ГОСТ 25542.2-93
Глинозем. Методы определения оксида железа

ГОСТ 25542.2-93
(ИСО 805-76)

Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида железа

Alumina. Methods for the determination of iron oxide



ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Госдепартамент Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26642.2-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 83-79

4.1

ГОСТ 2603-79

4.1

ГОСТ 3118-77

3.2, 4.1

ГОСТ 4038-79

4.1

ГОСТ 4204-77

4.1

ГОСТ 4461-77

4.1

ГОСТ 4658-73

4.1

ГОСТ 5456-79

3.1

ГОСТ 5457-75

4.1

ГОСТ 9656-75

4.1

ГОСТ 11069-74

4.1

ГОСТ 25389-93

2

ГОСТ 25542.0-93

2

ГОСТ 27798-93

2

ГОСТ Р 50332.1-92

2, 3.3.1, 4.2.1

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на глинозем, используемый преимущественно для производства алюминия, и устанавливает фотометрический с применением 1,10-фенантролина (или ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа-дипиридилом) и атомно-абсорбционный методы определения оксида железа при массовой доле его от 0,005 до 0,2%.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ


ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на щелочном разложении пробы, восстановлении трехвалентного железа гидроксиламином или аскорбиновой кислотой, образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином или ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа-дипиридилом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Примечание. Алюминий, который обычно присутствует в глиноземе (в виде примесей) и во флюсе, помех определению не создает.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр.

Спектрофотометр или

фотоэлектрический абсорбциометр в комплекте с фильтрами, обеспечивающими максимальную светосилу в диапазоне длин волн 500-520 нм.

При анализе следует использовать только реактивы, отвечающие аналитической классификации и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Хлорида гидроксиламин (NHГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаOH·HC), раствор с массовой долей 10%, (концентрацией 10 г/дмГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа) свежеприготовленный.

Гидрохлорид 1,10-фенантролина или 1,10-фенантролина гидрохлорид моногидрат (CГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаHГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаNГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа·HCl·HГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаO), раствор концентрацией 2,5 г/дмГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа (или с массовой долей 0,25%).

Вместо этого раствора допускается использовать моногидрат 1,10-фенантролина (СГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаHГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаNГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаHГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаO).

Буферный раствор с рН 4,9.

Растворяют 272 г ацетата натрия тригидрата (CHГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаCOONa·3НГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаО) (или 164 г уксуснокислого натрия) в 500 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа воды, добавляют 240 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора ледяной уксусной кислоты 17,4 моль/дмГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа плотностью примерно 1,05 г/смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа и перемешивают.

Ацетат натрия, тригидрат (CHГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаCOONa·3HГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаO), (натрий уксуснокислый) раствор 500 г/смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа (с массовой долей 50%).

Раствор уксусной кислоты.

Растворяют 500 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа ледяной уксусной кислоты плотностью 1,05 г/смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа и концентрацией около 17,4 моль/дмГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа в воде, доводят общий объем раствора до 1000 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа.

Железо карбонильное, ОСЧ.

Железа (III) оксид.

Стандартные растворы железа:

раствор А, приготовленный по одному из двух способов:

0,982 г железа (II) аммонийного сульфата, гексагидрата [(NHГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа)ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаFe(SOГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа)ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа·6HГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железаO)], помещают в химический стакан достаточной вместимостью (например 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа) и растворяют в воде. Затем добавляют 20 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, полученную смесь охлаждают и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, доводят до метки водой и перемешивают

или 0,1399 г железа, или 0,2000 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе помещают в стакан соответствующей вместимости (например 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа), добавляют 10 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/мл и 1-2 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа азотной кислоты, полученную смесь слабо нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора А содержит 0,200 мг оксида железа (III) (0,0002 г).

Раствор Б: 50,0 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

1 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора Б содержит 0,010 мг (0,00001 г) оксида железа (III).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61 и раствор 1:1.

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

Индикаторная бумага д

ля определения рН в интервале 3,5-4,2.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. В зависимости от массовой доли оксида железа отбирают аликвотную часть азотнокислого и серно-кислого растворов пробы, приготовленных разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1 или серно-кислого раствора пробы, приготовленного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, согласно табл.1, или табл.2, 3 и помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа.

Таблица 1

Массовая доля оксида железа (III), %

Объем мерной колбы для основного раствора, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа

Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

0,005-0,01

250

50,0

1,00

0,01-0,04

500

50,0

0,50

Свыше 0,04

500

25,0

0,25



Таблица 2

Массовая доля оксида железа (III), %

Объем мерной колбы для основного раствора, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа

Объем, аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа

Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

0,005 до 0,02

250

50

1,0

Св. 0,02 " 0,05

250

20

0,4

" 0,05 " 0,2

250

5

0,1



Таблица 3

Массовая доля оксида железа (III), %

Объем мерной колбы для основного раствора, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа

Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

0,005 до 0,04

100

50

0,50

Св. 0,04 " 0,1

100

25

0,25

" 0,1 " 0,2

100

10

0,10



При необходимости раствор доводят водой до объема 50 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, добавляют 5 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора гидроксиламина или аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора 1,10-фенантролина или гидрохлорида 1,10-фенантролина или ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа-дипиридила и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (III) в растворе находят по градуировочному графику.

