ГОСТ 25542.6-93
Глинозем. Методы определения оксида ванадия

ГОСТ 25542.6-93
(ИСО 1618-76)


Группа А39


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида ванадия

Alumina. Methods for the determination of vanadium oxide



ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01


Предисловие


1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Республика Беларусь

Белстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Госдепартамент Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины



3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.6-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 4199-76

3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4328-77

3.1, 4.1

ГОСТ 4461-77

4.1

ГОСТ 6552-80

4.1

ГОСТ 9656-75

3.1

ГОСТ 18289-78

4.1

ГОСТ 20015-88

3.1

ГОСТ 20490-75

3.1

ГОСТ 25389-93

2

ГОСТ 25542.0-93

2

ГОСТ 27798-93

2

ГОСТ Р 50332.1-93*

2; 3.2.1; 4.2.1

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ P 50332.1-92. - Примечание изготовителя базы данных.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрические методы определения оксида ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия):

с применением N-бензол-N-фенилгидроксиламина - при массовой доле оксида ванадия от 0,0005 до 0,2%, если массовая доля оксида хрома и диоксида титана не превышает соответственно 0,002 и 0,006%;

с применением фосфорновольфрамовой кислоты - при массовой доле оксида ванадия от 0,005 до 0,02%.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ


ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.


ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С N-БЕНЗОИЛ-N-ФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИНОМ


Метод основан на щелочном разложении пробы, окислении ванадия до ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия) перманганатом калия в растворе серной кислоты 4,5 моль/дмГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, образовании фиолетового комплексного соединения ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия) с N-бензоил-N-фенилгидроксиламином, экстракции комплексного соединения хлороформом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 524 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Обычное лабораторное оборудование

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с фильтрами, обеспечивающими максимальное светопоглощение от 520 до 530 нм.

Делительные воронки с очень узким горлышком вместимостью 150 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия.

Во время проведения анализа используют только реактивы по качеству не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 16 и 8 моль/млГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия. Осторожно наливают 450 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия серной кислоты (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия1,84 г/смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, приблизительно 96%-ный по массе раствор) в сосуд, содержащий 500 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия воды, охлаждают, доводят объем до 1000 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия1,19 г/смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, приблизительно 38%-ный раствор.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, растворы 0,6 г/дмГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия и с массовой долей 0,5%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или

трехокись бора;

Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.

Раствор-фон 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборнокислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, содержащий 48 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора серной кислоты 8 моль/дмГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, доливают до .метки водой и перемешивают.

Хлороформ, не содержащий этилового спирта, по ГОСТ 20015. Очищают хлороформом, ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия1,49 г/смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, промыв его пять-шесть раз количеством воды, составляющим половину взятого объема хлороформа. Высушивают в присутствии безводного хлорида кальция и перегоняют, собирая дистиллят в сосуд из темного стекла. Хранят в темном прохладном месте при температуре ниже 25 °С.

N-бензоил-N-фенилгидроксиламин, раствор с массовой долей 0,1% в хлороформе. Раствор хранят в сосуде из темного стекла - не более 7 сут.

Ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия) оксид.

Стандартные растворы ванадия

Раствор А: 0,25 г предварительно высушенного при температуре 110 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяют в 8 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия гидроксида натрия. Добавляют 10 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора А содержит 0,00025 г оксида ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия).

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора Б содержит 0,00001 г оксида ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают в количестве 50 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия при массовой доле оксида ванадия до 0,01% или 25 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия при массовой доле его свыше 0,01% и помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, предварительно смочив кран воронки хлороформом. Если аликвотная часть составляет 25 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, добавляют 25 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора-фона. В делительную воронку добавляют 15 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора серной кислоты 16 моль/дмГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, предварительно охлажденной до температуры ниже 20 °С, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой бледно-розовой окраски, встряхивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 10 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора N-бензоил-N-фенилгидроксиламина и 32 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия соляной кислоты, предварительно охлажденной до 10 °С, и встряхивают 1 мин. После расслоения хлороформную фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия. Экстракцию повторяют с новой порцией 10 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия хлороформа, сливая хлоформную фазу через тот же фильтр в ту же мерную колбу. Раствор доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 524 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида ванадия в растворе находят по градуировочному графику.

3.2.2. Для построения градуировочного графика в восемь делительных воронок вместимостью 250 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия каждая, краны которых предварительно смачивают хлороформом, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г оксида ванадия. Во все воронку добавляют по 20 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора серной кислоты 16 моль/дмГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, предварительно охлажденной до температуры ниже 25 °С (20 °С), объем растворов доводят до 70 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия водой, добавляют 3-4 капли (по каплям) раствора перманганата калия до устойчивой бледно-розовой окраски и далее поступают согласно п.3.2.1.

Для предотвращения восстановления ванадия соляную кислоту добавляют непосредственно перед экстракцией. Поэтому процедуру анализа следует проводить до конца, каждый раз обрабатывая только одну пробу.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора ванадия.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида ванадия строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю ванадия в виде пентоксида ванадия в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия,


где ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - масса пентоксида ванадия, содержащаяся в аликвотной части основного раствора, мг;

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - соотношение объемов основного раствора и аликвотной части, взятой для определения;

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - масса навески пробы, взятой для приготовления основного раствора, г.

3.3.2. Массовую долю оксида ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия) (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия,


где ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - масса оксида ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия), найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - объем основного раствора, смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия;

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - масса навески глинозема, г;

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия.

3.3.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля оксида ванадия, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия

От

0,0005

до

0,0010

включ.

0,0004

0,0008

Св.

0,0010

"

0,0030

"

0,0008

0,0015

"

0,003

"

0,005

"

0,001

0,002

"

0,005

"

0,010

"

0,002

0,003

"

0,010

"

0,020

"

0,003

0,005


3.4. Протокол анализа

Протокол анализа должен содержать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

результаты анализа и метод их выражения;

особенности, отмеченные в процессе анализа;

любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФОСФОРНОВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТОЙ


Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании желтого соединения ванадия с фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дмГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Натрий вольфрамово-кислый по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 16%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%.

Ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия) оксид.

Стандартные растворы ванадия

Раствор А: 0,2500 г предварительно высушенного при температуре 110 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяют в 8 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора гидроксида натрия, добавляют 10 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора А содержит 0,00025 г оксида ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия).

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора Б содержит 0,00001 г оксида ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Аликвотную часть объемом 50 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия азотно-кислого раствора пробы, приготовленного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, добавляют 20 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора азотной кислоты и нагревают до температуры 90 °С.

Затем добавляют 4 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия ортофосфорной кислоты, 4 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора вольфрамово-кислого натрия и перемешивают. После охлаждения раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения раствора соответствует длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида ванадия находят по градуировочному графику.

4.2.2. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия каждая отмеряют 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г оксида ванадия. Во все колбы добавляют воду до объема 50 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия, затем по 20 смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия раствора азотной кислоты, нагревают до температуры 90 °С и далее поступают согласно п.4.2.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора ванадия.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида ванадия строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю оксида ванадия (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия) (ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия,


где ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - масса оксида ванадия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - объем основного раствора, смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия;

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - масса навески глинозема, г;

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76) Глинозем. Методы определения оксида ванадия.

4.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.


Последние документы

Copyright © 2017