ГОСТ 23581.18-81
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего)

ГОСТ 23581.18-81


Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения железа (общего)

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method for the determination of total iron


ОКСТУ 0709*
_________________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.82
до 01.07.87*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.


РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Е.А.Стриха

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1190

ВЗАМЕН ГОСТ 12747-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720 с 01.05.87

Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 2, 1987 год



Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения общего железа при массовой доле от 15 до 72,5%.

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора - дифениламиносульфоната натрия.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 481-77 в части 3.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 800 °С;

потенциометрическую установку с электродами: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный или платина-вольфрамовый;

тигли фарфоровые низкие N 2 или N 3 по ГОСТ 9147-80;

тигли корундовые или стеклоуглеродные;

железо карбонильное (99,99%);

олово по ГОСТ 860-75, не менее 99,9%;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

магния окись по ГОСТ 4526-75, предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке, через сито 0,5 мм;

натрия перекись;

смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) (хранят в полиэтиленовой посуде);

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:10;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80, разбавленную 1:4;

кислоту хлорную, плотностью 1,51 или 1,67 г/смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1), разбавленную 1:1;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 30 г/дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1);

ртуть хлорную, раствор 20 г/дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1);

ртути окись желтую по ГОСТ 5230-74 или ртути окись красную, суспензию 20 г/дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1);

титан треххлористый по ГОСТ 311-78; 2%-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1;

дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0,2 г/дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1): 0,2 г индикатора растворяют в 1 дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) фосфорной кислоты, разбавленной 1:4;

олово двухлористое, 2-водное, по ГОСТ 36-78, раствор А, 1000 г/дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1): 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) и перемешивают. Раствор Б, 100 г/дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1): к 100 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора А приливают 150 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1), прибавляют 2-3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию "ч.д.а.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180-200 °С в течение 10-12 час;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, высушенного при температуре 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) и растворяют в 300 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора А соответствует 0,005 г железа;

1 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора Б соответствует 0,008 г железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия (4,4 или 7,0 г/дмГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1)), массовую концентрацию которых по железу в г/смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) устанавливают либо по карбонильному железу, либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.

Массовую концентрацию (ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1)) раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску железа (карбонильного) массой 0,1 г (для раствора А) или 0,2-0,3 г (для раствора Б) помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1), смачивают водой, прибавляют 15-20 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) соляной кислоты, 0,3-0,5 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора двухлористого олова А и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Затем проводят восстановление и титрование, как указано в п.3.1.3.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия (ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1)) в граммах железа на кубический сантиметр (по железу карбонильному) вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - масса навески карбонильного железа, г;

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1);

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1).

Для определения массовой концентрации раствора двухромовокислого калия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, как указано в пп.3.1 или 3.2.

Массовую концентрацию (ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1)) титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр (по стандартному образцу) вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - массовая доля железа в стандартном образце, %;

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - масса навески стандартного образца, г;

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного образца, смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1);

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для материалов, содержащих до 0,1% меди и мышьяка

3.1.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1), смачивают водой, приливают 1 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора фтористого аммония или 0,3-0,5 г фтористого натрия, 15-20 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в присутствии раствора двухлористого олова А, прибавляемого по каплям до обесцвечивания раствора (0,3-0,7 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1)).

Допускается вместо фторида аммония (натрия) прибавлять в горячий раствор 0,5-1 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты.

При разложении руд, железо которых полностью переходит в раствор при нагревании в соляной кислоте, прибавление фторида аммония (натрия) или фтористоводородной кислоты не обязательно.

Навеску пробы, содержащей сульфиды и органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при температуре 550-700 °С в течение 10-15 мин.

3.1.2. В случае труднорастворимых руд разложение навески проводят следующим образом: навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с 1,5 г смеси для спекания до получения однородной по цвету массы.

Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, одновременно уплотняя ее, и очищают тигель от остатков 0,1-0,2 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают в другой фарфоровый тигель на уплотненную подкладку из 0,3-0,5 г окиси магния и прокаливают в муфельной печи при 750-800 °С в течение 15-20 мин. Спекание легкоплавких рудных материалов и пиритных руд проводят при температуре 650-680 °С.

