ГОСТ 23018-90
Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа

ГОСТ 23018-90


Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ

     
Метод определения гидроксильного числа

     
Synthetic fatty primary alcohols.
Method of hydroxyl value determination



ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ "Синтез-ПАВ"

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова (руководитель темы); Д.П.Стогнушко, канд. хим. наук; 3.А.Минькова; Н.И.Коробейникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 N 3207

3. Срок проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 23018-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2517-85

1

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 5815-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 13674-78*

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 22386-77

5.1

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25794.3-83

2

_____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 13647-78. - Примечание.


Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные первичные спирты с числом углеродных атомов от ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа до ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа и устанавливает метод определения гидроксильного числа.

Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавшего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ


Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно.

Баня водяная.

Колба Кн-250-29/32 ТС или К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-1-5 или 3-1-5 по ГОСТ 20292.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8-10 мм.

Бюретки 3-2-50 и 6-2-5 по ГОСТ 20292.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллированный (отбирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до 140 °С).

Пиридин по ГОСТ 13647.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа(KOH)=0,5 моль/дмГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллированная с pH 5,4-6,6.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Обезвоживание пиридина

К 1 дмГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа пиридина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116 °С.

Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1%.

3.2. Приготовление ацетилирующей смеси

Свежедистиллированные уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1:4 (по объему).

Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл.1.

Таблица 1

Гидроксильное число, мг КОН/г

Масса навески, г

От 50 до 100 включ.

От 3 до 2

Св. 100 до 200 включ.

Менее 2 до 1

200 до 300 "

" 1 до 0,7

300 до 400 "

" 0,7 до 0,5

400 до 500 "

" 0,5 до 0,4


4.2. В предварительно взвешенную колбу помещают навеску анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В колбу с навеской из бюретки 6-2-5 приливают 5 смГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа ацетилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95-100 °С в течение 1 ч. Через 10-15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.

По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 смГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа воды, а при наличии мутности - и 5 смГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин, после чего колбу вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры.

Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 смГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа этилового спирта, нейтрализованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски.

В колбу добавляют 4-5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Гидроксилыюе число (ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле

ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа,


где ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа - объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого спирта, смГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа;

ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа - объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа;

ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа - поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа;

28,055 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 смГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дмГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа, мг;

ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа - масса навески анализируемого спирта, г;

ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа - кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл.2.

Допускаемые суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа=0,95 представлены в табл.2.

Таблица 2

Гидроксильное число, мг КОН/г

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, мг КОН/г

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа, мг КОН/г

До 100 включ.

2

±1

Св. 100 до 150 включ.

4

±2

150 до 200 "

5

±3

200 до 250 "

6

±3

250 до 300 "

7

±4

300 до 350 "

8

±4

350 до 400 "

9

±5

400 до 450 "

11

±6

450 до 500 "

12

±6




Последние документы

Copyright © 2017