ГОСТ 24676-81
Пентаны. Метод определения углеводородного состава

ГОСТ 24676-81

Группа Л29


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПЕНТАНЫ

Метод определения углеводородного состава

Pentanes.
Method for determination of the hydrocarbon compounds

ОКСТУ 2409*
__________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1982
до 01.01.1987*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта СССР
от 04.04.91 N 437 (ИУС N 7, 1991 год). -
Примечание.



РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.В.Захарова, Ф.З.Зенинская, В.А.Сероштан

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии А.И.Лукашов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 апреля 1981 г. N 1761

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, принятое и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.86 N 670 с 01.09.86 и опубликованное в ИУС N 6, 1986 год, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.04.91 N 437 с 01.10.91 и опубликованное в ИУС N 7, 1991 год

Изменения N 1, 2 внесены юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 6, 1986 год, ИУС N 7, 1991 год


Настоящий стандарт распространяется на фракции нормального пентана, изопентана и фракции углеводородов CГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) предельного и непредельного состава: пентан-изопентановую, изопентан-изоамиленовую и изоамиленовую.

Стандарт устанавливает метод определения содержания парафиновых углеводородов СГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2), а также моноолефиновых и диолефиновых углеводородов СГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-CГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2), массовая доля которых в смеси не ниже 0,01%.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов СГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности или ионизации в пламени.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или ионизации в пламени.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.

Пробоотборник ПУ-50 по ГОСТ 14921-78 или контейнер для отбора проб (черт.1).

Черт.1

Контейнер для отбора проб

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)


1 - латунный стакан; 2 - крышка стакана; 3 - пенициллиновая склянка; 4 - резиновая прокладка; 5 - пробка

Черт.1


Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или аналогичного типа.

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427-75.

Интегратор электронный.

Машина электрическая счетная любого типа или линейка логарифмическая.

Микрошприц типа МШ-10 или шприц медицинский вместимостью 1 смГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2).

Колба круглодонная типа КГП-3 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250-500 смГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2).

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа.

Носитель твердый - диатомитовый кирпич измельченный (диатомит), фракции с частицами размером 0,14-0,25 мм или 0,25-0,50 мм или цветохром 1К, фракции с частицами размером 0,16-0,25 мм или 0,31-0,50 мм.

Фазы жидкие: триэтиленгликольдибутират или диэтиленгликольдибутират.

Фаза жидкая - пентаэритриттетрабутират.

Гелий - газ-носитель.

Азот по ГОСТ 9293-74.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная, рН 5,4-7,0.

Эфир этиловый или петролейный.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Примечание. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 14921-78 или в контейнер для отбора проб (см. черт.1). В латунный стакан со смотровой прорезью, навинчивающейся крышкой помещают пенициллиновую склянку с пробкой. Крышка, имеющая по центру отверстие для отбора пробы, плотно прижимает пробку к горловине склянки. На штуцер пробоотборной точки навинчивают гайку с вмонтированной в нее иглой от шприца. Для заполнения склянки пробой прокалывают пробку склянки иглой. Одновременно в отверстие на крышке стакана вставляют другую иглу для вытеснения воздуха.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление сорбентов

Диатомитовый кирпич требуемой фракции отмывают водопроводной водой от пыли и заливают соляной кислотой, в которой выдерживают в течение 3 ч. Затем сливают кислоту и промывают диатомитовый кирпич дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора, высушивают в сушильном шкафу при 150 °С и прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 3 ч. Прокаленный диатомитовый кирпич охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 25336-82).

При применении твердого носителя цветохрома 1К его просушивают в сушильном шкафу при 150-200 °С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

На охлажденный твердый носитель наносят жидкие фазы из расчета 15-25% от массы твердого носителя. Для этого в две круглодонные колбы помещают одинаковые количества твердого носителя и наливают в одну из колб раствор триэтиленгликольдибутирата (или диэтиленгликольдибутирата) в ацетоне или эфире, в другую - раствор пентаэритриттетрабутирата в ацетоне или эфире. Объем ацетона должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором. Содержимое колб тщательно перемешивают и испаряют ацетон на песчаной бане при 75-80 °С при постоянном перемешивании. Остатки ацетона удаляют с помощью вакуума, создаваемого водоструйным или вакуумным насосом, в течение 30-40 мин при той же температуре. Высушенные сорбенты отсеивают от пыли и хранят в закрытых склянках.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка хроматографических колонок

3.2.1. Для анализа применяют составную хроматографическую колонку, состоящую из двух секций по 3 м каждая. Подготовку хроматографических колонок и заполнение сорбентом выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу.

