ГОСТ 25438-82
Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости

ГОСТ 25438-82

Группа К59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения характеристической вязкости

Dissolving pulp. Intrinsic viscosity determination


ОКСТУ 5409*
________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР, Министерством химической промышленности, Министерством высшего и среднего специального образования СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.Е.Де-Милло, В.Ф.Лопатина, Д.И.Мандельбаум, И.М.Харитонова, Н.Е.Рихтер, Т.Ф.Андреева

ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

Зам. министра Г.Ф.Пронин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 сентября 1982 г. N 3523

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.87 Постановлением Госстандарта СССР от 05.11.86 N 3386

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает методы определения характеристической вязкости железовиннонатриевого и кадмийэтилендиаминового растворов целлюлозы.

Методы основаны на определении времени истечения из капиллярного вискозиметра разбавленных растворов целлюлозы и растворителей.

Стандарт соответствует Международному стандарту МС ИСО 5351/2-81 в части, касающейся метода определения характеристической вязкости целлюлозы в растворе железовиннонатриевого комплекса.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004-78*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7004-93. - Примечание изготовителя базы данных.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РАСТВОРЕ ЖЕЛЕЗОВИННОНАТРИЕВОГО КОМПЛЕКСА (ЖВНК)

2.1. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Банка стеклянная с пришлифованной пробкой или полиэтиленовая с вкладышем и завинчивающейся крышкой вместимостью 50 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) для растворения целлюлозы.

Аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы с числом качаний 48-50 в минуту, углом поворота 180 °С от вертикали (аппарат типа АВР-3 конструкции ЦНИИБ).

Вискозиметр капиллярный по ГОСТ 10028-81 типа ВПЖ-3 с постоянной 0,03 ммГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1).

Термостат жидкостной лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (20,0±0,2) °С.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1000 и 200 г с погрешностью взвешивания соответственно 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 24104-80*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Секундомер СОпр 2а-3-010 по ГОСТ 5072-79.

Насос водоструйный или вакуумный по ГОСТ 25336-82; вакуумметр по ГОСТ 8625-77.

Шарики стеклянные диаметром 6-8 мм.

Бюретки 1-2-50-0,1 или 1-2-100-0,2 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Воронка фильтрующая ФКП-32 ПОР 100 или ФКП-40 ПОР 100 по ГОСТ 25336-82.

Колба для фильтрования в вакууме вместимостью 250 и 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.

Раствор ЖВНК, как указано в обязательном приложении 1, приготовляют двумя способами.

В 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора ЖВНК, приготовленного по способу 1, содержится 217,09 г 2-водного виннокислого натрия, 81,09 г хлорного железа и 96,0 г гидроокиси натрия.

В 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора ЖВНК, приготовленного по способу 2, содержится 414,2 г 2-водного виннокислого натрия, 154,17 г хлорного железа, 120 г гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Подготовка проб целлюлозы - по ГОСТ 19318-73.

2.2.2. Приготовление раствора целлюлозы в ЖВНК.

2.2.2.1. Концентрацию раствора выбирают так, чтобы относительная вязкость раствора целлюлозы была в пределах 1,1-1,5:

при характеристической вязкости до 500 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г - 0,4·10ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,04%);

при характеристической вязкости свыше 500 до 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г - 0,3·10ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,03%);

при характеристической вязкости свыше 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г - 0,2·10ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,02

2.2.2.2. Массу навески воздушно-сухой целлюлозы (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) в граммах, необходимую для приготовления раствора целлюлозы, вычисляют по формуле

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), (1)


где ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - объем раствора ЖВНК, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);


ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - концентрация целлюлозы в растворе, г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - влажность воздушно-сухой целлюлозы, %.

2.2.2.3. Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в банку. Влажность целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82*. Из бюретки заливают в банку раствор ЖВНК при температуре (20,0±0,2) °С в объеме (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)), принятом для расчета массы навески (30-40 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)). Затем в банку помещают 9-12 стеклянных шариков.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 16932-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки ее закрывают полиэтиленовым вкладышем и завинчивающейся крышкой.

