ГОСТ 2184-77
Кислота серная техническая. Технические условия

ГОСТ 2184-77
Группа Л12


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КИСЛОТА СЕРНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Sulphuric acid for industrial use. Specifications



МКС 71.060.30
ОКП 21 2110, 21 2120

Дата введения 1978-07-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ*


________________
* См. примечание ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений

РАЗРАБОТЧИКИ

В.М.Борисов, А.Я.Сырченков, Ю.В.Филатов, М.М.Шаров, П.М.Зайцев, Е.И.Макарова, С.Т.Мамаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.77 N 2345

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2184-67, ГОСТ 5.556-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.234-77

3.4.1

ГОСТ 12.1.007-76

6.2

ГОСТ 127.1-93 - ГОСТ 127.5-93

2.5

ГОСТ 380-94

4.1; 4.2; 4.7

ГОСТ 1027-67

3.10.1; 3.14.1

ГОСТ 1277-75

3.11.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.13.1; 3.16.1; 3.17.1

ГОСТ 1973-77

3.10.1

ГОСТ 2053-77

3.14.1

ГОСТ 3118-77

3.6.1; 3.8.1; 3.10.1; 3.12.1; 3.16.1; 3.17.1

ГОСТ 3760-79

3.6.1; 3.14.1; 3.16.1; 3.17.1

ГОСТ 4147-74

3.12.1; 3.16.1; 3.17.1

ГОСТ 4197-74

3.8.1

ГОСТ 4204-77

3.6.1; 3.8.1; 3.10.1; 3.17.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1; 3.11.1; 3.12.1; 3.17.1

ГОСТ 4233-77

3.11.1

ГОСТ 4236-77

3.12.1

ГОСТ 4328-77

3.4.1; 3.10.1

ГОСТ 4461-77

3.11.1; 3.16.1

ГОСТ 4478-78

3.6.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.10.1

ГОСТ 4919.1-77

3.4.1; 3.9.1; 3.10.1

ГОСТ 5556-81

3.10.1

ГОСТ 5830-79

3.17.1

ГОСТ 6006-78

3.17.1

ГОСТ 6247-79

4.2

ГОСТ 6341-75

3.4.1

ГОСТ 6563-75

3.7.1б

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.15

ГОСТ 6755-88

3.4.1

ГОСТ 7328-2001

3.2.1

ГОСТ 9147-80

3.4.1; 3.7.1б

ГОСТ 9293-74

3.12.1; 3.16.1

ГОСТ 11293-89

3.12 1; 3.14.1; 3.16.1

ГОСТ 12026-76

3.2.1

ГОСТ 14192-96

4.5

ГОСТ 18300-87

3.8.1

ГОСТ 18481-81

3.4.1

ГОСТ 19433-88

4.5

ГОСТ 19908-90

3.7.1б

ГОСТ 22180-76

3.4.1

ГОСТ 23683-89

3.10.1

ГОСТ 24104-88

3.2.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1

ГОСТ 25794.1-83

3.4.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1979 г., июле 1982 г., октябре 1987 г., июне 1990 г. (ИУС 6-79, 10-82, 1-88, 10-90)

Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)


Настоящий стандарт распространяется на техническую серную кислоту следующих видов: контактную (улучшенную и техническую); олеум (улучшенный и технический); башенную и регенерированную.

Техническая серная кислота предназначается для производства удобрений, искусственного волокна, капролактама, двуокиси титана, этилового спирта, анилиновых красителей и целого ряда других производств.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

1

Наименование показателя

Норма

Контактная

Олеум

Башенная

Регенери-
рованная

улуч-
шенная

техническая

улуч-
шенный

техни-
ческий

1-й сорт

2-й сорт

1. Исключен (Изм. N 3).

2. Массовая доля моногидрата (HГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), %

92,5-94,0

Не менее 92,5

Не нормируется

Не менее 75

Не менее 91

3. Массовая доля свободного серного ангидрида (SОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), %, не менее

-

-

-

24

19

-

-

4. Массовая доля железа (Fе), %, не более

0,006

0,02

0,1

0,006

Не норми-
руется

0,05

0,2

5. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,02

0,05

Не норми-
руется

0,02

То же

0,3

0,4

6. Массовая доля окислов азота (NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), %, не более

0,00005

Не нормируется

0,0002

Не норми-
руется

0,05

0,01

7. Массовая доля нитро-
соединений, %, не более

He нормируется

0,2

8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00008

Не нормируется

0,00008

Не нормируется

9. Массовая доля хлористых соединений (Сl), %, не более

0,0001

Не нормируется

10. Массовая доля свинца (Рb), %, не более

0,001

Не нормируется

0,0001

Не нормируется

11. Прозрачность

Проз-
рачная без разбав-
ления


Не нормируется

12. Цвет, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сравнения, не более

1

6

Не нормируется


Примечания:

1. (Исключено, Изм. N 1).

2. В период с 1 ноября по 15 апреля предприятия-изготовители, не снабжающие юг Украины, Крым, Молдавию, Кавказ, республики Средней Азии, кроме Казахстана, и другие аналогичные по климатическим условиям районы, должны поставлять контактную техническую серную кислоту с массовой долей моногидрата не более 94,0%, башенную серную кислоту с массовой долей моногидрата 74,5-75,5%.

3. В период с 15 апреля по 1 ноября разрешается поставлять контактную техническую и регенерированную серные кислоты, производимые способом мокрого катализа, с массовой долей моногидрата не менее 90%.

