ГОСТ 23041-78
Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина

ГОСТ 23041-78

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Метод определения оксипролина

Meat and meat products. Method for determination of oxyproline



МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.03.78 N 893

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 745-2003

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 4025-95

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9792-73

1.1

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 20469-95

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2


5. Снято ограничение срока действия по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1983 г., июне 1985 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-83, 10-85, 4-88)


Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты и устанавливает метод определения оксипролина, когда определение этого показателя предусмотрено нормативно-технической документацией.

Метод основан на выделении оксипролина при кислотном гидролизе пробы продукта, проведении цветной реакции с продуктами окисления ее и измерении интенсивности развивающейся окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 9792*, пропускают через мясорубку не менее двух раз до тонкого измельчения и тщательно перемешивают.
__________________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

1.2. Пробу, подготовленную для испытания, помещают в стеклянную банку вместимостью от 200 до 400 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3), заполнив ее, и закрывают крышкой.

Пробу хранят при температуре от 3 до 5 °С.

Испытания проводят в течение 24 ч.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстием решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104*.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Баня водяная.

Баня песчаная.

Электронагревательное устройство с песчаной баней.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по нормативно-технической документации с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и интерференционным фильтром с ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3)=(558±2) нм (рабочая длина кювет 30-50 мм, светофильтр - зеленый) или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматоры 250-29/32 ТС или холодильники ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-250-2 или 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.

Воронки В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.

Пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Пипетки 5-1-2 или 4-2-2; 7-1-5 или 7-2-5; 7-1-10 или 7-2-10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см.

Фольга алюминиевая по ГОСТ 745.

Бумага индикаторная универсальная.

Хлорамин-Т.

Хлорамин-Б.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) и раствор ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3)(НСl)=6 моль/дмГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., гранулированная, раствор ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=10 моль/дмГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3).

Спирт пропиловый (протанол), ч. и х.ч.

Спирт изопропиловый, ч. или ос.ч.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.

Парадиметиламинобензальдегид.

Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3), массовая доля кислоты 57% или ч.д.а., плотностью 1,32 г/смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3), массовая доля кислоты 42%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Оксипролин.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление реактивов

3.1.1. Приготовление реактива для окисления

1,41 г хлорамина-Т или хлорамина-Б разводят в 10 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и последовательно добавляют 10 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) пропилового спирта и 80 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора. Раствор должен быть свежеприготовленный.

3.1.2. Приготовление цветного реактива

10 г парадиметиламинобензальдегида растворяют в 35 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) хлорной кислоты, непрерывно перемешивая. Полученный раствор смешивают с 65 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) пропилового спирта. Раствор приготовляют в день использования.

3.1.3. Приготовление буферного раствора (рН 6,0)

50 г лимонной кислоты, 12 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) уксусной кислоты (96 г на 100 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3)), 120 г уксуснокислого натрия, 34 г гидроокиси натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор смешивают с 200 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 300 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) пропилового спирта.

3.1.4. Приготовление основного раствора оксипролина

100 мг стандартного препарата оксипролина растворяют в воде (в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3)), добавляют каплю 6 моль/дмГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) (н.) соляной кислоты и доводят водой до метки. В день использования берут 1 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки водой, тщательно перемешивая. 1 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) этого раствора содержит 0,01 мг оксипролина. Затем приготовляют четыре стандартных раствора путем разбавления 5, 10, 20 и 30 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) этого раствора водой в мерных колбах вместимостью 100 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) для получения соответственно концентраций 0,5; 1; 2 и 3 мкг/смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1

3.2. Построение градуировочного графика

Измеряют оптическую плотность стандартных растворов оксипролина при длине волны 558 нм. Повторяют всю операцию определения, используя по 4 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) четырех разбавленных стандартных растворов оксипролина.

По полученным средним данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат величины оптической плотности, а на оси абсцисс - концентрацию оксипролина, по отмеченным точкам проводят прямую линию.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают около 4 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Добавляют 100 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) 6 моль/дмГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) (н.) раствора соляной кислоты и кипятильные камни для равномерного кипения. Колбу соединяют с воздушным или водяным холодильником и нагревают на песчаной бане в течение 7 ч при гидролизе проб вареных и полукопченых мясных продуктов, в течение 8 ч - при гидролизе проб мяса и сырокопченых мясных продуктов.

Теплый гидролизат фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3), смывая гидролизную колбу и фильтр дистиллированной водой. Объем колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем разбавляют гидролизат, доводя содержание оксипролина в 1 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1-4 мкг. Для этого 4-10 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) гидролизата (в зависимости от предполагаемого содержания оксипролина в испытуемом продукте) вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) и нейтрализуют 10 моль/дмГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) (н.) раствором гидроокиси натрия до рН 6,0 по индикаторной бумаге.

Объем доводят водой до метки и перемешивают. Переносят 4 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) этого раствора в пробирку и добавляют 2 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива для окисления, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 мин. Затем добавляют 2 смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) цветного реактива, перемешивают и пробирку закрывают алюминиевой фольгой. Одновременно готовят два контрольных раствора, используя вместо фильтрата дистиллированную воду. Пробирки быстро переносят в водяную баню с температурой (60±0,5) °С и нагревают в течение 15 мин, затем пробирки охлаждают в течение 3 мин водой или льдом и не позднее чем через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 558 нм. Предварительно измеряют оптическую плотность контрольных растворов одного относительно другого, а затем испытуемых в отношении контрольного.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксипролина (ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют в процентах по формуле

ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество оксипролина, найденное по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество продукта, взятое для испытания, г;

ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество гидролизата, взятое для нейтрализации, смГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) - коэффициент пересчета в мкг;

ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3) - коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0,1%.



Последние документы

Copyright © 2018