1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Горное дело и полезные ископаемые
  5. Нерудные минералы
  6. Мел. Метод определения массовой доли углекислого ...

ГОСТ 21138.5-78
Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

ГОСТ 21138.5-78
Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

Chalk. Method for determination of calcium carbonate and
magnesium carbonate mass fraction



ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год).
- Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13147-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 4234-69

2.1

ГОСТ 4530-76

2.1

ГОСТ 10398-76

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 21138.0-85

1.1


5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2537

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)


Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;

стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110 °С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают;

аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1), приливают 300-400 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) воды, 570 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) аммиака и 25 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1);

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.

Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1), доливают водой до объема 200 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) и в каждый стакан приливают по 10 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.

Молярность раствора трилона Б (ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - молярность стандартного раствора хлористого кальция;

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1).

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1)) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1),


где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - полярность раствора трилона Б.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1), смачивают 10-15 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1), осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. В стакан вместимостью 300 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - объем исходного раствора, смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1) - масса навески пробы,

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния (с Изменением N 1)=0,95 не должно превышать 0,25%.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Copyright © 2024
Карта сайта