ГОСТ 20843.2-89
Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

ГОСТ 20843.2-89

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

Coal tar phenol products. Gas chromatographic method for determination of composition of dicresol, tricresol and xylenols



ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.04.90
до 01.04.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); В.Н.Затолокина; В.А.Фридман; Е.В.Тарахно

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 N 828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

4. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 427-75

1

ГОСТ 1594-69

Приложение

ГОСТ 1770-74

Приложение

ГОСТ 3022-80

1

ГОСТ 4453-74

Приложение

ГОСТ 5789-78

Приложение

ГОСТ 5869-77

Приложение

ГОСТ 9147-80

1 и приложение

ГОСТ 9293-74

1

ГОСТ 9410-78

1

ГОСТ 9805-84

Приложение

ГОСТ 9880-76

Приложение

ГОСТ 9949-76

1

ГОСТ 11311-76

1

ГОСТ 11312-74

1

ГОСТ 17567-81

4.2

ГОСТ 18995.4-73

Приложение

ГОСТ 24104-88

1; приложение

ГОСТ 25336-82

1; приложение

ГОСТ 25706-83

1



Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом "внутренней нормализации".

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ


Хроматограф газовый аналитический с двойным пламенно-ионизационным детектором и непосредственным (без соединительных капилляров) подсоединением колонок к испарителю и детектору.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали внутренним диаметром 3 мм (2 шт.). Общая длина каждой колонки - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

Микрошприц типа "Газохром" вместимостью 1 ммГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Неподвижная фаза - диментилфталат, изготовленный централизованно или в лабораторных условиях (см. приложение) и имеющий температуру плавления 130,5-134,5 °С, удельное вращение - (-110).

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-ГMDS с фракцией 0,16-0,20 или 0,20-0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы - ксилол по ГОСТ 9949 или ГОСТ 9410.

Вещества для приготовления искусственной смеси:

фенол по ГОСТ 11311;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол по ГОСТ 11312;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол с температурой кристаллизации не менее 32,5 °С.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и реактивов и твердых носителей по качеству не ниже указанных.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 10-15% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10) °С.

2.2. Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детекторам, выдерживают в токе газа-носителя, повышая температуpy от комнатной до 145 °С, пока не установится стабильная нулевая линия в рабочих условиях измерения.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на режим по двухколоночной схеме работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл.1.

Таблица 1

Параметр

Норма

1. Температура термостата, °С

140±1

2. Температура испарителя, °С

220±5

3. Температура детектора, °С

220±10

4. Скорость газа-носителя, смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов/мин

50-70

5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч

200-240

6. Объем вводимой пробы, ммГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

0,2-0,4



Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (применяют переключение шкалы самописца на усилителе).

3.2. Порядок выхода основных компонентов фенольных продуктов и относительное время удерживания компонентов указаны в табл.2.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Фенол

1,0

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

1,36

2,6-Ксиленол

1,45

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

1,62

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

1,74

2,4-Ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол

2,21

2,5-Ксиленол

2,37

2,4,6-Триметилфенол

2,46

2,3-Ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол

2,76

3,5-Ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол

3,03

3,4-Ксиленол

3,34

Неидентифицированные компоненты

3,64-6,40


3.3. Типовые хроматограммы дикрезола, трикрезола и ксиленолов представлены на черт.1-3.

Черт.1. Типовая хроматограмма дикрезола

Типовая хроматограмма дикрезола

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

1 - фенол; 2 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 3 - 2,6-ксиленол; 4 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 5 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 6 - 2,4-ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол;
7 - 2,5-ксиленол; ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - изменение чувствительности

Черт.1

Черт.2. Типовая хроматограмма трикрезола


Типовая хроматограмма трикрезола

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

1 - фенол; 2 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 3 - 2,6-ксиленол; 4 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 5 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 6 - 2,4-ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол;
7 - 2,5-ксиленол; 8 - 2,3-ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол; 9 - 3,5-ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол; ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов- изменение чувствительности

Черт.2

Черт.3. Типовая хроматограмма ксиленолов


Типовая хроматограмма ксиленолов

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

1 - фенол; 2 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 3 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 4 - ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезол; 5 - 2,4-ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол; 6 - 2,5-ксиленол; 7 - 2,3-ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол; 8 - 3,5-ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол; 9 - 3,4-ксиленол; 10-14 - неидентифицированные примеси


Черт.3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Хроматограммы рассчитывают методом "внутренней нормализации" с применением электронного интегратора или вручную.

Площадь пика каждого компонента (ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов,


где ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - высота пика, мм;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - масштаб записи сигнала пика.

