ГОСТ 24445.2-80
Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты

ГОСТ 24445.2-80*
_______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.


Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения фталевой кислоты

Phthalic anhydride for industrial use. Methods for the determination of phthalic acid*

ОКСТУ 2409**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1980-12-01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. N 5593 срок действия установлен с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.92 N 345 (ИУС N 7, 1992 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 30.03.1992 N 345 c 01.01.1993

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1992 год

Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает методы определения фталевой кислоты:

титрованием после отделения ее от фталевого ангидрида;

потенциометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб по ГОСТ 2517-85 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ТИТРОВАНИЕМ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ЕЕ ОТ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

__________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.

Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее paствором гидроокиси натрия, предварительно отделив от фталевого ангидрида растворением его в бензоле или толуоле.

2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77 (п.3.1, табл.1, п.39а).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Термометр типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С.

Стекло часовое.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ-20-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82 или

Воронка В-56(75)-80(110) ХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1 (2)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндр 1 (2, 3, 4)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В (Н)-1 (2)-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик типа СВ или типа СН по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Фильтр обеззоленный "белая лента".

2.2. Около 5,0000 г фталевого ангидрида взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят на стеклянный фильтр или стеклянную воронку с сухим обеззоленным фильтром "белая лента". Навеску фталевого ангидрида растворяют непосредственно на фильтре, тщательно промывая небольшими порциями бензола или толуола, предварительно нагретого до 60-70 °С на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло, не испарится без остатка.

Затем полученный на стеклянном фильтре остаток промывают 50 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) горячей свежепрокипяченной дистиллированной воды температурой (85±5) °С, собирая фильтрат в коническую колбу. В фильтрат прибавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют при перемешивании раствором гидроокиси натрия до первого появления розовой окраски.

Остаток, полученный на стеклянной воронке с обеззоленным фильтром "белая лента", переносят вместе с фильтром в коническую колбу, прибавляют 50 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) горячей дистиллированной воды и растворяют. Далее титруют так же, как в случае со стеклянным фильтром.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю фталевой кислоты ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1),

где ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1), израсходованный на титрование, смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1);

0,008306 - масса фталевой кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - масса навески фталевого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01% при доверительной вероятности ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)0,95.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ (ИСО 1389/V-77 "АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. ЧАСТЬ V. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ")


Метод следует применять вместе с ГОСТ 24445.0-92.

1. Сущность метода

Потенциометрическое титрование свободной кислотности в анализируемой пробе титрованным раствором триэтиламина в безводном бутаноне.

2. Реактивы

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.1. Ацетон

2.2. Фталевая кислота [1,2-(СООН)ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)СГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)НГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)].

2.3. Триэтиламин [(CГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)HГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1))ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)N], не содержащий первичные и вторичные амины, раствор в металэтилкетоне (СНГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)СНГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)СОСНГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)) (бутанон) молярной концентрации ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)[(СГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)НГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1))ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)N]=0,1 моль/дмГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) (0,1 н.). Предварительно титр раствора устанавливают по фталевой кислоте (п.2.2), применяя методику, описанную в разд.4.

Примечание. Бутанон удовлетворительного качества может быть получен обработкой безводным хлоридом кальция, декантацией и перегонкой.

3. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и

3.1. Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) с ценой деления 0,02 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) или с меньшей.

3.2. рН-метр, снабженный стеклянным измерительным электродом и каломельным электродом сравнения.

Насыщенный водный раствор хлорида калия в каломельном электроде заменяют насыщенным раствором хлорида калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был втулочного типа со стеклянным шлифом.

3.3. Электромагнитная мешалка.

4. Проведение анализа

4.1. Взвешивают с точностью до 0,01 г массу анализируемой пробы не более 10 г, содержащую не более 0,150 г фталевой кислоты. Переносят навеску в сухой химический стакан вместимостью 150 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) и растворяют в 75 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) ацетона (п.2.1).

4.2. Помещают стеклянный и каломельный электроды (п.3.2) в раствор, перемешивают электромагнитной мешалкой (п.3.3), прикрывают химический стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют потенциометрически раствором триэтиламина (п.2.3) из бюретки (п.3.1). Вблизи точки эквивалентности раствор триэтиламина прибавляют порциями по 0,02 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1), отмечая каждый раз соответствующий потенциал.

4.3. Если навеска содержит менее 0,008 г фталевой кислоты, то приращения потенциала ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1), ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) и ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) будут соответствовать наибольшим изменениям потенциала в начале титрования. Поэтому если израсходованный объем раствора триэтиламина меньше 0,5 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1), то прибавляют по крайней мере 0,010 г фталевой кислоты (п.2.2) и определение повторяют.

5. Обработка результатов

5.1. Подсчитывают приращения потенциала, соответствующие прибавлению 0,02 смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) раствора триэтиламина (п.2.3). Оставляют три наибольших приращения ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1), ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) и ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1), где ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - наибольшее приращение, ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - перед ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) и ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - следующее за ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1).

Вычисляют объем ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) в кубических сантиметрах раствора триэтиламина по формуле

ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1),

где ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - объем раствора триэтиламина (п.2.3), добавленный для получения потенциала между ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) и ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1), смГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1).

Примечание. Этот расчет объема раствора триэтиламина является неточным. Однако разница между теоретическими значениями и значениями, полученными описанным способом, незначительна, так как совсем незначительный объем титранта нужно добавить для достижения точки эквивалентности. Этот метод предпочтителен из-за своей простоты.

5.2. Массовую долю свободной кислотности ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) в пересчете на фталевую кислоту [1,2-(СООН)ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)СГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)НГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1)] в процентах вычисляют по следующей формуле

ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1),

где ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - масса навески (п.5.1), г;

ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - масса добавленной фталевой кислоты (пп.2.2, 4.3), мг;

ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты (с Изменением N 1) - объем определяют по п.5.1.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017