ГОСТ 21119.11-92
Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов

ГОСТ 21119.11-92
(ИСО 787-13-73)


Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ

Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов

General methods of test for pigments and extenders.
Determination of water-soluble sulphates, chlorides and nitrates



ОКСТУ 2320

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 221

РАЗРАБОТЧИКИ

Э.Э.Калаус, канд. техн. наук; В.И.Смирнова (руководитель темы); И.Л.Дахий; Л.В.Юрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.01.92 N 80

3. Стандарт предусматривает прямое применение международного стандарта ИСО 787-13-73 "Пигменты. Общие методы испытаний. Часть 13. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 1770-74

3.2

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3773-72

2.3

ГОСТ 4108-72

2.5

ГОСТ 4328-77

2.4

ГОСТ 4459-75

2.6

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9147-80

3.1а

ГОСТ 9980.2-86

4

ГОСТ 21119.2-75

6.2; 7.1

ГОСТ 24104-88

3.6

ГОСТ 25336-82

3.5


6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1998 г.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на пигменты и устанавливает метод определения водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2. РЕАКТИВЫ


Все применяемые реактивы должны быть квалификации ч.д.а. При определении следует применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

2.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов1,18.

2.2. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,01 моль/г титрованный раствор.

2.3. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 17,2 мг/дмГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов.

2.4. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дмГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов.

2.5. Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 50 г/дмГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов.

2.6. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор 50 г/дмГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов.

2.7. Сплав Деварда порошкообразный.

2.8. Реактив Несслера, приготовленный одним из указанных методов:

а) растворяют 5 г йодида калия в 3,5 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов воды. Добавляют при перемешивании холодный насыщенный раствор хлористой ртути (HgClГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов) до образования незначительного красного осадка. Продолжая перемешивание, добавляют 40 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов раствора гидроокиси калия (500 г/дмГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов), разбавляют до 100 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов, тщательно перемешивают, оставляют для выпадения осадка, декантируют верхний прозрачный слой жидкости и хранят его в темноте;

б) растворяют 3,5 г йодида калия и 1,25 г хлористой ртути в 80 г воды. Добавляют при перемешивании холодный насыщенный раствор хлористой ртути до тех пор, пока не исчезает светло-красный осадок, затем добавляют 12 г гидроокиси натрия, встряхивают до растворения, добавляют еще немного насыщенного раствора хлористой ртути и разбавляют водой до 100 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов. Периодически взбалтывают содержимое в течение нескольких дней, отстаивают и используют для испытания прозрачный верхний слой жидкости.

3. АППАРАТУРА

3.1. Тигель из спеченного кварца пористостью П10 или П16 (размер пор 4-16 мкм).

3.1а. Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

3.2. Цилиндр Несслера вместимостью 50 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов по ГОСТ 1770.

3.3. Дистилляционный аппарат.

3.4. Фильтр "синяя лента".

3.5. Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

3.6. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

3.7. Электропечь, обеспечивающая температуру нагрева (800±20) °С.

4. ОТБОР ПРОБ


Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2*.
____________
* Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 842-84.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ

5.1. Проведение испытания

Отбирают 50 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов прозрачного водного экстракта, полученного по ГОСТ 21119.2 (методом горячей или холодной экстракции), подкисляют 3 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов соляной кислоты и кипятят раствор при сильном нагревании, не допуская разбрызгивания. В горячий раствор добавляют по каплям небольшой избыток раствора хлористого бария и оставляют раствор на ночь. Раствор декантируют через фильтр, осадок количественно переносят на фильтр и промывают горячей водой до полного удаления хлорида. Фильтр с осадком перемещают в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, слегка озоляют, после чего нагревают до красного каления, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

5.2. Обработка результатов

Содержание водорастворимых сульфатов в пересчете на SOГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов в процентах по массе вычисляют по формуле

ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов,


где ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов - масса пигмента, использованная для определения вещества, растворимого в воде, г;

ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов - масса осадка сульфата бария, г.

Записывают результат с точностью до второго десятичного знака.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ

6.1. Проведение испытания

Отбирают 50 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов прозрачного водного экстракта, полученного по ГОСТ 21119.2 (методом горячей или холодной экстракции), добавляют 1 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов раствора хромовокислого калия. Титруют раствором азотнокислого серебра, энергично встряхивая до появления неисчезающего красновато-коричневого окрашивания.

Проводят контрольный опыт, добавляя 1 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов раствора хромовокислого калия к 50 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов воды и титруют раствором азотнокислого серебра до получения такой же окраски раствора, как при первом титровании, не обращая внимания на возможную опалесценцию или помутнение.

6.2. Обработка результатов

Содержание водорастворимых хлоридов в пересчете на Сl в процентах по массе вычисляют по формуле

ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов,


где ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов - объем 0,01 моль/дмГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов раствора азотнокислого серебра, израсходованный при контрольном определении, смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов;

ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов - объем 0,01 моль/дмГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы для анализа, смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов;

ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов - масса пигмента, израсходованного при определении вещества, растворимого в воде, г.

Результат испытания записывают с точностью до второго десятичного знака.

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТОВ

7.1. Проведение испытания

Помещают 50 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов прозрачного водного экстракта, полученного по ГОСТ 21119.2 (методом горячей или холодной экстракции), в дистилляционную колбу (п.3.3) и разбавляют 150 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов. Добавляют 3 г сплава Дерварда и 30 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов раствора гидроокиси натрия (п.2.4) и сразу же закрывают прибор. В приемник помещают 2 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов соляной кислоты и 30 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов воды. Медленно нагревают колбу до начала реакции и продолжают нагрев в течение 30 мин для поддержания реакции. Затем отгоняют приблизительно 70 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов жидкости, охлаждая приемник проточной водой.

Доливают дистиллят водой до 250 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов и переносят 5 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов в цилиндр Несслера. Разбавляют до 50 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов, добавляют 1 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов реактива Несслера и проводят сравнение цвета по эталонному раствору, приготовленному путем добавления из бюретки раствора хлористого аммония.

Проводят контрольное определение, используя 50 смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов дистиллированной

воды.

7.2. Обработка результатов

Содержание водорастворимых нитратов в пересчете на NOГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов в процентах по массе вычисляют по формуле

ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов,


где ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов - объем раствора хлористого аммония, израсходованный при контрольном определении, смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов;

ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов - объем раствора хлористого аммония, требуемый для испытания образца, смГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов;

ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов - масса пигмента, израсходованного при определении веществ, растворимых в воде, г.

Результат испытания записывают с точностью до второго десятичного знака.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ


Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

а) тип и марку испытуемого пигмента;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) все отклонения, внесенные в указанный метод по согласованию или по другим причинам;

г) используемый метод получения водного экстракта (метод горячей или холодной экстракции);

д) результаты испытаний в соответствии с пп.5.2, 6.2, 7.2;

е) дату проведения испытания.



Последние документы

Copyright © 2018