ГОСТ 25742.3-83
Метанол-яд технический. Метод определения серы

ГОСТ 25742.3-83(CT СЭВ 2968-81)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения серы

Methanol poison, technical.
Method for sulphur determination



ОКСТУ 2409

Дата введения 1983-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А.Рыжак, канд. хим. наук; А.Б.Сухомлинов, канд. хим. наук; Н.С.Безгубенко; 3.И.Сухарева; Г.Д.Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1967

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2968-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

1.2

ГОСТ 127-76

1.2

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 2603-79

1.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 4328-77

1.2

ГОСТ 5230-74

1.2

ГОСТ 6709-72

1.2

ГОСТ 9293-74

1.2

ГОСТ 10157-79

1.2

ГОСТ 10165-79

1.2

ГОСТ 12433-83

1.2

ГОСТ 24104-88*

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2

________________

* Здесь и далее. Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.


5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы в техническом метаноле-яде.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2968-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в восстановлении органической серы до сульфида на никеле Ренея, разложении сульфида никеля соляной кислотой с последующим титрованием выделившегося сероводорода раствором уксуснокислой ртути в присутствии дитизона.

1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °С ценой деления - 1,0 °С, с погрешностью ±1,0 °С.

Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 и 10 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1).

Бюретка вместимостью 5 или 10 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1).

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 или любая другая из термостойкого и толстостенного стекла.

Воронка ВК-25-ХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник обратный ХШ-2-250-45/40 или ХШ-1-1-300-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Абсорбер.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Спирт изопропиловый ч.д.а.

Азот по ГОСТ 9293-74, 1-й сорт или аргон по ГОСТ 10157-79.

Изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., разбавленная 1:2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) (1 н.) и ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1)(NaOH)=2,5 моль/дмГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) (2,5 н.).

Дитизон по ГОСТ 10165-79, раствор в ацетоне с концентрацией 1 г/дмГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1). Раствор устойчив в течение суток.

Никель Ренея в соотношении никеля и алюминия 1:1.

Сера техническая по ГОСТ 127-76, природная, 9990 или 9995 сорт.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление активной формы никеля Ренея

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) помещают 20 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1)(NaOH)=2,5 моль/дмГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) (2,5 н.), нагревают до 75-80 °С, добавляют 1,00 г никеля Ренея, охлаждают льдом до прекращения выделения водорода, дают отстояться в течение 10 мин и с осадка сливают раствор. Осадок трижды промывают дистиллированной водой порциями по 15 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) и один раз 10 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) изопропилового спирта. Промытый осадок хранят под слоем изопропилового спирта не более трех суток.

1.3.2. Приготовление раствора серы

В колбу вместимостью 100 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) помещают 0,0050 г серы и добавляют 50 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) изооктана. Колбу соединяют обратным холодильником и нагревают на водяной бане до полного растворения серы. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1), объем доводят изооктаном до метки и тщательно перемешивают. 1 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) приготовленного раствора содержит 0,00005 г серы.

1.3.3. Приготовление раствора уксуснокислой ртути и установка его точной концентрации

В колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) помещают 25 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) дистиллированной воды, 1 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) ледяной уксусной кислоты и 0,2022 г желтой окиси ртути. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения, затем доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Для установки точной концентрации полученного раствора уксуснокислой ртути собирают установку, как указано на чертеже.

ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1)


1 - колба; 2 - капельная воронка; 3 - обратный холодильник; 4 - абсорбер; 5 - трубка



В колбу помещают 2,5 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) раствора серы в изооктане, добавляют 12,5 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) изооктана, около 0,50 г никеля Ренея и 10 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) изопропилового спирта и далее, как указано в п.1.4, но без добавления метанола. Параллельно проводят контрольный опыт, применяя те же реактивы, но без раствора серы.

Точную концентрацию раствора уксуснокислой ртути (ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1)) по сере в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) - масса серы, содержащаяся в 1 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) раствора, г;

ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) - объем раствора серы в изооктане, смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) - объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование раствора серы, смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) - объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1).

Расчет точной концентрации раствора уксуснокислой ртути по сере проводят до седьмого десятичного знака и округляют до шестого.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10

1.3.1-1.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. В колбу помещают около 0,50 г активного никеля Ренея, добавляют 10 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) изопропилового спирта таким образом, чтобы весь активный никель Ренея находился на дне колбы. Затем добавляют 100 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) анализируемого метанола, после этого подают азот, регулируя скорость подачи его до двух пузырьков в секунду. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до кипения и выдерживают в течение 30 мин.

Затем в абсорбер помещают 20 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) (1 н.) и 20 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) ацетона, а в капельную воронку наливают около 20 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, подают в нее азот и по каплям прибавляют 10 смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) кислоты в колбу при непрерывной подаче в нее азота. Приток азота усиливают с целью полного удаления выделившегося сероводорода из установки. После окончания реакции быстро прекращают подачу азота, при этом абсорбент поднимается по трубке 5, смывая с ее поверхности весь сероводород. Затем содержимое абсорбера титруют раствором уксуснокислой ртути в присутствии 5-10 капель дитизона до появления устойчивой красной окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую долю серы (ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) - объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование, смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) - точная концентрация раствора уксуснокислой ртути, определенный по п.1.3.3, г/смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1) - плотность метанола, г/смГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±8% при доверительной вероятности ГОСТ 25742.3-83 (СТ СЭВ 2968-81) Метанол-яд технический. Метод определения серы (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.2. (Исключен, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017