ГОСТ 25742.2-83
Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот

ГОСТ 25742.2-83*_______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения свободных кислот

Methanol poison, technical.
Method for free acids determination



ОКСТУ 2409

Дата введения 1983-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А.Рыжак, канд. хим. наук; А.Б.Сухомлинов, канд. хим. наук; Н.С.Безгубенко; 3.И.Сухарева; Г.Д.Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1966

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2965-81 и МС ИСО 1387-82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 4328-77

1

ГОСТ 4517-87

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 24104-88*

1

ГОСТ 25336-82

1

________________

* Здесь и далее. Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93). Государство-разработчик Украина. Постановлением Госстандарта России от 06.06.2000 N 153-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2001

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 9, 2000 год


Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободных кислот в техническом метаноле-яде в пересчете на муравьиную кислоту.

Сущность метода заключается в титровании разбавленной и не содержащей углекислоты пробы метанола раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Способ 1

Способ 1*

________________
* Наименование. Введено дополнительно, Изм. N 2.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетка градуированная вместимостью 1 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр 3-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2).

Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник типа ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Трубка с натронной известью.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вода дистиллированная свободная от углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор молярной концентрации ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=0,01 моль/дмГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 100 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. 100 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) анализируемого продукта, имеющего температуру 20 °С, помещают в колбу, добавляют 100 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и опускают несколько стеклянных шариков или кусочков неглазурованного фарфора. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем холодильник отсоединяют, колбу закрывают пробкой, снабженной трубкой с натронной известью, и охлаждают.

После охлаждения трубку с натронной известью отсоединяют, добавляют 0,5 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления метанола.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю свободных кислот (ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2)) в пересчете на муравьиную кислоту в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование анализируемого метанола, смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2), г;

ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) - плотность метанола, г/смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6% при доверительной вероятности ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Способ 2

________________
* Наименование. Введено дополнительно, Изм. N 2.

Определение щелочности или кислотности по фенолфталеину - по ИСО 1387-82 (4.6).

4. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Метод устанавливает определение в метаноле массовой доли кислоты не менее 0,0008% в пересчете на муравьиную кислоту.

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Разбавление анализируемого метанола водой, не содержащей диоксида углерода.

Кислотность или щелочность анализируемого метанола определяют по фенолфталеину. Если при этом установлено, что метанол имеет кислую среду, то определение кислотности необходимо проводить титрованием стандартным титрованным раствором гидроксида натрия.

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

6. РЕАКТИВЫ

6.1. Для анализа используют воду, не содержащую диоксида углерода, свежеприготовленную.

6.1.1. Приготовление воды, не содержащей диоксида углерода

Дистиллированную воду кипятят и охлаждают в колбе, закрыв пробкой, снабженной предохранительной трубкой с натронной известью.

6.2. Натрия гидроксид, стандартный титрованный раствор молярной концентрации ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2).

6.3. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 5 г/дмГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина растворяют в 100 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) раствора этилового спирта объемной концентрации 95% и добавляют раствор гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски.

Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

7. АППАРАТУРА


Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная ниже.

Колба коническая вместимостью 500 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) из боросиликатного стекла с пришлифованной пробкой, снабженной предохранительной трубкой с натронной известью.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) с ценой деления 0,02 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2).

Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1. Анализируемая проба

Берут (100±0,1) смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) анализируемого метанола.

8.2. Проведение анализа

100 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) воды помещают в коническую колбу, добавляют 0,5 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) раствора фенолфталеина и прибавляют одну или две капли раствора гидроксида натрия до бледно-розовой окраски. Добавляют (100±0,1) смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) анализируемой пробы и 0,5 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) раствора фенолфталеина, устанавливают является ли раствор щелочным. Если он кислый, то титруют раствором гидроксида натрия, закрывая колбу пробкой и встряхивая ее содержимое после каждого добавления гидроксида натрия, до появления розовой окраски, устойчивой в течение 15 с.

Раздел 8. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1. Щелочной продукт

Указывают, что продукт является щелочным по фенолфталеину при окрашивании пробы в розовый цвет.

9.2. Кислый продукт

Массовую долю кислот (ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2)) в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемого метанола, смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) - плотность анализируемого метанола при 20 °С определяют по ГОСТ 2222-95 (п.6.4), г/смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1,00 смГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 25742.2-83 Метанол-яд технический. Метод определения свободных кислот (с Изменениями N 1, 2), г.

Примечание. Если концентрация используемого стандартного титрованного раствора отличается от оговоренной в перечне реагентов, необходимо ввести соответствующую поправку.


Раздел 9. (Введен дополнительно, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017