4. По согласованию с потребителем разрешается поставлять улучшенную и техническую серные кислоты с массовой долей моногидрата до 98%.

5. По требованию потребителей улучшенный олеум, предназначенный для производства капролактама, должен поставляться с массовой долей свободного серного ангидрида не менее 19%.

6. Серная кислота, предназначенная для медицинской промышленности, должна выдерживать испытание по п.3.15 на массовую долю нитратного азота (NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

7. По требованию потребителей в серной кислоте нормируется массовая доля меди и селена, норма для меди не должна быть более 0,0005%, для селена - устанавливается по согласованию с потребителем.

8. По согласованию с потребителем допускается изготовлять улучшенную серную кислоту с массовой долей окислов азота не более 0,0005%. Данное примечание не распространяется на предприятия по производству химических волокон.

9. По согласованию с потребителем в период с 15 апреля по 1 ноября допускается в улучшенной серной кислоте массовая доля железа не более 0,007%.

10. Допускается в контактной технической серной кислоте 1-го сорта, вырабатываемой на установках, в которых в качестве сырья используются кислые гудроны комплекса "Парекс", цвет, имеющий оттенок от розового до фиолетового.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).

1.3. Коды ОКП технической серной кислоты приведены в табл.1а.

1a

Вид кислоты

Код ОКП

Контактная:


улучшенная

21 2111 0100

техническая:

21 2111 0300

1-го сорта

21 2111 0330

2-го сорта

21 2111 0340

Олеум:


улучшенный

21 2111 0600

технический

21 2111 0650

Башенная

21 2112 0100

Регенерированная

21 2129 0700



(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Серная кислота принимается партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве. При отгрузке продукции в цистернах или контейнерах за партию принимают не более 10 цистерн или контейнеров, а для контактной улучшенной кислоты и улучшенного олеума - не более одной цистерны или одного контейнера. Размер партии при отгрузке продукции в бочках - не более 20 т. При транспортировании серной кислоты по трубопроводу партией считают сменную выработку.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименование продукта, его вид, марку и сорт;

обозначение настоящего стандарта;

номер партии;

номер цистерны, контейнера;

дату отгрузки;

массу нетто;

результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

подпись или штамп технического контроля.

Допускается готовой продукцией считать серную кислоту, залитую в емкости на складе и принятую в установленном порядке техническим контролем предприятия-изготовителя и госприемкой.

Допускается результаты анализа качества серной кислоты, находящейся в емкости на складе изготовителя, распространять на все формируемые из нее партии.

2.2. Для контроля качества серной кислоты пробу отбирают от каждой цистерны, контейнера, резервуара или 5% бочек, но не менее трех при партиях менее 60 бочек.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии (для цистерн, контейнеров и резервуаров) или на удвоенной выборке (для бочек). Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. Определение свинца изготовитель проводит по требованию потребителя, определение хлора, окислов азота и нитросоединений - не реже одного раза в квартал.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.5. На предприятиях-изготовителях, работающих на природной и газовой сере по ГОСТ 127.1 - ГОСТ 127.5 и сероводороде, содержание мышьяка, хлористых соединений, селена и меди не определяется.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера или резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т (черт.1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество отбираемой серной кислоты, прикрепленным к цепи или тросику, изготовленным из кислотостойкой стали, медленно погружая его до дна.

Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достигающей до дна бочки.

Черт.1. Пробоотборник


Пробоотборник

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


1 - носок для слива; 2 - цепь


Черт.1



Отбор проб олеума у потребителя должен производиться после разогрева цистерны при температуре воздуха ниже 0 °С для технического олеума и ниже +10 °С - для улучшенного олеума.

Объем точечной пробы - не менее 0,5 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

При транспортировании олеума по трубопроводу пробу отбирают не реже одного раза в смену во время перекачки в стеклянную сухую банку с притертой пробкой из точки, смонтированной на нагнетательном трубопроводе.

Отобранные точечные пробы сливают в герметически закрывающуюся емкость из нержавеющей стали или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество серной кислоты. Полученную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,5 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в стеклянную чистую сухую склянку вместимостью 0,5-1,0 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) с притертой стеклянной пробкой.

На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы; допускается нанесение их непосредственно на склянку.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Общие требования

3.2.1. Реактивы, растворы, посуда

Реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная по метиловому красному.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры, мензурки, колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Бюретки, пипетки 2-го класса точности; допускается использование стеклянных мер аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го и 4-го классов точности.
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Набор гирь по ГОСТ 7328*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ OIML R 111-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или аналогичная.

Бумага универсальная индикаторная для определения рН раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.3. (Исключен, Изм. N 4).

3.4. Определение массовой доли моногидрата

3.4.1a. Сущность метода

Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.4.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы

Кислота янтарная по ГОСТ 6341.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.

Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755.

Аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту от двуокиси углерода.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaOH)=0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,5 н.); готовят следующим образом: по ГОСТ 25794.1 готовят раствор с массовой долей гидроокиси натрия 50%. Прозрачный раствор сливают сифоном и определяют его концентрацию с помощью ареометра. Затем вычисляют необходимое количество полученного раствора для приготовления 0,5 н. раствора. Концентрированный раствор гидроокиси натрия в количестве, найденном расчетом, медленно, по стенкам, во избежание сильного разбрызгивания, наливают в колбу из термостойкого стекла, в которую предварительно налита вода, прокипяченная в течение 15 мин. Колбу закрывают пробкой, снабженной трубкой, заполненной известковым химическим поглотителем, и охлаждают.

