ГОСТ 23581.5-79
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома

ГОСТ 23581.5-79*
(СТ СЭВ 2853-81)

Группа А39

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

     
Методы определения содержания хрома

     
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods of the determination of chromium content

ОКСТУ 0709*
______________

* Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86**
________________________________
** Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86

ВЗАМЕН ГОСТ 12753-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1982 г.; Пост. N 3742 от 24.09.82 (ИУС N 1, 1983 год)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2136 с 01.01.86

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год



Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения хрома при массовой доле от 0,005 до 0,5% и титриметрический метод при массовой доле хрома свыше 0,5 до 7%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2853-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на окислении дифенилкарбазида шестивалентным хромом в кислой среде с образованием соединения красно-фиолетового цвета. Отделение хрома от сопутствующих компонентов проводят сплавлением навески руды, концентрата или агломерата со смесью азотнокислого и углекислого натрия или со смесью перекиси натрия и углекислого натрия и выщелачиванием плава в воде. При отношении ванадия к хрому более чем 5:1 ванадий отделяют экстракцией хлороформом в виде оксихинолята.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

натрия перекись;

натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

смесь для сплавления: смешивают азотнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:30;

калий маргацовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 25 и 5 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор 3 моль/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2): в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) прибавляют 700 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) воды и 165 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, охлаждают, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления бледно-розовой окраски, доливают до метки водой и перемешивают;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75 и разбавленную 1:8;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*;

_______________
* Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание.


дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор 2,5 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2): 0,25 г дифенилкарбазида растворяют в 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, приливают 90 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и перемешивают;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Если двухромовокислый калий имеет квалификацию ч.д.а., его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч;

стандартные растворы хрома:

раствор А: 0,2829 г двухромовокислого калия, высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг хрома;

раствор Б: 25 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,005 мг хрома;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовый раствор 1 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

фильтры бумажные быстрофильтрующие, подготовленные следующим образом: фильтры смачивают раствором марганцовокислого калия концентрации 5 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), затем промывают водой до исчезновения розовой окраски;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 100 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2).

8-оксихинолин по ГОСТ 5847-76, раствор 25 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2): 2,5 г 8-оксихинолина растворяют в 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, разбавленной 1:8, и доводят этим же раствором кислоты до 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

хлороформ медицинский;

метиловый оранжевый (пара-диметил-аминоазобензолсульфокислый натрий по ГОСТ 10816-64), индикатор, водный раствор, 1 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, И

зм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания хрома указана в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля хрома, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части, смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)

Масса хрома в аликвотной части раствора, мг

От 0,005 до 0,01

0,5

50

0,005-0,010

От 0,01 до 0,05

0,5

25

0,005-0,025

Св. 0,05 " 0,1

0,2

15

0,006-0,012

" 0,1 " 0,25

0,2

10

0,008-0,020

" 0,25 " 0,5

0,2

5

0,010-0,020



Для разложения навески применяют один из способов:

а - навеску руды, концентрата и агломерата помещают в корундовый или платиновый тигель, прибавляют 1-2 г смеси для сплавления в зависимости от величины навески, перемешивают платиновой палочкой и сплавляют при 950-1000 °С в течение 45 мин;

б - помещают 1 г углекислого натрия в никелевый или стеклоуглеродный тигель, добавляют навеску руды, концентрата или агломерата и 1 г перекиси натрия. Перемешивают сухим стальным шпателем. Нагревают тигель до расплавления смеси и плавят в никелевом тигле при температуре 700-750 °С в течение 3 мин или в стеклоуглеродном тигле при температуре (640±20) °С в течение 2-4 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.2. Тигель с плавом после охлаждения помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) и выщелачивают плав в 80-100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) горячей воды. Тигель вынимают из стакана и обмывают водой. Раствор кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода, охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр в сухой стакан. Аликвоту раствора (в соответствии с табл.1) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до объема 20-30 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), 1 каплю индикатора фенолфталеина и затем при перемешивании раствор 3 моль/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты до обесцвечивания раствора и в избыток 0,5 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2). Раствор перемешивают, нагревают до кипения для удаления оставшегося углекислого газа.