2.2.2.4. Заполненную банку встряхивают вручную в течение 10-15 с, затем помещают в аппарат для взбалтывания и перемешивают содержимое банки при комнатной температуре до полного растворения целлюлозы.

Сульфитную и сульфатную вискозную, сульфатную предгидролизную кордную целлюлозу горячего облагораживания растворяют в течение 30-60 мин в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 1, или в течение 30-40 мин в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 2 и разбавленном 700 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора, содержащего 60 г гидроокиси натрия в 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) дистиллированной воды.

Сульфатную предгидролизную кордную целлюлозу холодного облагораживания и сульфитную ацетатную растворяют в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 2, в течение 30-40 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2.5. Полноту растворения устанавливают визуально путем осмотра банки в проходящем свете.

2.2.2.6. Банку с раствором целлюлозы помещают в термостат с температурой (20,0±0,2) °С на 20 мин в случае растворения при комнатной температуре.

2.2.2.7. При наличии примесей нецеллюлозного характера раствор перед термостатированием фильтруют через воронку типа ФКП.

2.2.2.6, 2.2.2.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Банку вынимают из термостата, открывают и соединяют ее с нижним концом вискозиметра.

В верхний конец вискозиметра вставляют насадку, соединенную с водоструйным насосом и, открывая стеклянный кран насадки, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор, пока насадка не наполнится на половину для промывки вискозиметра. Кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку, измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)). Таким же образом определяют время истечения растворителя (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)). При проведении непрерывных измерений вязкости растворов предварительная промывка вискозиметра не требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывают раствором, подлежащим испытанию.

2.3.2. По окончании испытания вискозиметр, банки и шарики промывают водой, 10%-ной соляной кислотой и дистиллированной водой.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Характеристическую вязкость ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) в смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г вычисляют по формуле

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), (2)


где ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - концентрация целлюлозы в растворе, г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);


ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - константа, равная для растворов железовиннонатриевого комплекса 0,33;

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - удельная вязкость, характеризующая отношение разности вязкости раствора целлюлозы (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) и растворителя (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) к вязкости растворителя и вычисленная по формуле

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), (3)


где ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - время истечения растворителя из вискозиметра, с;


ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - время истечения раствора целлюлозы из вискозиметра, с.

2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Округление результатов испытания и допустимое расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности, равной 0,95, не должны превышать величин, указанных в табл.1.

Таблица 1

Характеристическая вязкость, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

Округление результата испытания, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

Допустимое расхождение между параллельными определениями, отн. % (от среднего)

100 до 500

10

5

" 1000

20

5

" 1000 " 1500

50

6

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РАСТВОРЕ КАДМИЙЭТИЛЕНДИАМИНА (КАДОКСЕНА)

3.1. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

3.1.1. Для проведения испытания должны применяться: аппаратура, посуда и реактивы по п.2.1 со следующим дополнением: раствор кадоксена, приготовленный как указано в обязательном приложении 2, содержащий (5,5±0,5)% кадмия, (28,0±0,2)% этилендиамина.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Подготовка проб целлюлозы - по ГОСТ 19318-73.

3.2.2. Приготовление раствора целлюлозы в кадоксене.

3.2.2.1. Концентрацию раствора целлюлозы выбирают так, чтобы относительная вязкость раствора целлюлозы была в пределах 1,2-1,8:

при характеристической вязкости до 300 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г - 2·10ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,2%);

при характеристической вязкости свыше 300 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г - 1·10ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1%).

3.2.2.2. Массу навески целлюлозы вычисляют по п.2.2.2.2.

3.2.2.3. Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в банку.

Влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82.

Из бюретки заливают в банку раствор кадоксена при температуре (20,0±0,2) °С в объеме (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)), принятом для расчета массы навески 30-40 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1). В банку помещают 9-12 стеклянных шариков. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки ее закрывают вкладышем и завинчивающейся крышкой.