Бюретка 4-2-50 или 3-2-50-0,1 должна быть поверена по ГОСТ 8.234 с интервалом 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Ареометр АОН-1 1480-1540 по ГОСТ 18481 или аналогичный.

Эксикатор.

Видоизмененная пипетка Лунге-Рея, стаканчик для взвешивания или стеклянная ампула вместимостью 2-3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) с длинным капилляром.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба с тубусом.

Сушильный электрический шкаф типа СНОЛ-2,5 2,5 2,5/2,5 или аналогичный.

Газовая горелка для запаивания ампул.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.2. Подготовка к анализу

Перекристаллизацию янтарной кислоты проводят следующим образом: 100 г янтарной кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 170 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100,0±2,5) °С до постоянной массы. Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят следующим образом: 50 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 85 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 70 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100,0±2,5) °С в течение 3 ч, периодически перемешивая. Далее чашку Петри с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с водой, где выдерживают не менее 2 сут. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2-4 сложения). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.

1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют, нагревая до кипения, в 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, не содержащей углекислоты.

Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии фенолфталеина до неисчезающего в течение 50-60 с розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) 0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески установочного вещества, г;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса установочного вещества, соответствующая 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) точно 0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия, г.

Для янтарной кислоты ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,02952 г, щавелевой ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,03152 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0010%.

Поправочный коэффициент рассчитывают как среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95 не должно превышать 0,0010.

В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение поправочного коэффициента гидроокиси натрия проводят по щавелевой кислоте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.3. Проведение анализа

Навеску пробы серной кислоты массой 0,7-1,0 г взвешивают в видоизмененной пипетке Лунге-Рея, в бюксе, ампуле или в стаканчике, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в которую предварительно налито 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, нейтрализованной по метиловому красному, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.4. Массовую долю моногидрата (ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем 0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,02452 - масса серной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) точно 0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия, г;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - коэффициент поправки 0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95 не должно превышать 0,4%.

3.4.1-3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли свободного серного ангидрида

3.5.1а. Сущность метода

Метод основан на титровании пробы олеума раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.5.1. Реактивы и растворы - по п.3.4.1.

3.5.2. Проведение анализа

Стеклянную ампулу вместимостью 2-3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) с длинным капилляром взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Шарик ампулы слегка нагревают и конец капилляра быстро погружают в олеум. Набрав около 1 г олеума, наружную поверхность капилляра тщательно вытирают и капилляр запаивают. После охлаждения в эксикаторе ампулу с олеумом взвешивают.

В стеклянную банку или толстостенную термостойкую коническую колбу вместимостью 250-500 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают около 150 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, помещают в нее несколько стеклянных бусин, опускают взвешенную ампулу с олеумом и плотно закрывают банку пробкой. Энергичным встряхиванием банки разбивают ампулу и встряхивают банку до полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра и ампулы раздавливают стеклянной палочкой. Пробку, горло банки и стеклянную палочку ополаскивают водой в ту же банку. Содержимое банки титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю общего серного ангидрида (ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

где ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем 0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,02001 - масса серного ангидрида, соответствующая 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия, г;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески анализируемого олеума, г;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - коэффициент поправки 0,5 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия.

Массовую долю свободного серного ангидрида (ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля общего серного ангидрида, %;

98,08 - молекулярная масса серной кислоты;

18,02 - молекулярная масса воды.

Допускается определение массовой доли свободного серного ангидрида по таблице (приложение).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95 не должно превышать 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли железа

3.6.1a. Сущность метода

Метод основан на образовании ионами железа II и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30%.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор концентрации ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) HГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))=0,1 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Квасцы железоаммонийные.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10% и 25%.

Раствор железа, содержащий 1 мг FеГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора, готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты концентрации ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(1/2 HГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))=0,1 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и перемешивают (раствор Б); 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,05 мг FеГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (раствор готовят в день его применения).

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-М или аналогичный прибор.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.6.2. Построение градуировочного графика

3.6.2.1. В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) каждая наливают с помощью микробюретки 1; 2; 3; 4 и 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг железа. В колбы приливают по 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сульфосалициловой кислоты и 15 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора аммиака с массовой долей 10%. Раствор доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при синем светофильтре, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий все реактивы, кроме железа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - оптическую плотность.

При переходе к работе с новыми реактивами градуировочный график необходимо проверить.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6.3. Проведение анализа

Анализ проводят в соответствии с табл.2.

Пробу серной кислоты отбирают пипеткой. Пробу олеума готовят следующим образом: в стакан наливают 8 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты и пипеткой вносят 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемого олеума, раствор перемешивают и после охлаждения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в которой налито 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

При определении железа в регенерированной серной кислоте используют остаток после прокаливания, полученный, как указано в п.3.7.1, остаток растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки и перемешивают. Часть раствора фильтруют в сухую посуду через сухой фильтр.

Аликвотную часть подготовленного раствора серной кислоты или олеума переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сульфосалициловой кислоты и 15-20 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора водного аммиака с массовой долей 10% в случае анализа кислоты и с массовой долей 25% - в случае анализа олеума (аммиак должен быть в избытке, поэтому количество его можно увеличить до появления запаха).

Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в тех же условиях, что и для построения градуировочного графика.