4.2. Высоту пика измеряют линейкой, а ширину - измерительной лупой.

При неполном разделении за ширину пика принимают удвоенную полуширину, измеренную на половине высоты пика.

Степень разделения для ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов- и ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-крезола ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов (ГОСТ 17567) должна быть не ниже 0,5.

4.3. Массовую долю каждого компонента (ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов,


где ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - площадь пика каждого компонента, ммГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - сумма площадей пиков, ммГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов;


ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - относительный градуировочный коэффициент (для определяемых компонентов ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов1).

4.4. Для проверки правильности результатов анализа проводят хроматографирование искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам. Готовят не менее трех искусственных смесей. Результат взвешивания каждого компонента записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Снимают не менее трех хроматограмм для каждой искусственной смеси, вычисляя массовую долю каждого компонента в соответствии с п.4.3.

4.5. Для каждого компонента смеси за результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех определений.

Относительную погрешность определения (ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов,


где ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - массовая доля ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-го компонента искусственной смеси, рассчитанная по хроматограмме, %;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - массовая доля компонента в искусственной смеси, %.

4.6. Полученный результат определения считается правильным, если погрешность определения массовой доли компонентов менее 20% не превышает 10%, массовой доли 20-60% не превышает 5%.

4.7. Если погрешность определения превышает допускаемые значения, готовят новую искусственную смесь, повторяя процедуры хроматографирования и расчета.

Если погрешность определения, полученная с помощью новой искусственной смеси также превышает допускаемые значения, применяемый сорбент подлежит замене.

4.8. Проверка результатов анализа осуществляется периодически по плану при ежедневных определениях не реже одного раза в два месяца и вне плана в следующих случаях:

на вновь приготовленном сорбенте перед серийными определениями;

при степени разделения, близкой или равной 0,5;

при разногласиях в оценке результатов анализа.

4.9. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Продукт

Нормируемый компонент

Диапазон определяемых массовых долей, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Дикрезол

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

40-60

1,5

Трикрезол

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

20-60

1,5


Фенол

6-15

1,0


Фенол

16-40

1,5


ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

0,5-1,5

0,3

1,5-4,5

Ксиленолы

2,4-Ксиленол

35-50

2,0


3,5-Ксиленол+

25-35

1,5


ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол

35-55

2,0


55-75

3,0


4.10. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

Продукт

Нормируемый компонент

Диапазон определяемых массовых долей, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Дикрезол

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

40-60

2,0

Трикрезол

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

20-60

2,0

Фенол

6-15

1,2

Фенол

16-40

2,0

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

0,5-1,5

0,4

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Крезол

1,5-4,5

0,5

Ксиленолы

2,4-Ксиленол

35-50

2,5

3,5-Ксиленол+ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-этилфенол

25-35

2,0


35-55

2,5


55-75

3,0

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА



ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое


Диментиловый эфир фталевой кислоты (диментилфталат) получают путем синтеза фталевого ангидрида и ментола.

Эмпирическая формула - СГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленоловНГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленоловОГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Молекулярная масса - 442,64.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ


Мешалка механическая с частотой вращения 100-120 об/мин.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (50±5) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня глицериновая с электрообогревом, обеспечивающая температуру нагрева 110-150 °С.

Установка для проведения синтеза: круглодонная колба с тремя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью 500 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов, приемник-ловушка вместимостью 2 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов с холодильником по ГОСТ 1594 и термометром с пределами измерений 0-150 °С.

Установка для проведения очистки диментилфталата:

стеклянная колонка высотой 150 мм, диаметром 30-40 мм с конической или плоскодонной колбой вместимостью 1000 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов по ГОСТ 25336;

колба круглодонная для перегонки вместимостью 1000 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов с холодильником, алонжем и плоскодонной или конической колбой по ГОСТ 25336 вместимостью 50-100 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов;

колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Установка для перекристаллизации диментилфталата:

колба круглодонная с двумя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью 250 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов, холодильник по ГОСТ 25336 и термометр.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 диаметром 65 мм.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Колба плоскодонная или коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Цилиндр 1,3-100, 500 по ГОСТ 1770.

Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869.

Ментол натуральный фармакопейный кристаллический с температурой плавления 41-44 °С.

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-Толуолсульфокислота, моногидрат.

Толуол по ГОСТ 9880 или ГОСТ 5789.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Окись алюминия для хроматографии первой степени активации.

Уголь активный по ГОСТ 4453.

Фильтры бумажные и бязевые.

Допускается применение аппаратуры и оборудования, имеющих аналогичные метрологические характеристики, и реактивов по качеству не ниже указанных.

