ГОСТ 23631-79
Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ

ГОСТ 23631-79

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ

Synthetic fat acids. Determination of unsaponificables content. Refractometric method


ОКСТУ 2409*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Cрок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.А.Тембер, Л.В.Макарова, П.А.Петров, В.П.Кудряшова, Н.Т.Герасимова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии А.И.Лукашов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1979 г. N 1787

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.85 Постановлением Госстандарта СССР от 18.10.84 N 3609

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985 год


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания неомыляемых веществ не более 10% на рефрактометре в синтетических жирных кислотах с числом углеродных атомов от СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) до СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1).

Сущность метода состоит в извлечении неомыляемых веществ из предварительно омыленной смеси кислот с помощью ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-бромнафталина. По изменению показателя преломления ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-бромнафталина до и после экстракции определяют количество неомыляемых веществ.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Рефрактометр универсальный лабораторный УРЛ модель 1 или аналогичный с погрешностью измерений не более 1·10ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1).

Термостат типа ТС-16 или ТС-24, или УТ-15, или другие с погрешностью регулирования температуры 0,5 °С.

Бюретка исполнения 7 или пипетка исполнения 2 вместимостью 5 или 10 смГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Ступка 1, 2, 3 или чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147-80.

Колба по ГОСТ 25336-82, типа Кн-1, вместимостью 10-50 смГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1).

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г класса точности 2 или аналогичного типа.

Пикнометр стеклянный типа ПМЖ вместимостью 1-2 смГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) по ГОСТ 22524-77.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры "белая лента".

ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-бромнафталин, ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч. д. а.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Гидроокись калия измельчают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния. Хранят в склянке с закрытой пробкой в эксикаторе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Навеску синтетических жирных кислот, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой чашке, расплавляют и смешивают с предварительно измельченной гидроокисью калия, взятой в 4-кратном количестве по отношению к кислотному числу.

Масса навесок кислот и гидроокиси калия указана в табл.1.

Таблица 1

Фракция кислот

Масса навески, г

кислот

гидроокиси калия

СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)

1,0-1,2

1,5-1,9

СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)

0,8-1,0

0,9-1,0



Массу навески гидроокиси калия (ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)) в граммах можно также вычислить по формуле

ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) - кислотное число, определенное по ГОСТ 22386-77, мг КОН/г;


ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) - масса навески кислот, г.

Смесь растирают в ступке в течение 3-10 мин до получения однородной массы. Приливают 5 смГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-бромнафталина и снова растирают в течение 10 мин. Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр в колбу.

В фильтрате определяют показатель преломления. За конечный результат принимают показание рефрактометра, установившееся через 2 мин после нанесения капли фильтрата на призму рефрактометра. Аналогично определяют показатель преломления чистого ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-бромнафталина при той же температуре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю неомыляемых веществ (ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) - объем ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-бромнафталина, смГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1);


ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) - плотность неомыляемых веществ при температуре определения, г/смГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1);

ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) - показатель преломления ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-бромнафталина при температуре определения;

ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) - показатель преломления фильтрата неомыляемых веществ при температуре определения;

ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) - показатель преломления неомыляемых веществ при температуре определения;

ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1) - масса навески кислот, г

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

4.3. Средние значения показателей преломления и плотности неомыляемых веществ, выделенных из кислот фракций СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1), СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1), СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-CГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1), CГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1), определенные при различных температурах, приведены в табл.2. В случае анализа при температурах, отличающихся от приведенных в табл.2, эти показатели находят линейной интерполяцией.

Примечание. Для определения массовой доли неомыляемых веществ в синтетических жирных кислотах фракций CГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-CГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1), СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1), СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1), CГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-CГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1), не предусмотренных табл.2, необходимо предварительно определить показатель преломления (ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)) и плотность (ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)) неомыляемых при температуре измерений. Для этого необходимо:

определить пикнометром плотность выделенных методом экстракции по разд.4 ГОСТ 23239-78* неомыляемых веществ и на рефрактометре определить их показатели преломления в интервале нужных температур;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23239-89. - Примечание изготовителя базы данных.

построить график зависимости плотности и показателя преломления неомыляемых от температуры.

Таблица 2

Фракция кислот

Показатель преломления (ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)) при температуре определения

Плотность (ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)) при температуре определения



25 °С

30 °С

35 °С

50 °С

55 °С

60 °С

65 °С

25 °С

30 °С

35 °С

50 °С

55 °С

60 °С

65 °С

СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)

1,4466

1,4444

1,4421

1,4355

1,4331

1,4310

1,4288

0,84

0,83

0,83

0,82

0,82

0,82

0,81

СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-CГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)

1,4507

1,4484

1,4462

1,4392

1,4367

1,4352

1,4325

0,83

0,83

0,83

0,82

0,82

0,82

0,81

СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)-CГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)

-

-

-

1,4480

1,4466

1,4445

1,4418

-

-

-

0,82

0,82

0,82

0,82

СГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ (с Изменением N 1)

-

-

-

1,4535

1,4514

1,4493

1,4475

-

-

-

0,83

0,82

0,82

0,82

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Сходимость

Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

%

Массовая доля неомыляемых веществ

Сходимость

Воспроизводимость

До 0,5

0,1

0,3

" 1,0

0,2

0,5

" 1,0 " 2,0

0,4

0,7

" 2,0

0,6

1,3


4.5. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.3.

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017