2

Условия проведения анализа

Кислота

Олеум

улучшенная

техническая

башенная

регене-
рированная

улучшенный

технический

1-й сорт

2-й сорт

Массовая доля железа (Fе), %

0,006

0,02

0,1

0,05

0,2

0,006

0,02

Навеска

10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или 18,4 г

10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или 18,4 г

5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или 9,2 г

5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или 9,2 г

5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или 9,1 г

3,8 г или
2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,8 г или
2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

100

100

250

100

500

100

100

Аликвотная часть, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

10

5

5

5

5

50

25

Количество Fe, вступающего в анализ, мг

0,11

0,18

0,18

0,23

0,18

0,11

0,19



(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

где ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем мерной колбы, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - аликвотная часть раствора, взятая для анализа, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески кислоты или олеума, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% при ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания

3.7.1а. Сущность метода

Метод основан на выпаривании пробы серной кислоты или олеума и прокаливании остатка при температуре от 800 до 850 °С до постоянной массы.

3.7.1б. Аппаратура

Печь камерная для аналитических работ типа СНОЛ-1,6.2,5/11,0 или аналогичная.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147, чаша из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или чашка плоскодонная платиновая по ГОСТ 6563.

3.7.1a, 3.7.1б. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

3.7.1. Проведение анализа

Перед анализом пробу серной кислоты или олеума тщательно перемешивают. Фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку прокаливают до постоянной массы и взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Около 10 г (5-6 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) серной кислоты или олеума, предварительно отмеренных цилиндром, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, причем кислоту взвешивают в чашке, а олеум - в пипетке Лунге-Рея или в бюксе с внешней крышкой.

Навеску кислоты или олеума выпаривают досуха на песчаной бане или электрической плитке с закрытой спиралью, после этого прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при 800-850 °С. Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2. Обработка результатов

Массовую долю прокаленного остатка (ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса прокаленного остатка, г;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески кислоты или олеума, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,007% при ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Определение массовой доли окислов азота

3.8.1а. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.8.1. Реактивы, растворы, аппаратура

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1:1.

Сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2%, хранят в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

N-этил-1-нафтиламин гидробромид, спиртовый раствор с массовой долей 0,3%, хранят в темном месте.

Раствор азотистокислого натрия готовят следующим образом: 0,1816 г азотистокислого натрия взвешивают, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А содержит 0,1 мг NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А разбавляют водой до объема 1 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и тщательно перемешивают (раствор Б).

1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,001 мг NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор Б готовят в день его применения.

10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и тщательно перемешивают (раствор В);

1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора В содержит 0,1 мкг NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор В готовят в день его применения.

Растворы сравнения готовят следующим образом: в цилиндры с притертой пробкой, одинаковые по цвету стекла и размеру, вместимостью 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), наливают, в случае анализа кислоты, - 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, в случае анализа олеума, - 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:25. Затем добавляют 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора соляной кислоты, 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сульфаниламида, 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) N-этил-1-нафтиламина гидробромида и раствора Б: для улучшенной кислоты - 0,2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), для улучшенного олеума - 0,2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), для башенной кислоты - 20 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), для генерированной кислоты - 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Для улучшенной серной кислоты, содержащей 0,0005% NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), раствора Б берут 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Содержимое цилиндров доливают водой в случае улучшенной кислоты и олеума до 25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), а в случае башенной и регенерированной кислот - до 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Полное развитие окраски достигается через 15 мин для кислоты и через 1 ч для олеума.

Растворы сравнения хранятся в темном месте в течение двух месяцев.

Фотоколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или аналогичный прибор.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

3.8.2а. Построение градуировочного графика для массовых долей окислов азота от 5·10ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 5·10ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) каждая наливают 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды (в случае анализа олеума - 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:25); 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сульфаниламида, 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора N-Этил-1-нафтиламина гидробромида и 0; 2; 4; 6; 8; 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора В, что соответствует содержанию в них 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мкг окислов азота. Содержимое колб доливают водой до метки, перемешивают и оставляют стоять 45 мин (для олеума - 1 ч) до полного развития окраски. Оптическую плотность полученных растворов относительно "холостой" пробы измеряют на фотоколориметре со светофильтром N 5 при ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу окислов азота в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

3.8.2б. Построение градуировочного графика для массовых долей окислов азота от 5·10ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 5·10ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) каждая к реактивам, перечисленным в п.3.8.2а, прибавляют 0; 2; 4; 6; 8; 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, что соответствует 0; 2; 4; 6; 8; 10 мкг окислов азота. Далее поступают, как в п.3.8.2а, только фотометрируют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.8.2а, 3.8.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

3.8.2. Проведение анализа при визуальном определении

Перед определением окислов азота из пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: 50-70 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемой серной кислоты помещают в чистую сухую склянку Дрекселя и продувают в течение 30 мин воздухом, который предварительно пропускают через два поглотителя, заполненных серной кислотой и смесью пятиокиси фосфора с асбестом.

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают 300-400 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и пипеткой, погружая конец ее в воду, вносят анализируемую серную кислоту: улучшенной кислоты - 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), башенной - 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), регенерированной - 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Анализ улучшенного олеума проводят следующим образом: в стакан помещают 8 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты и пипеткой, погружая ее конец в кислоту, вносят 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемого олеума. Раствор перемешивают отбирают из него 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в которую предварительно налито 70 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, перемешивают, охлаждают, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Кислоты и олеум разбавляют непосредственно перед определением.

