ГОСТ 24445.9-92
Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия

ГОСТ 24445.9-92
(ИСО 1389/9-77)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия

Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of impurities oxidizable in the cold by potassium permanganate


ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 303

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/9-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 9. Определение содержания примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия. Йодометрический метод" и полностью ему соответствует
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам перейдя по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

3. Срок проверки - 1997 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 24445.0-92

1

ГОСТ 24445.3-80

1


1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия, в техническом фталевом ангидриде.

Метод является не специфичным для малеинового ангидрида, для которого следует применять полярографический метод, изложенный в ГОСТ 24445.3 (способ 2).

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Окисление ненасыщенных органических кислот и ангидридов в анализируемой пробе избыточным количеством холодного титрованного раствора перманганата калия в присутствии серной кислоты с последующим определением йодометрически не вошедшего в реакцию перманганата калия.

3. РЕАКТИВЫ


Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1. Кислота серная плотностью приблизительно 1,84 г/смГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия, раствор с массовой долей основного вещества около 96% или раствор молярной концентрации около 36 моль/дмГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия (около 36 н.).

3.2. Калий йодид.

3.3. Калий перманганат, раствор молярной концентрации ГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия(ГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия KMnOГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия)=0,1 моль/дмГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия (0,1 н.).

3.4. Натрий тиосульфат, раствор молярной концентрации ГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия(NaГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калияSГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калияOГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия·5НГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калияО)=0,1 моль/дмГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия (0,1 н.).

4. АППАРАТУРА


Обычная лабораторная аппаратура и

4.1. Бюретка вместимостью 50 смГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия с ценой деления не более 0,05 смГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,005 г, прибавляют 100 смГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия воды и осторожно нагревают до полного растворения навески. Быстро охлаждают до комнатной температуры. (В данных условиях фталевый ангидрид полностью растворяется при нагревании, при охлаждении образуется осадок, но это не влияет на дальнейшее определение).

После охлаждения прибавляют 3 смГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия раствора серной кислоты (п.3.1), снова охлаждают до (20±1) °С и прибавляют 25,0 смГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия раствора перманганата калия (п.3.3). Тщательно перемешивают и оставляют стоять при (20±1) °С в течение 5 мин. Добавляют 1 г йодида калия (п.3.2) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия (п.3.4) из бюретки (п.4.1) (изменение окраски хорошо заметно и не требует добавления в качестве индикатора крахмала, за исключением тех случаев, когда раствор окрашен).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без анализируемой пробы.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Массовую долю окисляемых веществ в пересчете на малеиновый ангидрид (СГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калияНГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калияОГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия,


где ГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия - объем раствора тиосульфата натрия (п.3.4), израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия;

ГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия - объем раствора тиосульфата натрия (п.3.4), израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия;

ГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия - масса навески, г.

Примечание. Если концентрация применяемых титрованных растворов не соответствует требованиям, указанным в перечне реактивов, необходимо ввести соответствующие поправки.


Последние документы

Copyright © 2017