ГОСТ 2082.9-81
Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия

ГОСТ 2082.9-81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения натрия и калия

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of sodium and potassium contents.



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.9-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 10484-78

2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливают метод фотометрии пламени для определения содержания натрия и калия (при массовой доле от 0,01 до 2%).

Метод основан на существовании зависимости между концентрацией определяемого элемента в растворе и интенсивностью его спектральной линии, возбуждаемой при введении раствора в воздушно-пропан-бутановое пламя.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Пламенный фотометр (оптическая часть прибора - монохроматор).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, высушенный при 105-110 °С в течение 1 ч. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, высушенный при 105-110 °С до постоянной массы. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.

Стандартные растворы калия:

раствор А; готовят следующим образом: 0,954 г хлористого калия помещают в стакан и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор А содержит 1000 мг/дмГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) калия;

раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор Б содержит 100 мг/дмГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) калия.

Стандартные растворы натрия:

раствор В; готовят следующим образом: 1,2718 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор В содержит 1000 мг/дмГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) натрия;

раствор Г; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) раствора В в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Г содержит 100 мг/дмГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) натрия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,25-0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) плавиковой кислоты, 2 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) разбавленной серной кислоты и раствор выпаривают досуха.

Остаток охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, приливают 50 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2). Остаток на фильтре промывают 8-10 раз горячей водой.

Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения натрия в интервале волн 589-590 нм и калия в интервале волн 766-770 нм.

Сначала фотометрируют растворы анализируемых проб, затем стандартные растворы. Измерения повторяют в обратном порядке. При смене растворов систему распыления промывают водой. Из каждого значения интенсивности излучения в анализируемой пробе вычитают среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.

Содержание натрия и калия в мг/дмГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) находят по градуировочной кривой.

Процесс фотометрирования для каждой навески концентрата проводят три раза и вычисляют среднее арифметическое.

3.2. Для построения градуировочного графика для калия и натрия в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) микробюреткой отмеривают по 1, 2, 5, 10, 20 и 40 смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора соответственно Б и Г, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность излучения натрия и калия, как указано в п.3.1. По найденным значениям интенсивности излучения и соответствующим им содержаниям натрия и калия строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю натрия и калия (ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - среднее значение содержаний натрия и калия, найденное по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - объем испытуемого раствора, смГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

4.2. Массовую долю окиси натрия или окиси калия в процентах вычисляют умножением процентного содержания натрия и калия соответственно на коэффициенты 1,35 и 1,20.

4.3. Сумму массовых долей щелочных металлов (натрия, калия) в процентах вычисляют сложением массовой доли натрия и массовой доли калия.

4.4. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %


параллельных определений (ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2))

0,010 до 0,050 включ.

0,005

0,007

Св. 0,050 " 0,10 "

0,01

0,02

0,10 " 0,30 "

0,03

0,04

0,30 " 0,50 "

0,05

0,09

0,50 " 1,00 "

0,08

0,12

1,00 " 2,00 "

0,10

0,15



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018