В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора соляной кислоты, 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сульфаниламида, 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) N-этил-1-нафтиламина гидробромида и раствор анализируемой кислоты: улучшенной кислоты - 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), олеума - 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), башенной кислоты - 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), регенерированной - 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Содержимое цилиндров доливают водой до 25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), для улучшенной кислоты и олеума, для башенной и регенерированной кислот - до 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появляющаяся через 15 мин для серной кислоты и через 1 ч для олеума окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях и содержащего:

для улучшенной кислоты - 0,0002 мг NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

для улучшенного олеума - 0,0002 мг NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

для башенной кислоты - 0,02 мг NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

для регенерированной кислоты - 0,01 мг NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.8.3. Проведение анализа при фотометрическом определении

Перед анализом необходимо отдуть двуокись серы из пробы серной кислоты, как описано в п.3.8.2.

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают 300-400 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и пипеткой, погружая конец ее в воду, вносят анализируемую серную кислоту: улучшенной кислоты - 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), башенной - 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), регенерированной - 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Анализ улучшенного олеума проводят следующим образом: в дрексель помещают 40 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты и пипеткой, погружая ее конец в кислоту, вносят 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемого олеума. Раствор отдувают, отбирают из него 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в которую предварительно налито 70 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, перемешивают, охлаждают, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Кислоту и олеум разбавляют непосредственно перед определением.

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают все реактивы (см. п.3.8.2а), вносят раствор анализируемой серной кислоты: контактной улучшенной и олеума улучшенного - 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), башенной и регенерированной - 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют стоять до полного развития окраски (для кислоты - 45 мин, для олеума - 1 ч), после чего фотометрируют относительно "холостого" раствора, как описано в пп.3.8.2а, 3.8.2б.

3.8.3.1. Обработка результатов

Массовую долю окислов азота (ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

где ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса окислов азота, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем пробы, взятой для фотометрирования, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем пробы, взятой для анализа, смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - плотность анализируемой кислоты при 20 °С, г/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Примечание. Если анализируется серная кислота, полученная из серы по "короткой схеме", то отдувка двуокиси серы не требуется.

При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотометрическим методом.


(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.9. Определение массовой доли нитросоединений

3.9.1а. Сущность метода

Метод основан на экстракции нитросоединений диэтиловым эфиром, его отгонке и определении нитросоединений весовым путем.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.9.1. Применяемые реактивы, растворы, посуда и приборы

Эфир этиловый.

Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.

Сушильный шкаф ШС-40М или другой аналогичный прибор.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9.2. Проведение анализа

В делительную воронку наливают 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и вносят 5 г анализируемой серной кислоты, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака. Добавляют 30 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) этилового эфира и взбалтывают содержимое воронки. Оставляют в покое до расслаивания и сливают эфирный слой в стакан. В воронку добавляют еще 30 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) этилового эфира и экстрагирование повторяют. Эфирные вытяжки соединяют и промывают их водой до нейтральной реакции по метиловому красному. Отмытые эфирные вытяжки помещают в чистую сухую небольшую круглодонную колбу, предварительно взвешенную с точностью до третьего десятичного знака и соединяют с холодильником. Эфир отгоняют нагреванием на водяной бане. Колбу с остатком после выпаривания помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при (50,0±2,5) °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю нитросоединений (ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

где ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса колбы с остатком, г;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса пустой колбы, г;

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение массовой доли мышьяка

3.10.1а. Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида ртути.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.10.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,835 г/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и раствор с массовой долей 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25%.

Цинк гранулированный.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5%.

Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Парафины нефтяные по ГОСТ 23683 или парафины для лабораторных целей.

Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517.

Олово двухлористое, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973; раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As в 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (раствор А); готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида взвешивают, переносят в стакан, растворяют в 25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 10% в присутствии метилового красного. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты плотностью 1,835 г/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), перемешивают и добавляют воду до метки. 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют воды до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б, содержащий 0,002 мг As в 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), готовят в день его применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.10.2. Проведение анализа

Мышьяк определяют в приборе (см. черт.2), состоящем из склянки или конической колбы вместимостью 100 или 250 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка с отрезанной верхней частью.

Черт.2. Прибор для определения мышьяка

Прибор для определения мышьяка

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


Черт. 2



В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно смоченный раствором уксуснокислого свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона кладется еще небольшой кусочек сухой ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. На склянке на уровне 60 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) нанесена метка.

На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы.

В склянку прибора вливают 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, а затем 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемой кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и доводят водой до метки.

Анализ олеума проводят следующим образом: в сухой стакан вместимостью 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помещают с помощью градуированной пипетки 2,5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты плотностью 1,835 г/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и 2,5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемого олеума. Раствор перемешивают, охлаждают и переносят в склянку прибора, в которую предварительно налито 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Стенки стаканчика обмывают водой, нейтральной по метиловому красному, и присоединяют к раствору промывные воды. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и доводят водой до метки.

К полученным растворам добавляют 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора двухлористого олова, опускают 5-6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена заранее приготовленная трубка.

Через 1-1,5 ч снимают окрашенный квадрат бромнортутной бумаги, погружают его в расплавленный парафин и по охлаждении сравнивают с окраской бромнортутной бумаги раствора сравнения.

Бромнортутные бумаги растворов сравнения готовят в тех же условиях, в которых проводится анализ анализируемой кислоты, но вместо пробы кислоты в прибор помещают раствор Б в количестве, отвечающем тому или иному сорту.