Если при этом выпадает осадок двуокиси кремния, раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр, обработанный раствором марганцовокислого калия, и промывают водой. Конечный объем полученного раствора не должен превышать 70 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора 3 моль/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, перемешивают, приливают 5 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

2.2.3. Оптическую плотность раствора измеряют сразу после окрашивания на фотоэлектроколориметре с областью светопропускания 520-540 нм или спектрофотометре при длине волны 540 нм. Если в анализируемой руде, концентрате или агломерате присутствует ванадий, оптическую плотность измеряют через 10 мин после окрашивания раствора.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Для внесения поправки на содержание хрома в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт, оптическую плотность которого измеряют также относительно воды.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание хрома по градуировочному графику.

2.2.3а. Если отношение ванадия к хрому более чем 10:1, аликвоту (в соответствии с табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) и нейтрализуют раствором 3 моль/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты по метиловому оранжевому (рН 3,5-4), переносят раствор в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 0,1 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора 8-оксихинолина, 3 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) хлороформа и раствор интенсивно встряхивают 1 мин. Органический слой отделяют, добавляют снова 0,1 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора 8-оксихинолина и экстракцию с хлороформом повторяют до обесцвечивания последнего хлороформного экстракта. Водный раствор фильтруют через фильтр средней плотности для удаления остатков хлороформа и промывают фильтр 3-4 раза водой. Приливают 3 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора 3 моль/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 1 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра и 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора надсернокислого аммония. Раствор кипятят 15-20 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п.2.2.3.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм.

N 2).

2.2.4. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) приливают 1, 2, 3, 4, 5, 6 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора хрома Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 мг хрома, разбавляют водой до 50 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 3 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) 6 н. раствора серной кислоты, 5 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) дифенилкарбазида, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п.2.2.3.

2.2.5. Контрольный опыт для градуировочного графика получают согласно п.2.2.4 без добавления стандартного раствора хрома.

По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям хрома строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета содержания хрома на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %;

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.3.2. Допускаемые расхождения - по п.3.3.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на окислении трехвалентного хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра. Шестивалентный хром восстанавливают раствором двойной сернокислой соли закиси железа-аммония, избыток которой титруют раствором марганцовокислого калия. Ванадий не мешает определению хрома.

3.1. Aппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76;

натрий сернистокислый 7-водный (кристаллический) по ГОСТ 429-76;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1, 1:9, 1:20 и 2,5 моль/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 2,5 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор 1 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Если двухромовокислый калий имеет квалификацию ч.д.а., его необходимо перекристаллизовать согласно п.2.1.1;

стандартные растворы хрома:

стандартный раствор хрома (VI): 28,2860 г двухромовокислого калия, высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора содержит 10 мг хрома (VI);

стандартный раствор хрома (III): 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора хрома (VI) отбирают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) воды, 2-5 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора 2,5 моль/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, добавляют кристаллики сернистокислого натрия до исчезновения желтой окраски двухромовокислого калия, затем осторожно кипятят для удаления сернистого газа. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора содержит 1 мг хрома (III);

соль закиси железа и аммония, двойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор 12 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2): 12 г соли Мора растворяют в 300 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:20. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают;

железо карбонильное (99,99%), раствор 20 г/дмГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2): 20 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, раствор окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту, и выпаривают до сиропообразного состояния. К сиропообразному раствору добавляют 40 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до 200 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2).

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,03 н. раствор: 1,06 г соли растворяют в 1000 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) воды, тщательно перемешивают, фильтруют через волокнистый асбест или стеклянную вату в склянку из темного стекла и выдерживают 6-8 сут. После этого раствор сифонируют и хранят в склянке из темного стекла;

потенциометрическая установка любого типа с электродами платинанасыщенный - каломельный;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

натрия перекись;

натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77, высушенный при 110 °С в течение 1-1,5 ч.

(Измененная реда

кция, Изм. N 1, 2).

3.1.1.1. Установка титра раствора марганцовокислого калия

Для установки титра раствора марганцовокислого калия в платиновую чашку отбирают аликвотную часть стандартного раствора хрома (III), содержащую 10-20 мг хрома, добавляют раствор карбонильного железа соответственно его содержанию в пробе, прибавляют 30 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 10-15 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.2.