Первую секцию (по ходу газа-носителя) колонки заполняют сорбентом с триэтиленгликольдибутиратом, вторую - с пентаэритриттетрабутиратом, подготовленными по п.3.1. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, стабилизируют сорбент при 80 °С в токе газа-носителя (40-50 смГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)/мин) в течение 5-7 ч. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной конец с детектором и проверяют герметичность газовой линии.

Обе секции хроматографической колонки могут быть заполнены сорбентом с триэтиленгликольдибутиратом в случаях анализа изоамиленовой фракции, а также пентана и изопентана, в которых отсутствуют примеси моноолефиновых углеводородов.

3.2.2. Условия проведения анализа на хроматографе типа ЛХМ-80.

Общая длина составной колонки, м

6

Диаметр колонки, мм

3

Секция 1 - (25 г триэтиленгликольдибутирата на 100 г твердого носителя), м

3

Секция 2 - (25 г пентаэритриттетрабутирата на 100 г твердого носителя), м

3

Температура термостата, °С

40-50

Газ-носитель (детектор по теплопроводности)

гелий

(детектор ионизации в пламени)

гелий, азот

Расход газа-носителя, смГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)/мин

40-50

Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч

240

Объем пробы (детектор по теплопроводности), ммГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

4-6

(детектор ионизации в пламени), ммГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

0,1-0,2

Продолжительность анализа, мин

20-25


При использовании других типов хроматографов условия проведения анализа должны быть подобраны с учетом особенностей прибора. При этом степень разделения компонентов должна быть не хуже, чем на типовых хроматограммах.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.3. Поверку хроматографов проводят по ГОСТ 8.485-83.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Включают хроматограф согласно прилагаемой к нему инструкции. После установления стабильной нулевой линии на максимально чувствительной шкале прибора приступают к выполнению анализа.

Пробу анализируемого продукта из пробоотборника (или контейнера для отбора проб), предварительно охлажденного до 0-5 °С, отбирают охлажденным шприцом и быстро вводят в испаритель хроматографа.

При записи хроматограммы ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-пентана и изопентана пик основного компонента должен иметь амплитуду не менее 50% шкалы потенциометра при чувствительности (коэффициенте деления) не менее 64 для массовой доли основного компонента более 95% и не менее 32 для массовой доли - 80-90%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. На черт.2-7 приведены типовые хроматограммы разделения углеводородов пентановой, изопентановой, изоамиленовой фракций и искусственной смеси, полученные при условиях проведения анализа, указанных выше.

Черт.2

Типовая хроматограмма разделения углеводородов пентановой фракции на колонке с триэтиленгликольдибутиратом+пентаэритриттетрабутиратом

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)


1 - воздух; 2 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-бутан; 3 - изопентан; 4 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-пентан; 5 - 2,2-диметилбутан; 6 - транс-пентен-2; 7 - цис-пентен-2;
8 - 2-метилбутен-2; 9 - 2,3-диметилбутан+2-метилпентан; 10 - 3-метилпентан; 11 - циклопентан; 12 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-гексан

Черт.2

Черт.3

Типовая хроматограмма разделения углеводородов изопентановой фракции на колонке с триэтиленгликольдибутиратом+пентаэритриттетрабутиратом

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)


1 - воздух; 2 - изобутан; 3 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-бутан; 4 - 2,2-диметилпропан; 5 - изопентан;
6 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-пентан; 7 - пентен-1; 8 - 2-метилбутен-1

Черт.3

Черт.4

Типовая хроматограмма разделения углеводородов изоамиленовой фракции на колонке с триэтиленгликольдибутиратом+пентаэритриттетрабутиратом

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)


1 - воздух; 2 - изопентан; 3 - 3-метилбутен-1; 4 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-пентан; 5 - пентен-1; 6 - 2-метилбутен-1;
7 - транс-пентен-2; 8 - цис-пентен-2; 9 - 2-метилбутен-2; 10 - изопрен

Черт.4

Черт.5

Типовая хроматограмма разделения углеводородов пентановой фракции на колонке с триэтиленгликольдибутиратом

