ГОСТ 22567.9-87
Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия

ГОСТ 22567.9-87


Группа У29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

     
Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия

     
Synthetic detergents. Method for determination of sodium carbonate
or sodium bicarbonate mass percentage



ОКСТУ 2309

Срок действия с 01.01.89
до 01.01.94*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.В.Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И.Маковецкая, канд. хим. наук; Л.П.Бондаренко; Г.В.Заднепряная; Н.А.Котенок; Г.И.Ярынич; Г.А.Пуха

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 N 4837

3. Срок первой проверки 1991 г. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22567.9-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770-74

Разд.2

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4107-78

Разд.2

ГОСТ 4517-75

3.2

ГОСТ 5072-79

Разд.2

ГОСТ 5850-72

Разд.2

ГОСТ 6709-72

Разд.2

ГОСТ 9147-80

Разд.2

ГОСТ 12026-76

Разд.2

ГОСТ 20015-74

Разд.2

ГОСТ 20292-74

Разд.2

ГОСТ 22567.1-77

Разд.1

ГОСТ 24104-80

Разд.2

ГОСТ 25336-82

Разд.2



Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия.

Сущность метода заключается в выделении из синтетических моющих средств двуокиси углерода путем разложения карбоната или бикарбоната натрия соляной кислотой с последующим поглощением двуокиси углерода титрованным раствором гидроокиси бария. Избыток раствора гидроокиси бария оттитровывают раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


Отбор проб по ГОСТ 22567.1-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода (см. черт. 1).

Черт.1. Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода

Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия


Стрелками показано направление циркуляции воздуха

1 - микрокомпрессор; 2 - шприц; 3 - поглотительная склянка; 4 - приемная склянка; 5 - реактор
(колба КГУ-3-500-29/32 ТХС); 6 - делительная воронка; 7 - отводная трубка; 8 - магнитная мешалка


Черт.1



Микрокомпрессор электрический АЭН-2 "СКАЛЯРИЙ" или другого типа с аналогичными характеристиками (см. черт.2).

Черт.2. Принципиальная схема микрокомпрессора

Принципиальная схема микрокомпрессора

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия


1 - корпус; 2 - ниппель всасывания; 3, 5 - резиновый шланг; 4 - ниппель нагнетания; 6 - тройник

Черт.2


Мешалка магнитная ММЗМ.

Штатив металлический лабораторный, тип Н-710 мм.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Воронки В-56-80 ХС, ВД-3-50 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы КГУ-3-1-500-29/32 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-1-20, 2-1-100 по ГОСТ 20292-74.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 2-1-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Склянка для промывания газов СН-1-500 по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры обеззоленные "белая лента".

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрияГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия=0,1 моль/дмГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия (0,1 н.). Допускается готовить раствор из фиксанала.

Пропанол-2.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107-78 раствор концентрации ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрияГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия моль/дмГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия (0,2 н.), готовят по п.3.2.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

Шприц вместимостью 200 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка образца

Среднюю пробу порошкообразного синтетического моющего средства тщательно растирают в ступке, а пастообразного синтетического моющего средства тщательно перемешивают.

Массу навески анализируемого средства берут в зависимости от массовой доли карбоната или бикарбоната натрия в синтетическом моющем средстве в соответствии с таблицей. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наименование компонента

Массовая доля карбоната
или бикарбоната натрия
в синтетическом моющем средстве, %

Масса навески, г

Карбонат натрия

5

10,0±0,5


10

10,0±0,5


15

7,0±0,5


20

5,0±0,5


25

3,0±0,5

Бикарбонат натрия

10

7,0±0,5


3.2. Приготовление раствора гидроокиси бария концентрации ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия моль/дмГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия (0,2 н.)

Навеску гидроокиси бария массой (31,53±0,02) г растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Раствору дают отстояться в течение 3-4 ч. Затем раствор отфильтровывают и хранят в герметично закрытой склянке.