Титр раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - масса хрома в аликвотной части стандартного раствора хрома, мг;

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соли Мора, смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - соотношение между объемами раствора марганцовокислого калия и соли Мора;

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2).

Соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия устанавливают следующим образом: в колбу вместимостью 500 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) приливают из бюретки 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) соли Мора, затем добавляют 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:20, 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски раствора, устойчивой в течение 1 мин.

Соотношение (ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)) между объемами растворов соли Мора и марганцовокислого калия вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование соли Мора, смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2).

Титр раствора марганцовокислого калия можно устанавливать по щавелевокислому натрию.

Для установления титра раствора марганцовокислого калия навеску массой 0,05-0,08 г щавелевокислого натрия помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 100 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:9, нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски раствора.

Титр раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - масса навески щавелевокислого натрия, г;

0,2588 - коэффициент пересчета количества щавелевокислого натрия на эквивалентное ему количество хрома;

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой 1 г при массовой доле хрома до 2% и 0,25 г при массовой доле хрома более 2% помещают в платиновую чашку, прибавляют 30 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, 10-15 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты (в зависимости от содержания кремния в пробе) и 25 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до выделения обильных паров серного ангидрида. Остаток охлаждают, стенки чашки обмывают водой и раствор снова выпаривают до выделения обильных паров серного ангидрида.

Навеску руды, концентрата или агломерата, содержащую пирит и органические примеси, перед растворением в смеси кислот следует прокалить в фарфоровом тигле при температуре 700 °С.

После охлаждения соли растворяют в 50 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) воды при нагревании. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), промывают платиновую чашку горячей водой 2-3 раза и 8-10 раз фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 600-700 °С и охлаждают. К остатку прибавляют 1-2 г пиросернокислого калия (в зависимости от величины осадка) и сплавляют при 750-800 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в 50 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, тигель удаляют из стакана, обмывают его водой и раствор присоединяют к основному раствору. При щелочном сплавлении навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г помещают в железный или серебряный тигель, прибавляют десятикратное количество перекиси натрия и углекислого натрия в отношении 1:1. Перемешивают сухим стальным шпателем. Нагревают тигель до расплавления смеси и плавят при 700-750 °C в течение 3 мин. Плав охлаждают и выщелачивают в 200 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) горячей воды в стакане вместимостью 400-600 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2). Тигель вынимают, ополаскивают водой. Раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:1, и прибавляют еще 25 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) той же кислоты. Прибавляют несколько капель перекиси водорода для растворения осадка, прозрачный раствор кипятят для разрушения избытка перекиси водорода. Затем раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), при необходимости фильтруя через фильтр средней плотности.

К объединенному раствору, объем которого должен быть 250-300 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты и 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 15-20 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора надсернокислого аммония и кипятят до появления бледно-розовой окраски (3-5 мин). Если в процессе кипячения раствор не окрашивается, прибавляют 3-4 капли раствора сернокислого марганца и продолжают кипятить до появления розовой окраски. К горячему раствору прибавляют 10 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого натрия, затем раствор кипятят до исчезновения розовой окраски и охлаждают до комнатной температуры.

К раствору добавляют из бюретки раствор соли Мора до перехода окраски жидкости из желтой в зеленовато-голубую и еще 5-7 смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) в избыток. Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления бледно-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

3.2.2. Допускается потенциометрическое титрование с электродами платинанасыщенный - каломельный.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в миллиграммах хрома на миллилитр раствора;

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия;

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соли Мора, смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, смГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета содержания хрома на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %;

ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

3.3.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 23581.5-79 (СТ СЭВ 2853-81) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,005 до 0,01

0,003

Св. 0,01 до 0,025

0,005

" 0,025 " 0,05

0,01

" 0,05 " 0,1

0,015

" 0,1 " 0,2

0,02

" 0,2 " 0,5

0,03

" 0,5 " 1

0,05

" 1 " 2

0,08

" 2 " 5

0,1

" 5 " 7

0,15



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018