ГОСТ 22385-94
Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа

ГОСТ 22385-94

Группа Л29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ

Фотометрический метод определения эфирного числа

Synthetic fat acids. Photometric method for determination of ester value



ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2409
________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год
ОКС 71.080.40. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом МТК 193 "Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества"

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 6 марта 1996 г. N 155 межгосударственный стандарт ГОСТ 22385-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22385-82

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты с числом углеродных атомов от СГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа до СГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа и устанавливает фотометрический метод определения эфирного числа синтетических жирных кислот.

Сущность метода заключается в переводе эфирных соединений в гидроксамовые кислоты и последующем фотометрировании соединений железа (III) с образовавшимися кислотами.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5860-75 Реактивы. Кислота аминоуксусная. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ


Спектрофотометр, работающий в области длин волн 400-600 нм, или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимальное светопропускание при длине волны (520±20) нм.

Набор стеклянных кювет.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределами взвешивания 0,1 мг - 200 г по
ГОСТ 24104.

Стакан Н-1-50 (250, 500) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа.

Цилиндры 1(3)-25-2, 1(3)-100-2 и 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Вода дистиллированная с рН 5,4-6,6.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Кислота аминоуксусная (глицин) по ГОСТ 5860.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор молярной концентрации ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа, ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа(НСl)=1,0 моль/дмГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа и раствор с массовой долей 5% в пропаноле-2.

Метилмиристат или другой эфир индивидуальной жирной кислоты с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт изопропиловый (пропанол-2, изопропанол) по ГОСТ 9805.

Допускается использование аппаратуры, посуды, реактивов по другой НТД или импортные с аналогичными характеристиками.

4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1 Приготовление раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 10%

10 г гидрохлорида гидроксиламина, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 20 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа дистиллированной воды и добавляют 70 г (89 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа) пропанола-2. Смесь перемешивают.

4.2 Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 5% в пропаноле-2

5 г гидроокиси калия, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют при нагревании в 95 г (121 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа) пропанола-2, перемешивают и хранят в склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.3 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 5% в пропаноле-2

12 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа соляной кислоты плотностью 1,18 г/смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа растворяют в 86 г (109 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа) пропанола-2. Смесь перемешивают и хранят в герметично закрытой склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.4 Приготовление раствора 6-водного хлорида железа (III) с массовой долей 10%

10 г 6-водного хлорида железа (III), взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 10 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа, добавляют 80 г (102 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа) пропанола-2 и перемешивают. Хранят в темной склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.5 Приготовление буферного раствора с рН=1,5

К 340 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа водного раствора аминоуксусной кислоты (7,5 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия в 1000 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа дистиллированной воды) приливают 66 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа.

4.6 Определение молярного коэффициента поглощения

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа помещают навеску эфира жирной кислоты массой 0,2 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, разбавляют до метки пропанолом-2 и перемешивают. Отбирают пипеткой в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа аликвотные части по 2 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа и подвергают испытанию по п.3.3 настоящего стандарта.

Молярный коэффициент поглощения ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа, дмГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа·мольГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа·смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа, вычисляют по формуле

ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа, (1)


где ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа - оптическая плотность при длине волны 520 нм;


ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа - молярная масса эфира, г/моль;

ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа - масса навески эфира, г;

ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа - толщина поглощающего свет слоя, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов шести параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% среднего значения при доверительной вероятности ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа0,95.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2 При взятии навески жирной кислоты для анализа руководствуются следующими рекомендациями:

Фракция СЖК

Масса навески, г

СГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числаГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа

0,2-0,5

CГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа-CГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа

0,2-0,4

СГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числаГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа

0,1-0,2

СГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числаГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа

0,05-0,1

5.3 Навеску жирной кислоты, взвешенную с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа и растворяют, нагревая при необходимости на водяной бане, в 10 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа пропанола-2, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа, ополаскивают стакан 10 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа пропанола-2 и объединяют растворы. К содержимому колбы приливают 2 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа раствора гидрохлорида гидроксиламина, 6 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа раствора гидроокиси калия, выдерживают в течение 15 мин, добавляют 4 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа раствора соляной кислоты с массовой долей 5%, 10 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа буферного раствора и перемешивают до полного растворения осадка. Добавляют 3 смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа раствора 6-водного хлорида железа (III) и разбавляют до метки пропанолом-2. После перемешивания измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 520 нм относительно раствора сравнения, полученного аналогично испытуемому путем приливания всех реактивов в том же количестве и той же последовательности, но без навески жирной кислоты.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Эфирное число ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа, мг KОН/г, вычисляют по формуле

ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа, (2)

где 56,11 - молярная масса эквивалента гидроокиси калия, г/моль;

ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа - молярный коэффициент поглощения сложных эфиров, дмГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа·мольГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа·смГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа;

ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа - толщина поглощающего свет слоя, см;

ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа - оптическая плотность при длине волны 520 нм;

ГОСТ 22385-94 Кислоты синтетические жирные. Фотометрический метод определения эфирного числа - масса навески кислот, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать следующих значений: эфирное число - 1-15 мг KОН/г; сходимость - ±0,4 мг KОН/г; воспроизводимость - ±0,4 мг KОН/г.


Последние документы

Copyright © 2017