развертки - 2 мВ/с,

синхронизация - 1.

Снимают полярограмму и измеряют высоту полученного пика. Порядок операций при снятии полярограммы, подбор задержки и диапазона тока изложены в инструкции по эксплуатации полярографа ПУ-1 и самопишущего потенциометра ЛКП-4.

Готовят раствор Б. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) переносят 2-5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А и 0,1-0,5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора свинца с таким расчетом, чтобы пик свинца увеличился в два-три раза, затем доводят 30%-ным раствором хлористого кальция до метки. Раствор тщательно перемешивают, снимают полярограмму и измеряют высоту полученного пика.

4.9.2.4. Обработка результатов

Массовую долю свинца (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - высота пика свинца анализируемого раствора, мм;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора свинца, добавленного в анализируемый раствор, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация раствора свинца, г/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - суммарная высота пика свинца анализируемого раствора и добавленного раствора свинца, мм;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца (см. п.4.9.2.2), г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора анализируемой пробы, отобранной для полярографирования, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определяемой величины.

При возникновении разногласий определение массовой доли свинца проводят атомно-абсорбционным метод

4.10. Определение массовой доли сурьмы

4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф универсальный ПУ-1 или ППТ-1.

Колба коническая вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Колба мерная 2-1000-2 ГОСТ 1770.

Склянка СН-1-200 ГОСТ 25336.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Ртуть по ГОСТ 4658, марка РО.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ос.ч.

Азот по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Сурьма по ГОСТ 1089, марка СУ00.

Раствор сурьмы, содержащий 0,1 мг в 1 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.10.2. Проведение анализа

50 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А (см. п.4.9.2.2) помещают в склянку и пропускают аргон в течение 10-15 мин, после чего раствор заливают в электролитическую ячейку и устанавливают следующий режим работы:

вид полярографии - переменнотоковый,

амплитуда - 4 мВ,

регистрация - таст,

начальное поляризующее напряжение - 0 В,

скорость развертки - 2 мВ/с,

синхронизация - 1.

Снимают полярограмму и измеряют высоту полученного пика.

Порядок операций при снятии полярограммы, подбор задержки, диапазона тока изложены в инструкции по эксплуатации полярографа ПУ-1 и самопишущего потенциометра ЛКП-4.

Готовят раствор Б. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) переносят 0,1-0,5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сурьмы, доливают до метки раствором А (см. п.4.9.2.2), снимают полярограмму и измеряют высоту полученного пика.

4.10.3. Обработка результатов

Массовую долю сурьмы (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - высота пика сурьмы в анализируемом растворе, мм;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора сурьмы, добавленного в анализируемую пробу, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация раствора сурьмы, г/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - суммарная высота пика сурьмы анализируемого раствора и добавленного раствора сурьмы, мм;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца (см. п.4.9.2.2), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно среднего результата определяемой величины

4.11. Определение массовой доли мышьяка

4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-100-2 ГОСТ 1770.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.11.2. Подготовка пробы

5 г двуокиси марганца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески. Стекло снимают, обмывают водой, промывные воды сливают в тот же стакан и выпаривают почти досуха. Затем обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, после охлаждения раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают. 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора помещают в прибор для определения мышьяка, добавляют 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды (общий объем - 30 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) и далее определяют содержание мышьяка по ГОСТ 10485-75.

Окраску бромнортутной бумажки от анализируемого раствора сравнивают с окраской бромнортутных бумажек, полученных от стандартных проб, содержащих:

2,5 мкг мышьяка (что соответствует 0,0005% мышьяка в двуокиси марганца);

5 мкг мышьяка (что соответствует 0,001% мышьяка в двуокиси марганца).

Наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки должна быть не интенсивнее окраски бромнортутных бумажек стандартных проб, приготовленных одновременно с анализируемым раствором и содержащих соответственно 2,5 и 5 мкг мышьяка и те же количества применяемых реактивов.

4.12. Определение массовой доли меди, никеля, кобальта

4.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн".

Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-50 ТХС ГОСТ 25336.

Цилиндр 2-50 ГОСТ 1770.

Пипетка 9-2-1 (10) ГОСТ 29169.

Колбы мерные 2-100 (500) ГОСТ 1770.

Весы аналитические с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч. 20-4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Растворы А, содержащие 1 мг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) меди, кобальта или никеля, готовят по ГОСТ 4212.

Стандартные растворы, содержащие 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) меди, а также 1; 2 и 5 мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) кобальта и никеля, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой растворов А.

4.12.2. Проведение анализа

Около 5 г двуокиси марганца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), смачивают дистиллированной водой и добавляют 25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, затем раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Включают спектрофотометр по однолучевой схеме с учетом неатомного поглощения в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Условия фотометрирования приведены в табл.2.

