ГОСТ 22221.6-76
Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца

ГОСТ 22221.6-76
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения массовой доли свинца*

Tin concentrates. Methods for the determination of lead content

ОКСТУ 1722**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок введения с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)

Директор Е.В.Гуляихин

Руководитель темы Л.В.Мищенко

Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484

ВЗАМЕН ГОСТ 13176-67

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4905 с 01.04.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2862 с 01.01.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает полярографический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1285-79, ГСО 1287-79, ГСО 1288-79, ГСО 1290-79, ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения массовой доли свинца в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1a. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


1a.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (при массовой доле свинца до 5%)


Метод основан на полярографическом определении массовой доли свинца в солянокислой среде. Олово отгоняют в виде бромида. Остальные мешающие примеси отделяют цементацией на металлическом железе.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф с наложением постоянного напряжения;

электроды: катод - ртутный капельный; анод - насыщенный каломельный (н.к.э.);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:3;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:4;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

бром по ГОСТ 4109-79;

кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062-77;

смесь кислот для растворения, содержащую 60 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты на 800 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор концентрации 10 г/дмГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

порошок железный по ГОСТ 9849-74*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9849-86. - Примечание изготовителя базы данных.

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;

свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

раствор для построения градуировочного графика свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:4 азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 15 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Повторяют выпаривание дважды, используя каждый раз по 5 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. К сухому остатку добавляют 5 г хлористого натрия и приливают 100 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:3 соляной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки разбавленной 1:3 соляной кислотой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Для концентратов, не содержащих растворимых соединений олова

2.2.1.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб, применяемых для разведения анализируемого раствора, в зависимости от массовой доли свинца указаны в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

Масса навески, г

Вместимость мерных колб, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)

0,01 до 0,1

2

50

" 0,5

1

100

0,5 " 3

0,5

250

3 " 5

0,5

500



Навеску помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, приливают смесь кислот для растворения и нагревают в течение 10-15 мин. К раствору приливают 10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают до влажных солей.

Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5-1 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) брома и выдерживают без нагревания в течение 15-20 мин. Затем раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных солей. Остаток обрабатывают 10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз. Сухой остаток смачивают 20 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:3 соляной кислоты, прибавляют 1 г хлористого натрия и нагревают 2-3 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, приливают раствор желатина из расчета 1 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) на каждые 100 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) объема колбы, доливают до метки разбавленной 1:3 соляной кислотой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую пробирку, прибавляют 0,2-0,3 г порошка железа, перемешивают и оставляют на 45-60 мин. Далее раствор фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в электролизер, и полярографируют свинец в интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В по отношению к н.к.э.

Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известной массовой долей свинца.

Для приготовления серии растворов в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 2; 5; 7,5 и 10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора для построения градуировочного графика свинца, приливают 1 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина, доливают до метки разбавленной 1:3 соляной кислотой, перемешивают и далее поступают, как описано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.2. Для концентратов, содержащих растворимые формы олова

2.2.2.1. Навеску массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой и разлагают кислотами с добавлением брома, как описано в п.2.2.1.

К сухому остатку приливают 20 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) бромистоводородной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают раствор досуха.

Обработку бромистоводородной кислотой повторяют трижды, приливая каждый раз по 5-10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) кислоты. Остаток обрабатывают 10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, выпаривают досуха, приливают 10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Сухой остаток смачивают 20 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:3 соляной кислоты, прибавляют 1 г хлористого натрия и далее продолжают анализ, как описано в п.2.2.1.1.

Одновременно проводят полярографирование растворов с известной массовой долей свинца, как указано в п.2.2.1.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота волны свинца при полярографировании анализируемого раствора за вычетом высоты волны свинца в контрольном опыте, мм;

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем разведенного анализируемого раствора, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографировании серии растворов с известной массовой долей свинца, к концентрациям этих же растворов, мм·л/мг;

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N.1, 2).

2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, %

0,01 до 0,05

0,005

Св. 0,05 " 0,1

0,03

0,1 " 0,3

0,05

0,3 " 0,5

0,06

0,5 " 1

0,09

1 " 2

0,13

2 " 3

0,16

3 " 5

0,2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (при массовой доле до 10%)


Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами определяемого элемента.

Анализ проводят из раствора после разложения навески смесью соляной и фтористоводородной кислот в присутствии азотной кислоты. Фотометрирование производят, используя атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения - лампа с полым катодом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

бром по ГОСТ 4109-79;

смесь кислот для растворения, содержащую 60 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты на 800 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде;

свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77;

растворы для построения градуировочного графика свинца;

раствор А; готовят следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:4 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, приливают 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг свинца;

раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб, применяемых для разведения анализируемого раствора, и аликвотная часть раствора указаны в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля свинца, %

Масса навески, г

Вместимость мерных колб, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)

0,01 до 0,05

1

50

Весь раствор

Св. 0,05 " 0,5

0,5

250

Весь раствор

0,5 " 1

0,5

250

10

1 " 5

0,25

250

10

5 " 10

0,25

250

5



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Навеску помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, приливают 30 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот для растворения и нагревают 10-15 мин. К раствору приливают 10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают до влажных солей.

Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5-1 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) брома и выдерживают без нагревания в течение 15-20 мин. Затем раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных солей. Остаток обрабатывают 10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают досуха, не перекаливая. К сухому остатку приливают разбавленную 1:1 азотную кислоту из расчета 15 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) на 100 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) объема разведения (см. табл.3).