Для каждого сорта кислоты делают 3 параллельных определения, из которых выбирают бумагу с наиболее равномерным распределением окраски. Эталонные бумажки парафинируют и хранят в темном месте. При применении новой партии гранулированного цинка эталонные бумажки готовят заново.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях, содержащего 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты плотностью 1,835 г/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и:

для улучшенной кислоты - 0,008 мг As;

для улучшенного олеума - 0,004 мг As.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.11. Определение массовой доли хлористых соединений

3.11.1а. Сущность метода

Метод основан на визуальном определении хлоридов в виде хлоридов серебра при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.11.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(АgNОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))=0,1 моль/дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,1 н.).

Раствор, содержащий 1 мг Сl в 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,01 мг Сl (раствор готовят в день его применения).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.2. Проведение анализа

В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и пипеткой вносят 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты и 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях и содержащего:

для улучшенной кислоты - 0,02 мг Сl.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.12. Определение массовой доли свинца

3.12.1а. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении свинца на ртутном капельном электроде в солянокислом растворе по высоте волны с ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) от минус 0,50 до минус 0,55 В относительно донной ртути.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.12.1. Реактивы, растворы, приборы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 1%.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%.

Аскорбиновая кислота (витамин С).

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Раствор свинца, содержащий 1 мг/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (раствор А); готовят по ГОСТ 4212.

10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты и водой доводят объем раствора до метки (раствор Б).

Раствор Б, содержащий 0,1 мг свинца в 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), готовят в день его применения.

Полярограф типа ЛП-7, ОН-102, ППТ-1 или аналогичного типа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: для улучшенного олеума вносят в мерный цилиндр 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора хлорного железа, 0,3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты и водой доводят объем раствора до 15 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); для улучшенной серной кислоты вносят в мерный цилиндр 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора хлорного железа, 1,0 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты и водой доводят объем раствора до 15 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.12.2. Проведение анализа

30 г (15,8 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) олеума или 10 г (5,5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) кислоты взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака и помещают в кварцевую или фарфоровую чашечку вместимостью 40-50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), выпаривают на песчаной бане или электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. После охлаждения наливают 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, тщательно обмывают стенки чашечки и количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 20-25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) . Обмывают стенки чашечки 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Объем раствора доводят водой до 15 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), раствор перемешивают. Небольшой порцией раствора промывают ячейку, после чего переносят туда оставшуюся часть раствора, туда же вносят 3 капли раствора пищевого желатина и на кончике шпателя 0,1-0,15 г аскорбиновой кислоты, продувают раствор 3-5 мин азотом или вносят 3 г железа, восстановленного водородом, и через 15 мин снимают полярограмму от минус 0,2 до минус 0,6 В. Снимают три полярограммы.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны анализируемого раствора с потенциалом полуволны от минус 0,50 до минус 0,55 В не будет выше высоты волны раствора сравнения, в 15 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) которого содержится 0,03 и 0,1 мг свинца соответственно для улучшенного олеума и улучшенной серной кислоты. Высота волны растворов сравнения проверяется в случае изменения характеристики капилляра.

Полярограмму растворов сравнения снимают, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.13. Определение прозрачности

3.13.1. Применяемая аппаратура

Прибор, в который входят:

мерный цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770, на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;

матовое стекло размером 80х80 мм с нанесенными на нем тушью черными квадратами 5х5 мм, расположенными в шахматном порядке;

электрическая лампа мощностью 60 Вт с патроном и шнуром;

деревянная подставка или ящик, в котором помещена лампа с патроном. В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами. Расстояние между стеклом и лампой не должно превышать 10 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13.2. Проведение анализа

Улучшенную серную кислоту наливают в мерный цилиндр прибора до метки. Мерный цилиндр устанавливают на матовое стекло с шахматными полями, под которым находится горящая электрическая лампа. Контуры шахматных полей наблюдают через слой кислоты. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если все контуры четко различимы.

3.14. Определение цвета

3.14.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2%.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%.

Раствор сравнения; готовят следующим образом: 0,1831 г уксуснокислого свинца взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в воде.

Если при этом раствор получается мутный, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.14.2. Проведение анализа

Берут три пробирки, одинаковые по размеру и цвету стекла. В одну пробирку помещают 20 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемой кислоты, в две другие - по 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды 3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора желатина, 2-3 капли раствора аммиака, 3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сернистого натрия, а затем в одну пробирку добавляют 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), во вторую - 6 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сравнения, после чего объем растворов доливают водой до 20 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если цвет анализируемого раствора не будет темнее раствора, содержащего 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сравнения - для улучшенной кислоты; 6 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - для технической кислоты 1-го сорта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.15. Определение нитратного азота NГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Около 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемой кислоты помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько кристаллов дифениламина (по НД) и 3-4 капли дистиллированной воды (ГОСТ 6709). Допускается бледно-голубая окраска.

3.16. Определение массовой доли меди

3.16.1a. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении меди в аммиачном растворе при рН 9 по высоте волны с ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) от минус 0,25 до минус 0,30 В относительно донной ртути. Влияние железа устраняется введением аммиака.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.16.1. Реактивы, растворы, приборы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый 7-водный по НД.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%.

Железо хлорное по ГОСТ 4147.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Полярограф типа ЛП-7, ОП-102, ППТ-1 или аналогичного типа.

Медь электролитная, раствор; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и приливают 20 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты. Раствор упаривают до объема 2-3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до 2-3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Упаривание с 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты повторяют еще два раза. По охлаждении к остатку приливают 150 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А).

10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, доводят объем раствора до метки (раствор Б).