Таблица 2

Элемент

Длина волны, нм

Щель, мм

Расход ацетилена, дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Расход воздуха, дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Медь

324,8

0,1

135

700

Кобальт

240,7

0,1

130

680

Никель

232,0

0,1

130

680



Фотометрируют стандартный раствор определяемого элемента, затем раствор анализируемой пробы, разбавленный дистиллированной водой в два раза. Сравнивают полученные значения оптических плотностей.

Затем в стакан вместимостью 50 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) вносят 5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора анализируемой пробы и 5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора определяемого элемента, оптическая плотность которого в 3-3,5 раза больше оптической плотности анализируемой пробы, разбавленной водой в два раза. Фотометрируют по три раза приготовленный раствор и раствор анализируемой пробы, разбавленный водой в два раза. Находят среднее арифметическое значение оптических плотностей этих растворов.

4.12.3. Обработка результатов

Концентрацию определяемого элемента (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - среднее арифметическое значение оптической плотности раствора анализируемой пробы, разбавленной водой;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - среднее арифметическое значение оптической плотности раствора анализируемой пробы и добавленного стандартного раствора определяемого элемента;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация стандартного раствора определяемого элемента, мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Массовую долю определяемого элемента (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация определяемого элемента, мкг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 60% относительно среднего результата определяемой величины.

4.12.1-4.12.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.13. Определение рН двуокиси марганца

4.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр, класс точности не ниже 1,5.

Стакан Н-1-100 ТХС ГОСТ 25336.

Пипетка 9-2-20 ГОСТ 29169.

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., раствор ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(КСl)=0,1 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.), рН=(7,0±0,1), готовят следующим образом: 0,1 н. раствор хлористого калия, при необходимости, доводят до рН=7 10%-ным раствором соляной кислоты или 10%-ным раствором гидроокиси калия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.13.2. Проведение анализа

1 г двуокиси марганца помещают в стакан, добавляют пипеткой 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,1 н. раствора хлористого калия рН=(7,0±0,1) и перемешивают в течение 30 мин на магнитной мешалке. После отстаивания пробы в раствор опускают стеклянный электрод, подключают его к клеммам потенциометра и измеряют рН раствора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.14. Определение фракционного состава

4.14.1. Проведение анализа

Навески двуокиси марганца массой 100 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и просеивают через сита с сетками 02, 0071, 004 по ГОСТ 6613. Каждую фракцию взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.14.2. Обработка результатов

Фракционный состав двуокиси марганца (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса двуокиси марганца, прошедшая через сито, г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.15. Определение кристаллической модификации

4.15.1 Приборы

Дифрактометр рентгеновский типа ДРОН-2,0, ДРОН-3,0 или другой с аналогичными характеристиками.

Трубка рентгеновская с медным анодом.

Монохроматор кварцевый на дифрагированном пучке.

4.15.2 Проведение анализа

Пробу двуокиси марганца насыпают в кювету и уплотняют.

Режим съемки:

напряжение 40 кВ;

ток трубки 20-25 мА;

скорость вращения счетчика 1 град/мин.

По дифракционным максимумам рентгенограммы и известным соотношениям определяют межплоскостные расстояния ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), которые должны соответствовать межплоскостным расстояниям ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-МnОГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (1,38; 1,63; 2,11; 2,42; 3,96). Присутствие линии 3,96 не обязательно.

Возможно присутствие линии ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=3,10-3,13 ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Площади соответствующих линий аппроксимируются треугольником от линии фона и вычисляются как произведение высоты линии на ширину на половине высоты.

Продукт соответствует требованиям стандарта, если отношение площади, соответствующей линии 3,10-3,13 ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) к площади линии 2,40-2,42 ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) не превышает 0,1

4.16. Определение удельной поверхности

4.16.1. Аппаратура и реактивы

Сосуд Дьюара вместимостью 0,5 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Баллон для гелия, аргона по ГОСТ 9731.

Шприц медицинский вместимостью 1-2 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

Секундомер 51СД по ГОСТ 5072 или аналогичный по точности.

Хроматограф с детектором по теплопроводности.

Колонка стеклянная длиной 140 мм, внутренним диаметром 8 мм.

Катарометр четырехплечный с сопротивлением плеча (136±2) Ом.

Самописец с диапазоном переключений 320, 640, 1280, 2560, 5120 мВ.

Гелий газообразный, высшей очистки.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.16.2. Подготовка к анализу

К входу газовой линии блока подготовки газа присоединяют металлический тройник с помощью куска вакуумного шланга. К другим концам тройника присоединяют штуцера гелиевого и аргонового редукторов, соединенных с соответствующими баллонами.