3.2.2.4. При приготовлении раствора сульфитной и сульфатной вискозной целлюлозы, предгидролизной кордной целлюлозы горячего облагораживания заполненную банку встряхивают вручную 10-15 с, помещают в аппарат и перемешивают в течение 15-20 мин при комнатной температуре, после чего выдерживают в холодильнике 40-50 мин при температуре 2-4 °С, периодически встряхивая вручную.

При приготовлении раствора сульфатной предгидролизной кордной целлюлозы холодного облагораживания, сульфитной ацетатной и хлопковой целлюлозы по ГОСТ 595-79 заполненную банку встряхивают вручную 10-15 с, помещают в аппарат и перемешивают в течение 20 мин при комнатной температуре, затем в течение 3-4 ч выдерживают в холодильнике при температуре 2-4 °С, периодически встряхивая вручную.

3.2.2.5. Полноту растворения устанавливают визуально путем осмотра банки в проходящем свете.

3.2.2.6. Банку с раствором целлюлозы помещают в термостат с температурой (20,0±0,2) °С на 40 мин.

3.2.2.7. При наличии примесей нецеллюлозного характера раствор перед термостатированием фильтруют через воронку типа ФКП.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение испытания

3.3.1. Испытание проводят, как указано в п.2.3.1.

3.3.2. По окончании испытания вискозиметр, банки и шарики промывают небольшим количеством растворителя, водой, 10%-ной соляной кислотой и дистиллированной водой.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Характеристическую вязкость ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) в смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г вычисляют по формуле

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), (4)


где ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - удельная вязкость, вычисленная по п.2.4.1, формула (3);


ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - концентрация целлюлозы в растворе, г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1).

3.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Округление результатов испытания и допускаемое расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности, равной 0,95, не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

Характеристическая вязкость, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

Округление результата испытания, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

Допускаемое расхождение между параллельными определениями, отн. % (от среднего)

До 300

10

5

Св. 300

20

5


Примечание. Характеристическую вязкость можно вычислить по табл.1 и 2, приведенными в рекомендуемом приложении 3.

3.4.3. В случае необходимости определения показателя средней степени полимеризации целлюлозы его определяют по методу, изложенному в рекомендуемом приложении 3.

3.5. Требования безопасности

3.5.1. Этилендиамин (100%) относится к третьему классу опасности; окись кадмия - к первому классу опасности согласно ГОСТ 12.1.007-76.

3.5.2. Этилендиамин и окись кадмия не образуют токсичные соединения в воздушной среде и сточных водах.

3.5.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны должна отвечать требованиям ГОСТ 12.1.005-76* и соответствовать: окиси кадмия, в виде аэрозолей - 0,1/0,03 мг/мГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1); этилендиамина в виде паров - 2 мг/мГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1).
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.1.005-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Определение в воздухе этилендиамина основано на его реакции с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрии окрашенных растворов. Согласно ГОСТ 12.1.014-84 контроль периодический.

При определении окиси кадмия следует использовать реакцию с сернистым натрием. Образующийся сернистый кадмий окрашивает раствор в желтый цвет. Контроль систематический.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.4. Работу, связанную с приготовлением кадоксена, следует проводить в вытяжном шкафу. Работать при исправной системе вентиляции.

3.5.5. Водные растворы этилендиамина следует хранить в бутылях в темном месте. При разливе водного раствора этилендиамина на рабочую поверхность или на кожу работающего необходимо смыть его водой.

Окисью кадмия следует пользоваться только в заводской упаковке и хранить в специально отведенных закрывающихся шкафах для химических реактивов. В случае попадания порошка окиси кадмия на рабочую поверхность следует его собрать, смыть10%-ным раствором соли аммония и водой.

Отработанные растворы кадоксена должны собираться в специальные плотно закрывающиеся емкости и сливаться в специально отведенных местах.