3.3.2. Холостой (контрольный) опыт. Холостой опыт проводят одновременно с анализом, используя ту же методику и те же реактивы.

При отборе аликвотных частей для холостого опыта используют раствор, не содержащий особо чистый оксид алюминия.

3.3.3. Построение градуировочного графика.

В шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа каждая отбирают 0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015 и 0,0002 г оксида железа (III). Во все колбы добавляют воду до объема 50 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, затем по 5 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора гидрохлорида гидроксиламина или аскорбиновой кислоты и далее поступают согласно п.3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида железа (III) строят градуировочный график.

3.3.4. По градуировочному графику находят массовую долю железа, соответствующую результатам фотометрических измерений основного раствора и раствора для холостого опыта.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа) вычисляют по формуле

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа,


где ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - масса анализируемой пробы, взятой для приготовления основного раствора, г;

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - масса оксида железа (III), найденная при анализе аликвотной части основного раствора, мг;

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - масса оксида железа (III), найденная при анализе аликвотной части, соответствующей раствору для холостого опыта, мг;

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - отношение объема основного раствора к объему его аликвотной части, которая была взята для анализа.

Примечание. Аликвотная часть раствора для холостого опыта после приготовления, которое проводилось применительно к условиям фотометрического анализа обычно показывает слабое окрашивание. В этом случае его целесообразно использовать в качестве эталонного раствора. Формула для выражения конечного результата в данной ситуации принимает вид

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа


или по формуле


ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа,


где ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - объем основного раствора, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - масса навески глинозема, г;

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа.

3.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля оксида (III), %

Допускаемое расхождение, % (абс.)


Сходимость

Воспроизводимость

0,005 до 0,010 включ.

0,003

0,005

Св. 0,010 " 0,050 "

0,005

0,008

" 0,050 " 0,100 "

0,008

0,015

" 0,10 " 0,20 "

0,01

0,02


3.5. Протокол анализа

Протокол анализа должен содержать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

результаты анализа и метод их выражения;

особенности процесса анализа;

любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте, считающиеся необязательными.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен - воздух при длине волны 248,3 нм.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для железа.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 8 моль/дмГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069*, стружка.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 3-4 мин, охлаждают в эксикаторе.

Алюминий, раствор 26,5 г/дмГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа: 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, накрывают часовым стеклом и небольшими порциями добавляют 600 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты, затем 1 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора хлористого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, доливают до метки водой и перемешивают.

Железо карбонильное ОСЧ.

Железа (III) оксид.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,6994 г железа или 1,0000 г предварительно прокаленного при температуре 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида железа (III) растворяют в стакане вместимостью 250 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа в 10 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты при слабом нагревании, добавляя 5 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III).

Раствор Б: 50,0 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, приливают 10 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора Б содержит 0,0005 г оксида железа (III).

Раствор В: 20,0 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, приливают 10 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора В содержит 0,0001 г оксида

железа (III).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. При массовой доле оксида железа до 0,05% используют для анализа раствор пробы, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1. В случае раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы сплавлением, используют азотнокислый раствор.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора алюминия при щелочном разложении пробы сплавлением.

При массовой доле оксида железа свыше 0,05% аликвотную часть вышеуказанного раствора пробы объемом 10 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию железа в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен - воздух при длине волны 248,3 нм.

Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу оксида железа находят по градуировочному графику.

4.2.2. Построение градуировочного графика.

4.2.2.1. При массовой доле оксида железа от 0,005 до 0,05%.

В семь мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 и 0,0025 г оксида железа. Во все колбы добавляют по 100 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора алюминия. В случае кислотного разложения во все колбы добавляют также по 7,5 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора серной кислоты, а в случае щелочного сплавления - по 12 г углекислого натрия, 4 г борной кислоты и 50 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора азотной кислоты.

4.2.2.2. При массовой доле оксида железа от 0,05 до 0,20%.

В шесть мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа каждая отбирают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,0003 и 0,0004 г оксида железа. Во все колбы добавляют по 4 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора алюминия. В случае кислотного разложения во все колбы добавляют также по 0,3 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора серной кислоты, а в случае щелочного сплавления - по 0,48 г углекислого натрия, 0,16 г борной кислоты и 2 смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа раствора азотной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен - воздух при длине 248,3 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции железа в растворе пробы.

Из значений атомной абсорбции растворов вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор железа, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида железа строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю оксида железа (III) (ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа,


где ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - объем основного раствора, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - масса навески глинозема, г;

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа.

4.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.3.


Последние документы

Copyright © 2017