1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Мерная посуда 2-го класса по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.16.2. Проведение анализа

10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и упаривают на песчаной бане или электроплитке досуха (до прекращения выделения паров SOГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). К охлажденному остатку приливают 3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют его при нагревании. Затем нейтрализуют аммиаком до полного выделения осадка гидроокиси железа и приливают еще 15 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) избытка раствора аммиака.

Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20-25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем раствора доводят водой до 15 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), вносят 3-4 капли раствора желатина, приблизительно 0,3 г сульфита натрия (на кончике шпателя) и перемешивают палочкой. Часть раствора отфильтровывают или осторожно сливают осветленную часть в электролизер. Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из отфильтрованного раствора можно применять продувку азотом в течение 3-5 мин.

Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути при выбранной чувствительности полярографа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: в цилиндр вместимостью 20-25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вносят микробюреткой или микропипеткой 0,92 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, 2 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) хлорного железа, добавляют 3 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, нейтрализуют водным аммиаком до полного выделения осадка и приливают еще 1,5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) избытка раствора водного аммиака. Затем проводят все операции с раствором и полярографирование его, как указано выше.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны с потенциалом полуволны от минус 0,25 до минус 0,35 В не превышает высоту волны раствора сравнения, содержащего 0,092 мг меди. Высота волны раствора сравнения проверяется в случае изменения характеристики капилляра.

3.17. Определение массовой доли селена

3.17.1а. Сущность метода

Метод основан на восстановлении селена (IV), предварительно выделенного на осадке гидроокиси железа аскорбиновой кислотой. Выделившийся элементный селен концентрируют на границе раздела водной и органической фаз в виде окрашенной в красный цвет пленки.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.17.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 10%.

Аскорбиновая кислота (витамин С), раствор с массовой долей 5%.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006 или спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Раствор, содержащий 0,01 мг селена в 1 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); готовят по ГОСТ 4212 (раствор должен быть свежеприготовленным).

Кислота серная по ГОСТ 4204, не содержащая селена.

Отсутствие селена проверяют следующим образом: 55 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (100 г) кислоты помещают в стакан вместимостью 600-800 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), куда предварительно налито 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора хлорного железа и 150 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, нейтрализуют водным аммиаком и далее ведут анализ по п.3.17.2. Отсутствие заметной красноватой пленки селена на границе фаз указывает на отсутствие селена (при чувствительности определения 0,0001%).

Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.17.2. Проведение анализа

25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (46 г) анализируемой кислоты помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), куда предварительно налито 50 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора хлорного железа. Стакан помещают в холодную водяную баню и осторожно, при непрерывном перемешивании, нейтрализуют раствор аммиаком до образования нерастворяющегося осадка гидроокиси железа, после этого приливают еще 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора аммиака.

Раствор с осадком нагревают до кипения и в горячем состоянии отсасывают на воронке Бюхнера через двойной фильтр "синяя лента" диаметром 7-11 см, промывают 50-70 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 3,5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, приливая ее по каплям из пипетки. Если 3,5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты недостаточно, то приливают еще 0,5-1,5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Полученный раствор отсасывают, фильтр промывают 30-40 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, промывные воды присоединяют к раствору. Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 50-100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и приливают 6 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора аскорбиновой кислоты. Через 30 мин обесцвеченный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 10 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) бутилового спирта и встряхивают смесь в течение 1 мин. После расслоения нижний водный слой отбрасывают, а органическую фазу помещают в цилиндр с притертой пробкой, в который предварительно налито 5 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Если при этом наблюдается помутнение одной из фаз, то цилиндр помещают в теплую (40-50 °С) водяную баню до исчезновения помутнения.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска пленки селена на границе фаз не будет интенсивнее окраски пленки селена раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях, содержащего 25 смГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты и соответствующее количество селена.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Улучшенную серную кислоту транспортируют в железнодорожных цистернах из кислотостойкой стали с нанесением трафаретов "Улучшенная серная кислота", "Опасно", а также трафарета приписки. По согласованию с потребителем допускается транспортировать улучшенную серную кислоту по кислотопроводу из стали марки Ст3 по ГОСТ 380* или нержавеющей стали.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 380-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

По согласованию с потребителем в период с 15 октября по 15 марта предприятиям-изготовителям, не снабжающим юг Украины, Крым, Молдавию, республики Средней Азии и юг Казахстана и другие аналогичные по климатическим условиям районы, и круглогодично предприятиям-изготовителям, расположенным в районах Урала (севернее Свердловска) и Крайнего Севера и снабжающим северные районы, допускается отгрузка улучшенной серной кислоты в сернокислых цистернах из стали марки Ст3 по ГОСТ 380.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. Техническую серную кислоту 1-го и 2-го сортов, башенную и регенерированную кислоты транспортируют в железнодорожных сернокислотных цистернах, а также в стальных контейнерах, стальных бочках по ГОСТ 6247 или поставляют потребителю перекачкой по кислотопроводу из стали марки Ст3 по ГОСТ 380.

4.3. Олеум транспортируют в специальных олеумных цистернах отправителя с утеплением или устройством для подогрева с нанесением трафаретов "Олеум" или "Олеум улучшенный", "Опасно", а также трафарета приписки. Допускается транспортировать олеум потребителю перекачкой по трубопроводу из стали 10Х18Н10Т.

По согласованию с потребителем в период с 1 мая по 1 сентября допускается транспортировать олеум в специальных сернокислотных цистернах.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. (Исключен, Изм. N 3).