3.5.6. Мелкодисперсная пыль окиси кадмия способна воспламеняться. Пожарная безопасность должна отвечать требованиям ГОСТ 12.1.004-85*. Пожарная техника для защиты объекта должна отвечать ГОСТ 12.4.009-83.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.1.004-91. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.7. При приготовлении раствора кадоксена работающий должен применять средства защиты согласно ГОСТ 12.4.011-75.

3.5.8. Организация обучения работающих безопасности труда в соответствии с требованиями ГОСТ 12.0.004-79*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.0.004-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Для работы с кадоксеном допускаются лица не моложе 18 лет.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЖЕЛЕЗОВИННОНАТРИЕВОГО КОМПЛЕКСА (ЖВНК)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

1. Аппаратура, посуда, реактивы

Установка для приготовления раствора (чертеж), которая состоит из сосуда 1 круглого сечения из нержавеющей стали, с крышкой 2 из нержавеющей стали. В крышке имеются три отверстия для термометра 3, мешалки 4 и воронки 5. Сосуд помещается в охладительную баню 6 со льдом и водой.

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)


1 - сосуд; 2 - крышка; 3 - термометр; 4 - мешалка; 5 - воронка; 6 - охладительная баня



Мешалка лабораторная с частотой вращения 5-6 сГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (200-300 об/мин) по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1000 и 200 г, погрешностью взвешивания соответственно 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 24104-80.

Термометр ТЛ-3 1-Б 6 по ГОСТ 215-73.

Воронка ВД-2-250 по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-100-200 по ГОСТ 25336-82.

Стакан стеклянный М-1-600 по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-50 и 1-1000 по ГОСТ 1770-74;

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 7-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Натрий виннокислый 2-водный по ГОСТ 3656-78, ч.д.а.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 20%-ный раствор, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный и 25%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрацией ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)(NaГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)SГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)OГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)·5HГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)O)=0,1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а., 0,1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1 н.) раствор, хранить в полиэтиленовой посуде.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, ч.д.а. 10%-ный водный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.

рН-метр любой системы со стеклянными электродами и терморегулятором с погрешностью измерения не более 0,05 рН по нормативно-технической документации.

Шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха, обеспечивающий автоматическое регулирование температуры от 10 до 200 °С с колебанием температуры в рабочей зоне сушильного шкафа ±2 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Приготовление раствора ЖВНК

Раствор ЖВНК приготовляют двумя способами:

Способ 1. Для приготовления 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора в сосуд установки помещают 217,09 г 2-водного виннокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и 530 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) дистиллированной воды, включают мешалку и растворяют виннокислый натрий при комнатной температуре в течение 15-20 мин. В отдельном стакане вместимостью 200 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) растворяют в 30 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) дистиллированной воды 81,09 г хлорного железа, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (массу навески хлорного железа берут с учетом его содержания в препарате) и переносят при перемешивании в реакционный сосуд через воронку, споласкивая стакан и воронку 20 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) воды. Содержимое сосуда охлаждают до температуры не выше 15 °С. В стакане вместимостью 500 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) растворяют 96,0 г гидроокиси натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, в 180 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) дистиллированной воды, и охлаждают до температуры не выше 15 °С. Примерно третью часть раствора гидроокиси натрия осторожно по каплям из делительной воронки вводят в реакционный сосуд, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 °С. Оставшуюся часть раствора гидроокиси натрия добавляют в течение 3-5 мин при температуре, не превышающей 20 °С. Воронку споласкивают 10-15 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) воды. По окончания введения всех реактивов продолжают перемешивание в течение 10-15 мин. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), споласкивая сосуд водой, доводят объем до метки при температуре 20 °С, быстро перемешивая для предотвращения гидролиза. Полученный раствор в случае необходимости отфильтровывают через фильтрующую воронку. Раствор ЖВНК должен быть светло-зеленого цвета, прозрачный.