2. СИНТЕЗ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

2.1. В круглодонную колбу загружают 9,90 г фталевого ангидрида, 20,90 г ментола, 0,27 г ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов-толуолсульфокислоты и 268 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов толуола. Колбу устанавливают на бане, пропускают через холодильник воду, нагревают реакционую массу до кипения (110 °С) и кипятят при этой температуре 140 ч.

В процессе синтеза получается около 260 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов реакционной смеси и выделяется 0,7 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов воды.

2.2. Очистка диментилфталата

В конец стеклянной колонки помещают ватный тампон и затем 50 г окиси алюминия. Через содержимое колонки пропускают 100 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов толуола, а затем реакционную смесь, полученную в соответствии с п.2.1.

После этого пропускают еще 400 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов толуола и присоединяют его к основному раствору в приемнике.

Затем раствор из приемника переливают в перегонную колбу, устанавливают ее на баню, подают воду в холодильник, нагревают баню до температуры 130-140 °С и отгоняют толуол. В конце отгонки смесь переливают в колбу с тубусом и подключают к системе вакуум.

После отгонки толуола должно получиться 20-21 г технического диментилфталата.

2.3. Первая ступень перекристаллизации

В круглодонную колбу с очищенным в соответствии с п.2.2 диментилфталатом добавляют 58,6 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов изопропилового спирта и 0,9 г активного угля. Колбу устанавливают на баню, подают воду в холодильник, содержимое колбы нагревают до кипения (120 °С) и кипятят в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают от угля на воронке Бюхнера через два бумажных фильтра.

Фильтрат охлаждают вначале на воздухе до температуры 20-30 °С. Затем фильтрат с выпавшим осадком охлаждают в емкости со льдом до температуры 5-10 °С.

Осадок диментилфталата фильтруют через бязевый фильтр и промывают 13 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов изопропилового спирта, охлажденного до 5-10 °С.

Продукт сушат в сушильном шкафу при температуре 50 °С.

Масса диментилфталата после первой ступени перекристаллизации составляет 12-13 г.

2.4. Вторая ступень перекристаллизации

Вторую ступень перекристаллизации диментилфталата проводят в той же последовательности и на той же установке, но при этом берут полученный после первой ступени перекристаллизации диметилфталат, 62,5 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов изопропилового спирта и 0,9 г активного угля.

Выход готового диментилфталата после второй ступени составляет 10-11 г.

3. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА ГОТОВОГО ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

3.1. По физико-химическим показателям диментилфталат должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.5.

Таблица 5

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

1. Внешний вид

Белый со слегка сероватым оттенком кристаллический порошок

Визуально

2. Температура плавление, °С

130,5-134,5

По ГОСТ 18995.4

3. Удельное вращение

минус 110

По п.3.2


3.2. Определение удельного вращения

3.2.1. Удельное вращение диментилфталата измеряют в растворе хлороформа массовой концентрации диментилфталата 0,04 г/смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

3.2.2. Приборы и реактивы

Сахариметр типа СУ-4 с пределами измерения от минус 40 до плюс 120 °S.

Кювета поляриметрическая длиной 1 дм.

Хлороформ фармакопейный с температурой кипения 59,5-62 °С.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.2.3. Приготовление раствора диментилфталата

1,000 г продукта растворяют в 25 смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов хлороформа. Готовят три раствора для параллельных определений.

3.2.4. Определение проводят в поляриметрической кювете в соответствии с инструкцией к прибору. Кювету с раствором препарата помещают в сахариметр и показания шкалы регистрируют 11 раз.

3.2.5. Обработка результатов

Удельное вращение [ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов] вычисляют по формуле

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов,


где ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - показание шкалы, °S;

2,88 - коэффициент перехода от шкалы сахарных градусов к угловым градусам;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - концентрация раствора, г/смГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов;

ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов - длина кюветы, дм.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±10 при доверительной вероятности ГОСТ 20843.2-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов0,95.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Синтез диментилфталата проводят в вытяжном шкафу, соблюдая общие правила безопасной работы с химическими веществами и применяя индивидуальные средства защиты.

4.2. Все рабочие помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3. В рабочем помещении должны быть средства пожаротушения: асбестовое полотно, огнетушители типов ОХП и ОУ.

5. ХРАНЕНИЕ

5.1. Диментилфталат хранят в упакованном виде вдали от нагревательных приборов.

5.2. Срок хранения продукта - 1 год со дня изготовления.

5.3. По истечении срока хранения диментилфталат может быть использован при условии соответствия его качества требованиям, указанным в табл.5.



Последние документы

Copyright © 2017