4.5. На бочки и контейнеры наносится транспортная маркировка по ГОСТ 14192. На бочки, контейнеры и цистерны наносится знак опасности по ГОСТ 19433, класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8111, серийный номер ООН 1830 (кроме регенерированной кислоты); для олеума - класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 и 6а, классификационный шифр 8161, серийный номер ООН 1831.

Трафареты на цистерны заполняются в соответствии с правилами перевозки грузов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6. Техническую серную кислоту транспортируют железнодорожным транспортом в цистернах и автомобильным транспортом в контейнерах и бочках в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.

Заполнение цистерн, контейнеров и бочек рассчитывают с учетом полного использования их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.7. Техническая серная кислота 1-го и 2-го сортов, улучшенный и технический олеум, башенная и регенерированная кислоты должны храниться в емкостях из стали или спецстали, как нефутерованных, так и футерованных кислотоупорным кирпичом или кислотоустойчивым материалом.

Улучшенная серная кислота должна храниться у потребителя в чистых герметически закрытых емкостях из нержавеющей стали или емкостях из стали марки Ст3 по ГОСТ 380, футерованных кислотоупорными плиткой или кирпичом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технической серной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения серной кислоты - один месяц со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1 Серная кислота техническая пожаро- и взрывобезопасна, при соприкосновении ее с водой происходит бурная реакция с большим выделением тепла, паров и газов.

6.2 Техническая серная кислота токсична. По степени воздействия на организм относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

Предельно допустимая концентрация паров серной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 1 мг/мГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Работающие с серной кислотой должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, а также средствами индивидуальной защиты.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). Массовая доля серного ангидрида в олеуме, %


ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

     
Массовая доля серного ангидрида (SОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в олеуме, %

Общий SОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Свободный SОГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

83,47

10,0

83,48

10,1

83,50

10,2

83,52

10,3

83,54

10,4

83,56

10,5

83,58

10,6

83,60

10,7

83,61

10,8

83,63

10,9

83,65

11,0

83,67

11,1

83,69

11,2

83,71

11,3

83,72

11,4

83,74

11,5

83,76

11,6

83,78

11,7

83,80

11,8

83,82

11,9

83,83

12,0

83,85

12,1

83,87

12,2

83,89

12,3

83,91

12,4

83,93

12,5

83,94

12,6

83,96

12,7

83,98

12,8

84,00

12,9

84,02

13,0

84,04

13,1

84,05

13,2

84,07

13,3

84,09

13,4

84,11

13,5

84,13

13,6

84,15

13,7

84,16

13,8

84,18

13,9

84,20

14,0

84,22

14,1

84,24

14,2

84,26

14,3

84,27

14,4

84,29

14,5

84,31

14,6

84,33

14,7

84,35

14,8

84,37

14,9

84,39

15,0

84,40

15,1

84,42

15,2

84,44

15,3

84,46

15,4

84,48

15,5

84,50

15,6

84,51

15,7

84,53

15,8

84,55

15,9

84,57

16,0

84,59

16,1

84,61

16,2

84,62

16,3

84,64

16,4

84,66

16,5

84,68

16,6

84,70

16,7

84,72

16,8

84,73

16,9

84,75

17,0

84,77

17,1

84,79

17,2

84,81

17,3

84,83

17,4

84,84

17,5

84,86

17,6

84,88

17,7

84,90

17,8

84,92

17,9

84,94

18,0

84,95

18,1

84,97

18,2

84,99

18,3

85,01

18,4

85,03

18,5

85,05

18,6

85,06

18,7

85,08

18,8

85,10

18,9

85,12

19,0

85,14

19,1

85,16

19,2

85,18

19,3

85,19

19,4

85,21

19,5

85,23

19,6

85,25

19,7

85,27

19,8

85,29

19,9

85,30

20,0

85,32

20,1

85,34

20,2

85,36

20,3

85,38

20,4

85,40

20,5

85,41

20,6

85,43

20,7

85,45

20,8

85,47

20,9

85,49

21,0

85,51

21,1

85,52

21,2

85,54

21,3

85,56

21,4

85,58

21,5

85,60

21,6

85,62

21,7

85,63

21,8

85,65

21,9

85,67

22,0

85,69

22,1

85,71

22,2

85,73

22,3

85,74

22,4

85,76

22,5

85,78

22,6

85,80

22,7

85,82

22,8

85,84

22,9

85,85

23,0

85,87

23,1

85,89

23,2

85,91

23,3

85,93

23,4

85,95

23,5

85,96

23,6

85,98

23,7

86,00

23,8

86,02

23,9

86,04

24,0

86,06

24,1

86,08

24,2

86,09

24,3

86,11

24,4

86,13

24,5

86,15

24,6

86,17

24,7

86,19

24,8

86,20

24,9

86,22

25,0

86,24

25,1

86,26

25,2

86,28

25,3

86,30

25,4

86,31

25,5

86,33

25,6

86,35

25,7

86,37

25,8

86,39

25,9

86,41

26,0

86,42

26,1

86,44

26,2

86,46

26,3

86,48

26,4

86,50

26,5

86,52

26,6

86,53

26,7

86,54

26,8

86,57

26,9

86,58

27,0


ПРИМЕЧАНИЕ ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"



Информационные данные. Ссылочные нормативно-технические документы:

ГОСТ 380-94 заменен на ГОСТ 380-2005;

ГОСТ 24104-88 заменен на ГОСТ 24104-2001.



Последние документы

Copyright © 2018