Способ 2. Для приготовления 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора ЖВНК в стакане вместимостью 500 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) растворяют в 150 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) дистиллированной воды 154,17 г хлорного железа, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (массу навески хлорного железа берут с учетом его содержания в препарате), и переносят в реакционный сосуд установки, споласкивая стакан 50 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) воды. В тот же сосуд всыпают 414,2 г 2-водного виннокислого натрия и перемешивают содержимое 7-10 мин, пока смесь не приобретает желтую окраску, после чего в сосуд вливают 450 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) воды и продолжают перемешивание 5-10 мин. Затем в реакционный сосуд, не прекращая перемешивания, вливают 900 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) этилового спирта, получают осадок железновиннонатриевого комплекса. Осадок отделяют от раствора фильтрованием на воронке Бюхнера, используя слой фильтрованной бумаги и бязевой ткани.

Отдельный* осадок помещают в сушильный шкаф и сушат при (50±2) °С в течение 10 ч, периодически перемешивая. Высушенный порошок переносят в реакционный сосуд, вливают 380 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) воды и перемешивают 5-10 мин. В стакане вместимостью 500 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) растворяют в 240 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) дистиллированной воды 120,0 г гидроокиси натрия, раствор вливают в реакционный сосуд и содержимое перемешивают до полного растворения.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), споласкивая сосуд водой, доводят объем до метки при температуре 20 °С, быстро перемешивают для предотвращения гидролиза. Раствор в случае необходимости отфильтровывают через фильтровальную воронку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Определение массовой доли хлорного железа

Массовая доля хлорного железа в препарате может быть определена одним из двух нижеприведенных способов.

1-й способ. Около 0,8 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (с притертой пробкой), растворяют в 50 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) воды, прибавляя 10 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора 25%-ной соляной кислоты, 15 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят титрование контрольной пробы.

Массовую долю хлорного железа (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - объем раствора серноватистокислого натрия концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - объем раствора серноватистокислого натрия концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - масса препарата, г;

0,02703 - количество хлорного железа, соответствующее 1 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора серноватистокислого натрия концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1 н.), г.

2-й способ. Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), растворяют в 100 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) дистиллированной воды, доводят 10%-ной соляной кислотой до рН=2, добавляют 2 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) индикатора раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до 50 °С и титруют раствором трилона Б до перехода темно-вишневой окраски в соломенно-желтую.

Параллельно проводят титрование контрольной пробы.

Массовую долю хлорного железа (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - масса препарата, г;

0,01355 - количество хлорного железа, соответствующее 1 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора трилона Б концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (0,1 н.), г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ РАСТВОРА КАДМИЙЭТИЛЕНДИАМИНА (КАДОКСЕНА)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

1. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

1.1. Для приготовления и анализа раствора кадоксена должны применяться: аппаратура, посуда, реактивы по п.1 обязательного приложения 1 со следующими дополнениями.

Пипетка 4-4-2 ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-500 ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-100 ГОСТ 25336-82.

Кадмия окись по ГОСТ 11120-75, ч.д.а.

Этилендиамин 50 или 70%-ный водный раствор.

Метиловый оранжевый, ч.д.а. 0,1%-ный водный раствор (индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77).

Хромоген черный ЕТ-00: ч.д.а. (индикатор готовится смешиванием в ступке 1 части хромогена черного и 200 частей хлористого натрия).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., 25%-ный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., раствор концентрацией ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)(ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)HГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)SOГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1))=1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1-83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а.

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч.д.а., 0,1 М раствор.

Буферный раствор с рН=10 готовят следующим образом: в колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) помещают 70,0 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, 570 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) 25%-ного водного аммиака и доливают дистиллированной водой до метки.

Натрий сернистый технический по ГОСТ 596-78.

2,4-динитрохлорбензол.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Приготовление раствора кадоксена

2.1. Раствор кадоксена готовят на установке (см. обязательное приложение 1, чертеж).