Содержимое стакана нагревают 2-3 мин, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.3. Раствор доливают водой до метки колбы, перемешивают и отстаивают. Отбирают прозрачный слой раствора и проводят фотометрирование, используя атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения - лампа с полым катодом. Аналитическая линия свинца - 283,8 нм.

В случае необходимости проводят дополнительное разведение аликвотной части раствора, объем которой указан в табл.3, до объема 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2). При этом в растворе должно содержаться 7,5 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты на 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) объема.

Фотометрирование для каждой навески проводят три раза и принимают к расчету среднее арифметическое результатов трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта. Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику.

Одновременно с анализируемыми растворами проводят фотометрирование серии растворов с известной массовой долей свинца и по результатам строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) отбирают 0,5; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10; 15 и 20 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора для построения градуировочного графика Б, приливают 15 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Далее фотометрируют раствор, как описано в п.3.2.2.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным концентрациям свинца в серии растворов строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - концентрация фотометрируемого раствора, мкг/смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - исходный объем раствора, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем разбавления аликвотной части раствора, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, %

0,01 до 0,05

0,005

Св. 0,05 " 0,1

0,01

0,1 " 0,3

0,03

0,3 " 0,5

0,05

0,5 " 1

0,06

1 " 2

0,12

2 " 3

0,13

3 " 5

0,18

5 " 10

0,25


(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (при массовой доле свинца от 5 до 30%)


Метод основан на предварительном отделении свинца в виде сульфата или двойной сернокислой соли калия-свинца и титровании трилоном Б в ацетатно-буферной среде (рН 5,5-5,8) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Реактивы и растворы

4.1.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:4;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 2:98;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, разбавленную 1:1;

смесь кислот для растворения, содержащую 60 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты на 800 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

аммоний роданистый, раствор концентраций 250 г/дмГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;

триэтаноламин, разбавленный 1:10;

калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;

гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79;

ксиленоловый оранжевый, индикатор, приготовленный следующим образом: 1 г индикатора растирают со 100 г азотнокислого калия;

буферный раствор, приготовленный следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают раствор уксусной кислоты до рН 5,5-5,8;

свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77;

раствор для построения градуировочного графика свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:4 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 2 мг свинца;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; растворы концентрации 0,01 или 0,025 моль/дмГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), приготовленные следующим образом: 7,448 или 18,62 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Титр раствора устанавливают по свинцу. Для этого 25-50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора для построения градуировочного графика помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), выпаривают до объема 5 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки колбы водой и проводят повторное выпаривание. Содержимое колбы охлаждают, приливают 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят 10-15 мин. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и оставляют на 2 ч для полного осаждения сульфата свинца. Содержимое колбы фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу. Осадок промывают разбавленной 2:98 серной кислотой, затем 5-6 раз водой. Далее осадок количественно переносят в колбу, в которой производилось осаждение, и продолжают, как указано в п.4.2.

Титр (ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)) раствора трилона Б по свинцу вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля свинца в аликвотной части раствора для построения градуировочного графика, г;

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование свинца, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Для концентратов при массовой доле барита до 2%

Навеску концентрата массой 0,3-0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, приливают 30 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот для растворения и нагревают в течение 10-15 мин. К раствору приливают 10 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают до объема 5 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2). Далее приливают 20 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Если навеска пробы содержит органические примеси, во время дымления прибавляют по каплям азотную кислоту до осветления раствора. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и снова нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят до растворения растворимых солей. Содержимое стакана охлаждают, оставляют на 2 ч и затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2). Осадок промывают разбавленной 2:98 серной кислотой до исчезновения реакции на железо с роданистым аммонием, 5-6 раз водой и переносят в стакан, в котором производилось осаждение. Воронку протирают кусочком фильтра и присоединяют к осадку. К осадку приливают 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора, 100 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и нагревают содержимое стакана в течение 30 мин при температуре, близкой к кипению. По истечении указанного времени раствор охлаждают в проточной воде, прибавляют 3 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора триэтаноламина, 0,02-0,3 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2.2. Для концентратов при массовой доле барита свыше 2%

Навеску концентрата массой 0,3-0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 г сернокислого калия, приливают 30 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и нагревают содержимое колбы, добавляя перекись водорода по каплям. Раствор выпаривают досуха, не перекаливая остатка. Остаток охлаждают, приливают 5 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Приливают 100 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и кипятят 3-5 мин до полного осветления раствора. Если раствор окрашивается в желтый цвет или мутнеет из-за выделения гидрата окиси железа, прибавляют 3-5 г сернокислого гидроксиламина и нагревают до исчезновения желтой окраски и осветления раствора. Содержимое колбы охлаждают в проточной воде, оставляют на 2 ч для полного осаждения двойной сернокислой соли калия-свинца и фильтруют через тампон из фильтробумажной массы. Осадок промывают водой до исчезновения реакции на железо с роданистым аммонием. Осадок вместе с тампоном помещают в колбу, в которой производилось осаждение, воронку протирают кусочком фильтра и присоединяют его к тампону. Приливают 50 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора, воды до объема 100 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) и нагревают содержимое колбы в течение 30 мин при температуре, близкой к кипению. Далее раствор охлаждают в проточной воде, добавляют 0,02-0,03 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из фиолетовой в желтую. Если раствор малопрозрачен, его разбавляют водой до объема 200 смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 0,05 г индикатора и титруют раствором трилона Б, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)- титр раствора концентрации 0,01 или 0,025 моль/дмГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) трилона Б по свинцу, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование свинца, смГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли свинца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, %

5 до 10

0,2

" 15

0,25

15 " 20

0,3

20 " 25

0,35

25 " 30

0,4



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018