В термостат устанавливают стеклянную колонку, которая была предварительно вымыта водой, спиртом, ацетоном. Всю систему в течение 1-2 ч продувают гелием 5-10 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/ч при температуре 110 °С. Затем отключают газ и обогрев.


В охлажденную колонку помещают пробу двуокиси марганца массой не более 0,3 г. Оба конца колонки слегка тампонируют стеклянной ватой.

Колонку с анализируемой пробой устанавливают в термостате, включают обогрев до 110-120 °С, продувают гелием 1-2 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/ч в течение 1 ч, затем обогрев отключают. При комнатной температуре устанавливают строго определенный расход газа-носителя (гелия) - 2,7 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/ч и сорбтива (аргона) - 0,3 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/ч. Затем включают потенциометр, устанавливают шкалу измерений, включают ток катарометра - 180 мА и устанавливают нуль самописца.

Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с правилами по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемыми к прибору.

4.16.3. Калибровка катарометра

При заданном режиме в хроматограф через дозирующее устройство подают последовательно различные объемы аргона и фиксируют по секундомеру время выхода вершины пика, который выписывает на ленте самописец (скорость ленты 360 мм/ч). Шприц заполняют аргоном из вакуумного шланга (на участке линии редуктор-тройник, см. п.4.16.2).

Шприц промывают три-пять раз, затем отбирают пробу и хроматографируют ее. Полученные результаты заносят в табл.3.

Таблица 3

Объем аргона при номинальных условиях, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Время выхода вершины пика, с

Площадь пика,
ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Расход аргона, дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Отношение объема аргона к площади пика, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)








По полученным данным строят график зависимости площади пика от расхода аргона, а по данным отношения объема аргона к площади пика рассчитывают среднеквадратическое отклонение калибровки хроматографа. Оно не должно превышать ±5%.

4.16.4. Проведение анализа

При отсутствии криостата используют сосуд Дьюара, в который наливают жидкий азот и постепенно погружают колонку с образцом.

После возвращения пера самописца в исходное положение включают движение ленты, быстро снимают сосуд Дьюара, погружают колонку в стакан с водой комнатной температуры. Перо самописца напишет десорбционный пик. Таким образом, для одного образца снимают 3-4 десорбционные хроматограммы, среднее квадратическое отклонение которых не должно превышать 5%. Полученные результаты помещают в табл.4.

Таблица 4

Количество снятых хроматограмм

Средняя площадь пика, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Среднее квадратическое отклонение, %





4.16.5. Обработка результатов

Удельную поверхность двуокиси марганца в мГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/г вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем десорбционного аргона, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/г, определяют, умножая среднюю площадь пика (см. табл.4) на отношение объема аргона к площади пика (см. табл.3);

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - парциальное давление аргона в процессе десорбции, ГПа, вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - расход аргона находят по графику (см. п.4.16.3), дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/ч;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - общий расход газовой смеси вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определяемой величины.

4.17. Определение массовой доли титана с применением динатриевой соли хромотроповой кислоты

4.17.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Фотоэлектроколориметр, погрешность показания которого по шкале коэффициента пропускания не превышает 1%.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стакан В-1(2)-100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1(2)-50-2; 1(2)-100-2; 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10; 6(7)-2-5 по ГОСТ 29169.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее (X издание, статья 6), раствор с массовой долей 2%.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль 2-водная по ТУ 6-09-3749, раствор с массовой долей 1%, готовят следующим образом:

1 г динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в воде, прибавляют 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют раствор до объема 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), раствор хранят в темной банке.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 концентрированная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Ацетатно-буферный раствор, готовят следующим образом: 4 г натрия гидроокиси (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 34 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 концентрированный.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:4.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Титана диоксид по ТУ 6-09-3811, ос.ч.

Раствор А, содержащий 1 мг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) титана, готовят по ГОСТ 4212, соответственно увеличив навеску, либо следующим образом: 0,167 г двуокиси титана (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и 4 г серно-кислого аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в стакан, прибавляют 8,8 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, перемешивают, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на плитке с асбестом до полного растворения (в течение 3-5 часов). Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) титана, готовят соответствующим разбавлением раствора

4.17.2. Построение градуировочного графика

В стаканы пипеткой вносят 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,025 мг титана, прибавляют 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, 2 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты и нагревают до появления белых паров. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, доводят до рН=2 (раствором соляной кислоты 1:4 по индикаторной бумаге), прибавляют 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ацетатно-буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору, содержащему указанные выше реактивы, кроме стандартного раствора Б, при длине волны ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=460 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы титана, содержащиеся в стандартных растворах, в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии

4.17.3. Проведение анализа

Около 1,5 г двуокиси марганца (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан, прибавляют 30 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения твердых частиц.

