ГОСТ 23581.6-79
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди

ГОСТ 23581.6-79*
(СТ СЭВ 2852-81)

Группа А39

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

     
Методы определения содержания меди

     
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods of the determination of capper content


ОКСТУ 0709*
________________

* Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86**
________________________________
** Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86

ВЗАМЕН ГОСТ 12754-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1982 г.; Пост. N 3743 от 24.09.82 (ИУС N 1, 1983 год)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2136 с 01.01.86

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год


Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливают фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле ее от 0,005 до 1%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2852-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на реакции образования окрашенного в синий цвет соединения меди (II) с купризоном в слабощелочной среде (рН 8,0-9,5). Влияние железа устраняется введением в раствор лимонной кислоты.

При возникновении разногласий в оценке качества руды, концентрата или агломерата по показателю "содержание меди" определение проводят фотометрическим методом.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

рН-метр;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:9 и 1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

кислоту лимонную по ГОСТ 3652-69;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:4;

спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ 18300-72*;

_______________
* Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание.


бис-(циклогексаноноксалил) дигидразон, раствор концентрации 0,5 г/дмГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), приготовленный следующим образом: 0,1 г купризона растворяют при нагревании на водяной бане в 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) воды, разбавляют водой до 200 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2);

медь по ГОСТ 859-78* (не менее 99,9%);
__________________
* Действует ГОСТ 859-2001 (здесь и далее). - Примечание.

стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г металлической меди помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают до паров серного ангидрида. После охлаждения прибавляют 50 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,1 мг меди;

раствор Б: 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,01 мг меди;

железо карбонильное (99,99%);

растворы железа для фона:

раствор А: 10 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту, выпаривают до сиропообразного состояния. Прибавляют 20 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавляют до 200 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) водой. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают;

раствор Б: 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают;

раствор буферный: 75 г лимонной кислоты растворяют в 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют 96 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) аммиака и доливают водой до объема 250 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2);

нейтральный красный, индикатор, 0,05%-ный раствор в этиловом спирте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата при массовой доле меди до 0,2% должна быть 0,5 г, при массовой доле более 0,2% - 0,1 г.

2.2.2. Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 20 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты при нагревании, прибавляют 2-3 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, нагревают до кипения и затем выпаривают раствор досуха. К сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты при нагревании, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан.

2.2.3. Если испытуемый материал содержит неразлагаемые кислотами соединения меди, сухой остаток растворяют в 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты при нагревании, прибавляют 50 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до кипения и фильтруют на фильтр средней плотности, содержащий фильтробумажную массу.

Осадок на фильтре промывают 8-10 раз соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500-600 °С. К остатку прибавляют 1-2 капли воды, 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при 950-1000 °С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полученный раствор присоединяют к основному.

Объединенный фильтрат выпаривают до 50 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

2.2.3а. Если материал трудно растворим, навеску пробы помещают в тефлоновый стакан вместимостью 250 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, 15 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане досуха. Прибавляют 30 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают небольшим количеством соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 50 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) воды при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.2.4. Аликвотную часть раствора 5-25 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), содержащую от 0,005 до 0,05 мг меди, помещают в стакан вместимостью 50-100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора. Устанавливают рН 8-9, добавляя по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:4, или аммиак, разбавленный 1:4. Контроль рН осуществляется по универсальной индикаторной бумаге или рН-метру или в присутствии 1-2 капель индикатора нейтрального красного до получения желтой окраски.

Приливают 30 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) раствора купризона, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

2.2.5. Полученный раствор через 10-15 мин фотометрируют на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 580-610 нм или на спектрофотометре при длине волны 595 или 610 нм, используя в качестве раствора сравнения фоновый раствор.

Для приготовления фонового раствора берут соответствующую аликвотную часть анализируемого раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора, устанавливают рН 8-9, как указано в п.2.2.4, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для внесения поправки на содержание меди в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по воде.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание меди по градуировочному графику.

2.2.6. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) приливают 0,5; 1; 2,5; 4; 5; 8 и 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,025; 0,040; 0,050; 0,080 и 0,100 мг меди, прибавляют раствор железа А или Б в количестве, соответствующем содержанию железа в аликвотной части раствора, 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора, устанавливают рН 8-9 соляной кислотой, разбавленной 1:4, или аммиаком, разбавленным 1:4. Контроль рН осуществляют, как указано в п.2.2.4. Приливают 30 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) купризона, разбавляют до метки водой, перемешивают.

Полученные растворы через 10-15 мин фотометрируют на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 580-610 нм или на спектрофотометре при длине волны 610 нм, используя в качестве раствора сравнения фоновый раствор.