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)


1 - воздух; 2 - изобутан; 3 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-бутан; 4 - изопентан; 5 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-пентан; 6 - 2,3-диметилбутан+2-метилпентан;
7 - 3-метилпентан+циклопентан; 8 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-гексан

Черт.5

Черт.6

Типовая хроматограмма разделения углеводородов изопентановой фракции на колонке с триэтиленгликольдибутиратом

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)


1 - воздух; 2 - пропан; 3 - изобутан; 4 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-бутан; 5 - 2,2-диметилпропан; 6 - изопентан; 7 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-пентан ;

Черт.6

Черт.7

Типовая хроматограмма разделения искусственной смеси углеводородов СГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) на колонке с триэтиленгликольдибутиратом+пентаэритриттетрабутиратом

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)


1 - воздух; 2 - этан; 3 - пропан; 4 - изобутан; 5 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-бутан; 6 - бутен-1+изобутен; 7 - транс-бутен-2; 8 - цис-бутен-2;
9 - изопентан; 10 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-пентан; 11 - пентен-1; 12 - 2-метилбутен-1; 13 - 2,2-диметилбутан; 14 - транс-пентен-2;
15 - цис-пентен-2; 16 - 2-метилбутен-2; 17 - 2,3-диметилбутан+2-метилпентан; 18 - 3-метилпентан;
19 - циклопентан; 20 - ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-гексан

Черт.7

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Качественный состав анализируемого продукта определяют по относительным удерживаемым объемам, приведенным в табл.1, и по типовым хроматограммам (см. черт.2-7). За вещество сравнения принимают ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-пентан, за несорбирующееся вещество - воздух. Относительный удерживаемый объем (ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - расстояние удерживания вещества сравнения, мм;

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - расстояние удерживания несорбирующегося вещества, мм;

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - расстояние удерживания ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-го компонента, мм.


Таблица 1

Относительные удерживаемые объемы углеводородов

Углеводороды

Триэтиленгликольдибутират+
пентаэритриттетрабутират

Триэтиленгликольдибутират

Этан

0,05

0,04

Этен

0,05

0,04

Пропан

0,14

0,14

Пропен

0,19

0,17

Изобутан

0,27

0,26

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-Бутан

0,39

0,38

2,2-Диметилпропан

0,41

0,41

Бутен-1

0,50

0,50

Изобутен

0,50

0,50

транс-Бутен-2

0,61

0,61

цис-Бутен-2

0,70

0,72

Изопентан

0,80

0,78

3-Метилбутен-1

0,89

0,89

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-Пентан

1,00

1,00

Пентан-1

1,22

1,26

2-Метилбутен-1

1,38

1,41

2,2-Диметилбутан

1,41

1,41

транс-Пентен-2

1,48

1,53

Цис-Пентен-2

1,61

1,65

2-Метилбутен-2

1,77

1,83

2,3-Диметилбутан

1,92

1,97

2-Метилпентан

1,92

1,97

Изопрен

2,17

2,26

3-Метилпентан

2,25

2,37

Циклопентан

2,34

2,37

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-Гексан

2,58

2,43


5.2. Количественный состав анализируемого продукта рассчитывают методом "внутренней нормализации" площадей пиков, измеренных с помощью интеграторов или вручную.

Приведенную площадь пика углеводорода (ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - ширина хроматографического пика, измеренная на половине его высоты, мм;

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - высота хроматографического пика, мм;

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент чувствительности;

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - масштаб регистратора хроматографа.

При ручной обработке хроматограмм высоту пика измеряют с помощью линейки с точностью до десятых долей миллиметра. Ширину пика измеряют от внешнего контура линии одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны этого же пика с помощью лупы до сотых долей миллиметра.

Коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности при использовании в качестве газа-носителя гелия приведены в табл.2.