Стекло снимают, обмывают водой и выпаривают раствор до влажных солей. Охлаждают, прибавляют 25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, перемешивают до растворения осадка и фильтруют через двойной фильтр, обмывая стенки стакана водой, в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора вносят пипеткой в стакан, прибавляют 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 2 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) аскорбиновой кислоты, нагревают до появления белых паров, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, доводят до рН=2 (раствором аммиака или соляной кислоты 1:4 по индикаторной бумаге). Далее поступают, как при построении градуировочного график

4.17.4. Обработка результатов

Массовую долю титана (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески двуокиси марганца, г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.17а. Определение массовой доли титана с применением диантипирилметана

4.17а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Фотоэлектроколориметр, погрешность показания которого по шкале коэффициента пропускания не превышает 1%.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-2; 6-5-2; 6-2-10 по ГОСТ 29169.

Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Часовое стекло.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее (X издание, статья 6), раствор с массовой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., концентрированная, раствор концентрации ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=2 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (2 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная.

Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835, ч.д.а., раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в растворе соляной кислоты концентрации ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=2 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (2 н.).

Титана диоксид по ТУ 6-09-3811, ос.ч.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Раствор А, содержащий 1 мг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) титана, готовят по ГОСТ 4212, соответственно увеличив навеску, либо следующим образом: 0,167 г двуокиси титана (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и 4 г серно-кислого аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в стакан, прибавляют 8,8 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, перемешивают, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на плитке с асбестом до полного растворения (в течение 3-5 ч). Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) титана, готовят соответствующим разбавлением раствора

4.17а.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) вносят пипеткой вместимостью 5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) последовательно 1, 2, 3, 4, 5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора Б, по 5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты и оставляют стоять на 3 мин для количественного восстановления железа. В каждую мерную колбу прибавляют по 12 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана, доводят до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий указанные выше реактивы, кроме стандартного раствора Б. Через 60 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре со светофильтром при длине волны ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы титана в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

4.17а.3. Проведение анализа

Навеску массой 1-2 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в стакан, вносят цилиндром 25 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке до полного исчезновения частиц осадка. Стекло снимают, обмывают дистиллированной водой и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток растворяют в 20 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу на 100 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 2-5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (в зависимости от содержания титана) раствора в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты концентрации 2 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 5 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты и оставляют стоять 3 мин. Затем прибавляют 12 смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана и доводят раствор до метки раствором соляной кислоты концентрации 2 моль/дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора при условиях, указанных в п.4.17.2а. Раствор сравнения готовят так же, как при построении градуировочного граф

ика.

4.17а.4. Обработка результатов

Массовую долю титана (ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г;

ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, смГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

Примечание. При отсутствии аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя железа (III) можно использовать гидроксиламина гидрохлорид. Если аскорбиновая кислота лучше действует как восстановитель в кислой среде (рН=0-1), то гидроксиламина гидрохлорид восстанавливает железо (III) в течение нескольких минут в слабокислой среде (рН=3-4).


Допускается применение инструментальных методов определения, обеспечивающих точность определения не ниже арбитражной.

При возникновении разногласий определение массовой доли титана проводят с применением динатриевой соли хромотроповой кислоты.

4.18. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4.17-4.18. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Двуокись марганца для химических источников тока упаковывают в мешки из битумированной, влагопрочной или ламинированной полиэтиленом бумаги открытого или закрытого типа, а также в импортные мешки с характеристиками прочности не ниже установленных ГОСТ 2226; в стальные барабаны по ГОСТ 5044 тип I, исполнение АГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), лакированные внутри, объемом не более 25 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); картонно-навивные барабаны по ГОСТ 17065, типы I, II, объемом не более 25 дмГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с полиэтиленовым вкладышем. Масса нетто 50 кг. Допускаемые отклонения массы упаковочной единицы продукции ±5%, массы партии ±3%.

Бумажные мешки открытого типа зашивают машинным способом, полиэтиленовые вкладыши заваривают.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать двуокись марганца в мягкие специализированные контейнеры типа МК-0,5 л, выпускаемые по нормативно-технической документации.

5.2. Транспортная маркировка груза - по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, шифр группы 5102).

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2а. Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и сорт;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировку наносят с помощью трафарета несмываемой краской или наклеиванием ярлыка.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

5.3. Двуокись марганца транспортируют всеми видами транспорта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Перевозка двуокиси марганца по железной дороге осуществляется повагонными отправками.

Контейнеры разрешается перевозить в автомашинах.

Двуокись марганца, упакованная в мешки и барабаны, должна транспортироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 21650, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663.

Схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.4. Двуокись марганца хранят в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - 1 год со дня изготовления.



Последние документы

Copyright © 2018