Для приготовления раствора кадоксена в сосуд вводят 1000 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (28,0±0,2)%-ного раствора этилендиамина, предварительно охлажденного до (0+2) °С, помещают его в баню со льдом и доводят температуру до минус 3 °С. В охлажденный раствор при интенсивном перемешивании мешалкой в течение 10-15 мин шпателем маленькими порциями через воронку добавляют 80,0 г окиси кадмия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, для насыщения раствора кадоксена. При этом насыщаемый раствор необходимо охлаждать (путем добавления в ледяную баню новых порций льда и технической поваренной соли) с тем, чтобы температура раствора не поднималась выше 3 °С.

После введения всего количества окиси кадмия раствор продолжают перемешивать еще 40-45 мин. Общее время насыщения раствора от его начала составляет 2 ч. Образующийся непрозрачный раствор белого цвета переливают в бутыль и оставляют на 1-2 сут в темном месте для осаждения избытка гидроокиси кадмия.

Путем декантации отделяют прозрачный раствор кадоксена от осадка. Плотность раствора должна быть в пределах (1,06-1,07) г/смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1).

Раствор хранят в темном месте при комнатной температуре.

3. Анализ раствора кадоксена

3.1. Определение массовой доли этилендиамина в растворе кадоксена

Около 1 г раствора кадоксена, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) дистиллированной воды и титруют раствором серной кислоты концентрацией 1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (1 н.) с индикатором метиловым оранжевым (2-3 капли).

Массовую долю этилендиамина (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - масса раствора кадоксена, г;


ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - объем серной кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);

0,03 - масса этилендиамина, соответствующая 1 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) раствора серной кислоты концентрацией 1 моль/дмГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) (1 н.);

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - концентрация раствора серной кислоты.

Аналогично определяют содержание этилендиамина в (28,0±0,2)%-ном растворе, приготовленного из 50 или 70%-ного водного раствора этилендиамина. При этом вместо навески раствора кадоксена берут навеску раствора этилендиамина.

3.2. Определение массовой доли кадмия

Около 0,3 г раствора кадоксена, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), прибавляют 20 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) воды, 1 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) буферного раствора с рН=10 и на кончике шпателя добавляют индикатор хромоген черный.

Титрование проводят 0,1 М раствором трилона Б. Переход цветов от виннокрасного до сине-фиолетового.

Массовую долю кадмия (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - масса раствора кадоксена, г;


ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - объем 0,1 М раствора трилона Б, израсходованного на титрование, смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1);

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - концентрация раствора трилона Б;

0,1124 - масса кадмия, соответствующая 1 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) 0,1 М раствора трилона Б.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. При получении раствора с концентрацией кадмия отличающейся от указанных пределов, корректируют его состав: при пониженном количестве кадмия раствор кадоксена охлаждают до 3 °С и добавляют необходимое количество окиси кадмия, при его избытке раствор оставляют при комнатной температуре до выпадения избытка кадмия. Отстоявшийся раствор кадоксена декантируют и проводят повторный анализ.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (рекомендуемое). МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ СТЕПЕНИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое

1. Среднюю степень полимеризации целлюлозы (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) вычисляют по формулам (1, 2)

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), (1)


ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - вязкостно-молекулярные константы, равные для кадоксеновых растворов целлюлозы соответственно 0,7 и 0,9;

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) - характеристическая вязкость, вычисленная по п.3.4.1 настоящего стандарта, или по табл.1 и 2 настоящего приложения и округленная до 1 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1). (2)



Таблица 1

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1), смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

