ГОСТ 25542.4-93
Глинозем. Метод определения диоксида титана

ГОСТ 25542.4-93
(ИСО 900-77)

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида титана

Alumina. Method for the determination of titanium dioxide



ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Госдепартамент Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.4-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

4

ГОСТ 4165-78

4

ГОСТ 4204-77

4

ГОСТ 7172-76

4

ГОСТ 25389-93

2

ГОСТ 25542.0-93

2

ГОСТ Р 50332.1-92

2; 5.1

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0,02% в глиноземе.

Дополнение и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов приводятся обычным шрифтом (за исключением п.4, слова "ГОСТ 7172"). - Примечание изготовителя базы данных.

2. ССЫЛКИ


ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.

3. СУЩНОСТИ МЕТОДА


Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании в кислой среде комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм. Мешающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сернокислой меди.

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Обычная лабораторная аппаратура.

Бюретка, градуированная по 0,05 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана.

Спектрофотометр или

Фотоэлектрический абсорбциометр, оборудованный специальными фильтрами, обеспечивающими максимальную проходимость при 420 нм.

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дмГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 3%.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в 1 моль/дмГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана растворе соляной кислоты.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросерно-кислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросерно-кислый.

Калий-титан (IV) фтористый.

Титана диоксид.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,6015 г фтористого калия-титана, предварительно высушенного при 50 °С в течение 1 ч, помещают в платиновый тигель, увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 10-15 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана серной кислоты и осторожно упаривают почти досуха. Для полного удаления ионов фтора стенки тигля обмывают 5 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана серной кислоты и повторяют упаривание, используя каждый раз по 5-6 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана той же кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана серной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий смесь 100 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана воды и 50 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора серной кислоты. После полного растворения осадка тигель вынимают, обмывают водой в стакан и нагревают раствор до просветления. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана, доливают до метки водой и перемешивают

или 0,2000 г диоксида титана, прокаленного при 1100 °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 20-кратным количеством пиросерно-кислого калия при 900 °С в течение 3-5 мин до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан, содержащий 100 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора серной кислоты.

После растворения плава тигель вынимают из стакана, обмывают водой, раствор нагревают до просветления.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана, содержащую 100 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Стандартный раствор А можно приготовить также следующим образом: 0,886 г дикалий титандиоксалата дигидрата (KГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титанаTiO (CГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титанаOГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана)ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана·2HГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титанаO) помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана. Добавляют 0,80 г сульфата аммония и 10 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана серной кислоты. Осторожно нагревают до окончания реакции и кипятят в течение 10 мин.

Охлаждают и переносят раствор в стакан, содержащий 100 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана воды. Добавляют по каплям приблизительно 1 моль/дмГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора перманганата калия, пока раствор не примет устойчивую розовую окраску. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Раствор Б: 25,0 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана, приливают 20 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора Б содержит 0,00001 г диоксида титана.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают объемом 50 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана при массовой доле диоксида титана до 0,01% или 25 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана при массовой доле диоксида титана свыше 0,01% и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана. В колбу добавляют 10 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора серной кислоты, 3 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора аскорбиновой кислоты, три капли раствора серно-кислой меди и перемешивают, через 20 мин (5 мин) добавляют 10 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм (400 нм). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу диоксида титана в растворе находят по градуировочному графику.

Примечание. Поглощение раствора устойчиво примерно в течение 24 ч.

5.2. Для построения градуировочного графика в семь (восемь) мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана каждая отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г диоксида титана. Во все колбы добавляют по 25 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана (15 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана) раствора серной кислоты, воду до объема 70 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана, 3 смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают согласно п.5.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида титана строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По градуировочному графику определяют массу диоксида титана, соответствующую поглощению анализируемого раствора и поглощению контрольного опыта.

Массовую долю титана в процентах в пересчете на диоксид титана (TiOГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана) вычисляют по формуле

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана,


где ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана - масса навески, используемой для приготовления анализируемого раствора, г;

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана - масса диоксида титана, содержащегося в аликвотной части анализируемого раствора, мг;

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана - масса диоксида титана, содержащегося в соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, мг.

6.2. Массовую долю диоксида титана (ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана,


где ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана - масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана - объем основного раствора смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана;

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана;

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана - навески глинозема, г.

6.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля диоксида титана, %

Допускаемые расхождения, % (абс.)

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77) Глинозем. Метод определения диоксида титана

От

0,001

до

0,005

включ.

0,001

0,002

Св.

0,005

"

0,010

"

0,002

0,003

"

0,010

"

0,020

"

0,004

0,006

7. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА


Протокол анализа должен содержать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

особенности, отмеченные в процессе определения;

операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.



Последние документы

Copyright © 2017