ГОСТ 24445.10-92
Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа

ГОСТ 24445.10-92
(ИСО 1389/11-77)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения железа

Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of iron content



ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 304

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/11-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 11. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 2,2'-бипиридила" и полностью ему соответствует
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

3. Срок проверки - 1997 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 24445.0-92

1

ГОСТ 24445.8-92

2; 6; 5.2.1


1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает 2,2'-бипиридиловый фотометрический метод определения железа в техническом фталевом ангидриде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Растворение в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в анализируемой пробе (см. ГОСТ 24445.8). Восстановление хлоридом гидроксиламина трехвалентного железа, содержащегося в полученном растворе. Образование окрашенного комплекса железо (II) - 2,2'-бипиридил в буферном растворе. Фотометрическое измерение оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

3. РЕАКТИВЫ


Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1. Кислота соляная плотностью приблизительно 1,19 г/смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа, раствор с массовой долей основного вещества 38% или раствор молярной концентрации около 12 моль/дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа (около 12 н.).

3.2. Кислота азотная, раствор молярной концентрации около 4 моль/дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа (около 4 н.).

3.3. Мочевина (NHГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа-СО-NHГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа), раствор.

Растворяют 100 г мочевины в 100 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа воды.

3.4. Гидроксиламин хлорид (NHГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железаOH·НСl), раствор массовой концентрации 100 г/дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа.

3.5. Аммоний ацетат (CHГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железаCOONHГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа), раствор массовой концентрации 500 г/дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа.

3.6. 2,2'-Бипиридил, раствор в соляной кислоте массовой концентрации 2,2'-бипиридила 5 г/дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа.

0,5 г 2,2'-бипиридила растворяют в 100 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора соляной кислоты молярной концентрации около 1 моль/дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа (около 1 н.).

3.7. Железо, раствор, содержащий 0,100 г Fe в 1 дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа.

0,7022 г 6-водного сульфата аммоний железа (II) [(NHГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа)ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железаFe(SOГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа)ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа·6HГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железаO] взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют в 50 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора серной кислоты молярной концентрации около 5 моль/дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа (около 5 н.). Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа этого раствора содержит 0,100 мг Fe.

3.8. Железо, раствор, содержащий 0,010 г Fe в 1 дмГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа.

100 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора, содержащего железо (п.3.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Готовят этот раствор непосредственно перед применением.

4. АППАРАТУРА


Обычная лабораторная аппаратура и

4.1. Спектрофотометр или

4.2. Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтрами с максимальным пропусканием 500-520 нм.

4.3. Мешалка из платиновой проволоки.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

5.1.1. Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа каждая помещают объемы раствора, содержащего железо (п.3.8), указанные в таблице.

Объем раствора, содержащего железо (п.3.8), смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа

Масса железа в 100 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора сравнения, мкг

0*

0

2,0

20

4,0

40

7,0

70

10,0

100

15,0

150

20,0

200

________________

* Контрольный раствор для градуировочного графика.


Содержимое каждой колбы обрабатывают следующим образом: прибавляют 20 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора азотной кислоты (п.3.2), 2 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора мочевины (п.3.3) и 2 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора хлорида гидроксиламина (п.3.4), перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Затем добавляют 30 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора ацетата аммония (п.3.5) и 5 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора 2,2'-бипиридила (п.3.6), доводят водой до метки и перемешивают.

5.1.2. Измерение оптической плотности с помощью кювет с толщиной поглощающего свет слоя 1 см

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре (п.4.1) при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре (п.4.2), снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

5.1.3. Построение графика

Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу железа в микрограммах, содержащуюся в 100 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора сравнения (п.5.1.1), и по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

5.2. Определение

5.2.1. Приготовление анализируемого раствора

В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (см. ГОСТ 24445.8), добавляют 5 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора соляной кислоты (п.3.1). Чашку нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой (п.4.3) до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа. Далее обрабатывают, как описано в п.5.1.1, не прибавляя 20 смГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа раствора азотной кислоты (п.3.2).

5.2.2. Измерение оптической плотности

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано в п.5.1.2, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.

Примечание. Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с п.5.2.1, с растворами сравнения, приготовленными в тех же условиях.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


При помощи градуировочного графика (п.5.1.3) определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.

Массовую долю железа, млнГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа, вычисляют по формуле

ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа,


где ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа - масса навески фталевого ангидрида, взятая для определения золы (см. ГОСТ 24445.8), г;

ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа - масса железа, найденная в анализируемом растворе (п.5.2.1), мкг.


Последние документы

Copyright © 2017