3.3. Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси бария концентрации ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия моль/дмГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия (0,2 н.) по соляной кислоте

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия помещают 20 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия раствора гидроокиси бария, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

Коэффициент поправки (ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия) вычисляют по формуле

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия, (1)


где ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия - объем раствора гидроокиси бария, взятый на титрование, смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия;

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора гидроокиси бария, смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия;

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия - коэффициент поправки раствора соляной кислоты, ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия=1.

Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.

3.4. Подготовка прибора для определения массовой доли двуокиси углерода

Для проведения испытания микрокомпрессор подготавливают к работе в соответствии с черт.2. Для этого в торцевую часть микрокомпрессора, где расположены ниппели, в впускные клапаны вставляют дополнительные трубки. На выходящие трубки надевают резиновые шланги, объединяя их таким образом, чтобы осуществлялся как выброс воздуха, так и его всасывание. Микрокомпрессор герметизируют.

Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода собирают в соответствии с черт.1. Прибор состоит из реактора 5, делительной воронки 6, снабженной стеклянной трубкой с загнутым вверх концом. Реактор 5 последовательно соединяют с приемной склянкой 4 и поглотительной склянкой 3. Систему замыкают путем подключения микрокомпрессора к реактору 5 и поглотительной склянке 3. Давление в системе регулируют при помощи шприца 2. Скорость пропускания воздуха (3-4 пузырька в секунду) регулируют маховичком микрокомпрессора.

Перед началом работы прибор проверяют на герметичность. Для этого выдвигают поршень шприца в максимальное положение и наблюдают за жидкостью в отводной трубке. Если прибор герметичен, то жидкость при этом в отводной трубке поднимается.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ


В химический стакан вместимостью 100 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия помещают навеску синтетического моющего средства, взятую по п.3.1, растворяют в 40-50 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия воды и переносят в реактор, тщательно смывая стакан водой. Затем приливают такой объем воды, чтобы загнутый конец стеклянной трубки находился в растворе. К полученному раствору прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и 40 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия пропанола-2. В воронку 6 наливают цилиндром 40 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия разбавленной соляной кислоты (раствор 1:5). В поглотительную склянку 3 пипеткой приливают 100 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия раствора гидроокиси бария, 5 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия хлороформа, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и помещают магнит от мешалки. В приемную склянку 4 наливают цилиндром 40 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия пропанола-2 и 20 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия разбавленной соляной кислоты (раствор 1:5). Включают магнитную мешалку, микрокомпрессор, создав шприцем небольшое разрежение в системе, приливают малыми порциями соляную кислоту до изменения окраски раствора в реакторе от желтого к розовому. После изменения окраски раствора прибавляют избыток соляной кислоты (3-4 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия). В процессе добавления соляной кислоты при помощи шприца в системе создают небольшое разрежение. Образовавшаяся газовая смесь должна циркулировать в течение 15 мин.

Затем отключают микрокомпрессор, открывают поглотительную склянку 3, включают магнитную мешалку и оттитровывают избыток гидроокиси бария раствором соляной кислоты концентрации ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрияГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия=0,1 моль/дмГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина. Титрование следует проводить тотчас же после размыкания системы, чтобы избежать поглощения двуокиси углерода из воздуха.

Примечание. При обесцвечивании раствора до окончания проведения испытания определение повторяют, уменьшив массу навески синтетического моющего средства на 1-2 г.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Массовую долю карбоната или бикарбоната натрия (ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия, (2)


где ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия - объем раствора гидроокиси бария, помещенный в поглотительную склянку, смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия;

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси бария, смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия;

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия - коэффициент поправки раствора гидроокиси бария концентрации ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрияГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия моль/дмГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия (0,2 н.);

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия - масса стакана с навеской синтетического моющего средства, г;

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия- масса стакана, г;

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия - масса карбонатов, соответствующая 1 смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия (для карбоната натрия - 0,0053 г/смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия, для бикарбоната натрия - 0,0042 г/смГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия).

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,6%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания ±0,80% при доверительной вероятности ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия=0,95.



Последние документы

Copyright © 2017