ГОСТ 21138.3-85
Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке

ГОСТ 21138.3-85
Группа А49

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МЕЛ

     
Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке

     
Chalk. Method for determination of chloride ions content in water extract



ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 14.11.91 N 1741 (ИУС N 2, 1992 год). -
Примечание.



РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

X.X.Ууэмыйс, Н.А.Могиленко, Ю.Я.Шведе

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Зам. министра В.Я.Сидоров

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. N 3746

ВЗАМЕН ГОСТ 21138.3-75


Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке по ГОСТ 1770-74;

микробюретку вместимостью 10 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке по ГОСТ 20292-74;

пипетку вместимостью 100 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке по ГОСТ 20292-74;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированную и разбавленную 1:4;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;

дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9:1;

ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, приливают 0,6-0,7 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке азотной кислоты, 50 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до метки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке. Для этого 0,2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120-125 °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, затем добавляют 50 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке воды, 1 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке до появления розовато-фиолетового окрашивания.

Поправочный коэффициент (ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке) к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке вычисляют по формуле

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке,


где ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - масса хлористого натрия, г;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - объем раствора, смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, израсходованный на титрование, смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке раствора азотнокислой ртути (II) концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, г.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.

Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3-4 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, приливают 3-4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.

При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.

Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке. К раствору приливают 1 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают пипеткой 100 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке. К раствору приливают 1 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

При слабо заметной окраске приливают еще 2-3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке,


где ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, израсходованный на титрование, смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - масса хлора, соответствующая 1 смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке раствора азотнокислой ртути (II) концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, г;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,025 моль/дмГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке, определяемый по п.2.1;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - объем всей водной вытяжки, смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - объем аликвотной части водной вытяжки, смГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке;

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке - масса навески

пробы мела, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 21138.3-85 Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке=0,95 не должно превышать 0,002% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.



Copyright © 2024