Таблица 2

Коэффициенты чувствительности для детектора
по теплопроводности (газ-носитель гелий)

Углеводороды

Коэффициенты чувствительности

Этан

0,87

Этен

0,86

Пропан

1,00

Пропен

0,96

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-Бутан

1,00

Изобутан

1,04

2,2-Диметилпропан

1,06

Бутен-1

1,02

Изобутен

1,00

транс-Бутен-2

0,97

цис-Бутен-2

0,95

Изопентан

1,04

3-Метилбутен-1

1,04

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-Пентан

1,01

Пентен-1

1,04

2-Метилбутен-1

1,04

транс-Пентен-2

0,99

2,2-Диметилбутан

1,09

цис-Пентен-2

1,04

2-Метилбутен-2

1,04

2,3-Диметилбутан

1,09

2-Метилпентан

1,05

3-Метилпентан

1,07

Циклопентан

1,06

Изопрен

1,08

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-Гексан

1,03



Массовую долю каждого углеводорода в анализируемой пробе (ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - приведенная площадь пика углеводорода, ммГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2) - сумма приведенных площадей пиков всех углеводородов, ммГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2).

Для вычисления площадей и массовых долей используют электрическую счетную машину любого типа или логарифмическую линейку.

5.3. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений индивидуальных углеводородов, вычисленных с точностью до сотых долей процента.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4, 5.5. (Исключены, Изм. N 1).

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ

6.1. Сходимость метода

Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Углеводороды

Массовая доля, %

Сходимость метода,

массовая доля, %

Воспроизводимость метода, массовая доля, %

Сумма парафинов СГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

До 0,2

0,02

0,03


Св. 0,2 до 0,6

0,05

0,09


" 0,6 " 2,0

0,15

0,32


" 2,0 " 6,0

0,42

0,96

Изопентан, м-пентан

До 3,0

0,15

0,29


3,0 до 10,0

0,40

0,87


" 10,0 " 20,0

0,75

1,70


" 80,0

0,46

1,26

Циклопентан+сумма СГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

До 0,3

0,05

0,06


Св. 0,3 до 1,0

0,07

0,13


" 1,0 " 3,0

0,12

0,30


" 3,0 " 6,0

0,20

0,57

Сумма олефинов СГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

До 0,3

0,04

0,08


Св. 0,3 до 1,0

0,10

0,16



(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. Воспроизводимость метода

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.3.

Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Методики получения жидких фаз


ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

1. Аппаратура, реактивы

Прибор для синтеза жидких фаз.

Колба КГУ-3-1(2)-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Триэтиленгликоль.

Диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77.

Кислота масляная.

Ксилол.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73.

Пентаэритрит по ГОСТ 9286-89.

Фенолфталеин (индикатор).

Кальций хлористый 2-водный, свежепрокаленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 5%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 5%.

Вода дистиллированная, рН 5,4-7,0.

2. Синтез триэтиленгликольдибутирата или диэтиленгликольдибутирата

200 г триэтиленгликоля или 140 г диэтиленгликоля, 258 г масляной кислоты, 80 г ксилола и 30 г окиси цинка, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу аппарата (см. черт.8), включают мешалку и нагревают смесь до кипения, и кипятят в течение 8 ч. Пары ксилола и воды, выделяющиеся при реакции, конденсируются в холодильнике, конденсат стекает в ловушку-водоотделитель и расслаивается. Реакция считается законченной, когда объем воды в ловушке становится постоянным.

Черт.8

Аппарат для синтеза жидких фаз

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)


1 - колба с мешалкой; 2 - шариковый холодильник; 3 - ловушка-водоотделитель

Черт.8

Затем прекращают нагревание, содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и промывают в делительной воронке раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Промывание продолжают до слабощелочной реакции по фенолфталеину. После отстоя нижний слой сливают, а верхний слой промывают горячей водой до нейтральной реакции, сушат хлористым кальцием и отгоняют из колбы при остаточном давлении 3-4 мм рт. ст. фракцию триэтиленгликольдибутирата или диэтиленгликольдибутирата.

3. Синтез пентаэритриттетрабутирата

100 г пентаэритрита и 280 г ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)-масляной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу аппарата (см. черт.8) и проводят синтез, как указано в разд.2.

1-3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. Физические показатели жидких фаз приведены в табл.4.

Таблица 4

Физический показатель

Жидкая фаза

триэтиленгликольдибутират

диэтиленгликольдибутират

пентаэритриттетрабутират

Температура кипения, °С

170-180
(3-4 мм рт. ст.)

155-160
(7 мм рт. ст.)

190-195
(10 мм рт. ст.)

Плотность, ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

1,0374-1,0380

1,0230-1,0250

1,045-1,055

Показатель преломления, ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

1,4393-1,4398

1,4335-1,4340

1,4470-1,4485



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017