0,20

183

485

0,21

192

512

0,22

200

536

0,23

208

559

0,24

217

586

0,25

225

610

0,26

233

635

0,27

241

659

0,28

249

683

0,29

257

708

0,30

265

732

0,31

273

757

0,32

281

781

0,33

288

803

0,34

296

828

0,35

304

853

0,36

311

875

0,37

319

900

0,38

327

925

0,39

334

947

0,40

342

972

0,41

349

994

0,42

356

1018

0,43

364

1042

0,44

371

1064

0,45

378

1086

0,46

386

1112

0,47

393

1134

0,48

400

1157

0,49

407

1179

0,50

414

1202

0,51

421

1225

0,52

428

1247

0,53

435

1270

0,54

442

1293

0,55

449

1315

0,56

456

1338

0,57

463

1361

0,58

470

1384

0,59

476

1404

0,60

483

1427

0,61

490

1450

0,62

497

1473

0,63

503

1492

0,64

510

1515

0,65

517

1539

0,66

523

1558

0,67

530

1582

0,68

536

1601

0,69

543

1625

0,70

549

1645

0,71

556

1668

0,72

562

1688

0,73

568

1708

0,74

575

1731

0,75

581

1752

0,76

587

1772

0,77

594

1795

0,78

600

1815

0,79

606

1835



Таблица 2


Разность показателей характеристической вязкости ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) и средней степени полимеризации (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1))

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

Разность показателей ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

Разность показателей (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1))

9

8

7

6

27

26

25

24

23

22

21

20

19

0,001

0,9

0,8

0,7

0,6

2,7

2,6

2,5

2,4

2,3

2,2

2,1

2,0

1,9

0,002

1,8

1,6

1,4

1,2

5,4

5,2

5,0

4,8

4,6

4,4

4,2

4,0

3,8

0,003

2,7

2,4

2,1

1,8

8,1

7,8

7,5

7,2

6,9

6,6

6,3

6,0

5,7

0,004

3,6

3,2

2,8

2,4

10,8

10,4

10,0

9,6

9,2

8,8

8,4

8,0

7,6

0,005

4,5

4,0

3,5

3,0

13,5

13,0

12,5

12,0

11,5

11,0

10,5

10,0

9,5

0,006

5,4

4,8

4,2

3,6

16,2

15,6

15,0

14,4

13,8

13,2

12,6

12,0

11,4

0,007

6,3

5,6

4,9

4,2

18,9

18,2

17,5

16,8

16,1

15,4

14,7

14,0

13,3

0,008

7,2

6,4

5,6

4,8

21,6

20,8

20,0

19,2

18,4

17,6

16,8

16,0

15,2

0,009

8,1

7,2

6,3

5,4

24,3

23,4

22,5

21,6

20,7

19,8

18,9

18,0

17,1



За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Результаты определения выражают ближайшим целым числом кратным 20 при степени полимеризации - до 1000 и кратным 50 при степени полимеризации свыше 1000. Допускаемые расхождения между параллельными определениями при ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)0,95-5%.

2. Примеры вычисления характеристической вязкости ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) в смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г и средней степени полимеризации (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) - по табл.1 и 2 настоящего приложения.

2.1. При концентрации раствора целлюлозы 0,1%

Если время истечения раствора кадоксена (растворителя) ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)105 с, а время истечения кадоксенового раствора целлюлозы ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)151,1 с, то удельная вязкость (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)) будет равна

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1).


В табл.1 приведены величины удельной вязкости от 0,20 до 0,79 с погрешностью не более 0,01. При удельной вязкости, равной 0,439, показатель характеристической вязкости находится в пределах 364-371 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г (разность показателей 7 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г), а средняя степень полимеризации в пределах 1042-1064 (разность показателей 22).

Сначала по табл.1 находят значение характеристической вязкости (364) и средней степени полимеризации (1042) при удельной вязкости, равной 0,43, затем по числам 7 и 22 для третьего знака удельной вязкости 0,009 по табл.2 находят дополнительные значения характеристической вязкости, равное 6,3 смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г, и средней степени полимеризации, равное 19,8. Суммируя найденные величины, получают окончательные значения

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) смГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г,

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1).

2.2. При концентрации раствора целлюлозы 0,2% вычисления производят по табл.1 и 2 с поправками на концентрацию раствора. Пример. При концентрации раствора 0,2% удельная вязкость ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)0,485, характеристическая вязкость целлюлозы ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1) с учетом поправки на концентрацию будет равна

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)/г.


Соответственно средняя степень полимеризации (ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)), вычисленная по формуле (2) настоящего приложения или табл.1 и 2, будет равна ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)1168.


Copyright © 2024