2.2.4-2.2.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.7. Для приготовления фонового раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) приливают такое же количество раствора железа А или Б, какое взято для растворов градуировочного графика, 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора, устанавливают рН 8-9 соляной кислотой, разбавленной 1:9, или аммиаком, разбавленным 1:9. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Контрольный опыт для градуировочного графика получают, как указано в п.2.2.6, в раствор которого не добавляют стандартный раствор меди и раствор железа. Оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по воде.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю меди (ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета содержания меди на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %;

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

2.3.2. Допускаемые расхождения - по п.3.3.2.

3. МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ


Метод основан на измерении поглощения излучения спектральной лампы с полым катодом атомами меди при длине волны 324,8 нм или 327,4 им. Для атомизации растворов используют пламя ацетилен-воздух.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

спектрофотометр атомно-абсорбционный;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75;

железо карбонильное (99,99%);

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

меди по ГОСТ 859-78 (не менее 99,9%);

кислоту хлорную, плотностью 1,68 или 1,51 г/смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2);

кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор;

стандартные растворы меди:

раствор А: 1,0000 г металлической меди помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем прибавляют 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. После охлаждения прибавляют 50 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б: 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг меди;

фоновые растворы:

раствор А: 10 г карбонильного железа растворяют в 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют раствор, добавляя по каплям азотную кислоту, и выпаривают его до сиропообразного состояния.

Добавляют 40 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавляют до 200 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) водой, добавляют 14,3 г углекислого натрия предварительно растворенного в воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор Б готовят аналогично раствору А, но без углекислого натрия;

раствор В: 10 г карбонильного железа растворяют в 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют раствор, добавляя по каплям азотную кислоту, и выпаривают его до сиропообразного состояния. Добавляют 20 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавляют до 200 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) водой, добавляют 2,3 г борной кислоты, предварительно растворенной в воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Разложение навески руды, концентрата или агломерата массой 1 г и обработку нерастворимого остатка проводят согласно пп.2.2.2 и 2.2.3.

3.2.1a. Если материалы труднорастворимы, навеску пробы помещают в тефлоновый стакан или платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты, 20 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и выпаривают до появления белых паров. После охлаждения прибавляют 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и снова выпаривают до образования влажных солей. Прибавляют 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, закрывают часовым стеклом, кипятят раствор до полного растворения навески пробы, снимают стекло и вновь выпаривают раствор до образования влажных солей. К остатку прибавляют 20 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) насыщенного раствора борной кислоты, стенки стакана или чашки ополаскивают водой и раствор снова выпаривают до появления белых паров. Прибавляют 20 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор нагревают на песчаной бане до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. При массовой доле меди в руде, концентрате или агломерате до 0,05% фотометрируют весь раствор, свыше 0,05% - раствор аликвотируют.

Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле меди от 0,05 до 0,2%) или 5 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле меди 0,2-1%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют до метки водой и перемешивают. Растворы вводят в пламя ацетилен-воздух атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.

Каждый раствор фотометрируют дважды и для расчета берут среднее из двух значений абсорбции.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

Растворы, полученные по п.3.2.1, во всем диапазоне определяемых содержаний меди можно фотометрировать без аликвотирования или используя менее чувствительную линию 327,4 нм (0,05-0,2% меди), или меняя угол поворота горелки при длине волны 324,8 нм (0,2-1% меди).

Для внесения поправки на содержание меди в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содержание меди по градуировочному графику.

3.2.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 мг меди или 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А, что соответствует 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мг меди (для варианта с измерением абсорбции при длине волны 327,4 нм), или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди А, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 мг (для варианта с изменением угла поворота горелки). Затем прибавляют фоновый раствор А, Б или В (в зависимости от способа разложения навески руды, концентрата или агломерата) в количестве, отвечающем содержанию железа в фотометрируемом растворе, добавляют 10 смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как указано в п.3.2.3, в раствор которого не добавляют стандартный раствор меди.

3.2.5. Растворы фотометрируют в соответствии с п.3.2.2.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю меди (ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг/смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - объем фотометрируемого раствора, смГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета содержания меди на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %;

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески пробы в объеме фотометрируемого раствора, г;

ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

3.3.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 23581.6-79 (СТ СЭВ 2852-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,005 до 0,01

0,003

Св. 0,01 " 0,015

0,005

" 0,015 " 0,025

0,007

" 0,025 " 0,05

0,01

" 0,05 " 0,1

0,015

" 0,1 " 0,2

0,02

" 0,2 " 0,5

0,03

" 0,5 " 1

0,04



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018