Спекшуюся массу вместе с минимальным количеством окиси магния переносят в коническую колбу вместимостью 250-500 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) горячей воды и осторожно нагревают до кипения, периодически перемешивая. Затем приливают 1 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора фтористого аммония или прибавляют 0,3-0,5 г фтористого натрия и, наклонив колбу, осторожно, по стенкам приливают 20 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) соляной кислоты. Накрывают колбу часовым стеклом и после прекращения бурной реакции прибавляют по каплям раствор двухлористого олова А до обесцвечивания раствора (0,3-0,7 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1)) и нагревают до исчезновения темноокрашенных частиц.

Примечание. Если при растворении навески любым способом добавлен избыток двухлористого олова (окраска хлорного железа отсутствует), прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски и проводят восстановление трехвалентного железа, как описано ниже.

3.1.3. Содержание ванадия до 0,2%.

Восстановление проводят по одному из способов.

Способ 1. К горячему раствору, полученному по пп.3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям приливают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1-2 капли в избыток.

После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, приливают 20 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:9, 100-120 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) воды и перемешивают. После охлаждения приливают 3-5 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора хлорной ртути или 5 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) суспензии окиси ртути и снова перемешивают.

При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.

Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора дифениламинсульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия Б (при массовой доле железа менее 25% можно использовать раствор А) до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую.

Способ 2. К горячему раствору, полученному по пп.3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова Б до соломенно-желтой окраски, затем по каплям раствор треххлористого титана до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Раствор перемешивают, приливают 5 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) хлорной кислоты, разбавленной 1:1, снова перемешивают, обмывают стенки колбы водой, приливают 20 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:9, и 100-120 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) воды. После охлаждения приливают 10 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора дифениламинсульфоната натрия, перемешивают и титруют раствором двухромовокислого калия А или Б до перехода зеленой окраски в темно-фиолетовую.

3.1.4. При содержании ванадия более 0,2% раствор, полученный по пп.3.1.1 или 3.1.2, доливают до 100-120 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) горячей водой, затем проводят восстановление железа по одному из способов, указанных в п.3.1.3.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.1, 3.1.1-3.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.5. Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.1.6. Допускается потенциометрический способ титрования на потенциометрической установке с парой электродов: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный, платина-вольфрамовый до остановки стрелки вольтметра. При потенциометрическом способе титрования берут навеску пробы масcoй 0,3 г.

3.1.5, 3.1.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.2. Для материалов, содержащих более 0,1% мышьяка и меди

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Навеску железной руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,2-0,4 г помещают в корундовый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно помещают 1,5 г углекислого натрия, прибавляют 2,5 г перекиси натрия, тщательно перемешивают до получения однородной по цвету массы и сплавляют при 600-750 °С в корундовом тигле или в стеклоуглеродном тигле при 600-650 °С. После охлаждения тигля плав выщелачивают в стакане вместимостью 400 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1), приливая 100 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) горячей воды. Тигель удаляют, обмывают его водой. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают.

Тигель обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:10, собирая жидкость в стакан вместимостью 400 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1).

Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая раствор в тот же стакан вместимостью 400 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1). Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:10, а затем несколько раз водой и отбрасывают. К раствору в стакане приливают 5 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) перекиси водорода, доводят почти до кипения и осаждают гидроокись железа (III), прибавляя по каплям водный раствор аммиака до появления сильного запаха. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 20 мин для коагуляции осадка, а затем фильтруют через быстрофильтрующий бумажный фильтр, перенося количественно осадок из стакана на фильтр.

Осадок гидроокиси железа (III) промывают несколько раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Затем осадок с фильтра смывают водой в стакан, где производилось осаждение гидроокиси железа (III), фильтр промывают 20-30 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем соляной кислотой, разбавленной 1:10, затем горячей водой и отбрасывают.

Осаждение гидроокиси железа (III) при массовой доле меди свыше 0,5% повторяют, как описано выше.

Раствор выпаривают до объема 25-30 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1).

К раствору, нагретому до 80-90 °С приливают 1 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора фтористого аммония, затем проводят восстановление и титрование железа, как указано в п.3.1.3. Перед прибавлением дифениламинсульфоната натрия приливают 10 смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) раствора борной кислоты.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (общего) (ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1);

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1);

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1);

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - масса навески, г;

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета массовой доли железа (общего) на массовую долю его в сухом материале, вычисленный по формуле

ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1) - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего) (с Изменением N 1)=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля железа (общего), %

Допускаемое расхождение, %

От

15

до

30

0,25

Св.

30

"

50

0,3

"

50

"

72,5

0,4

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2018