ГОСТ 2082.7-81
Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора

ГОСТ 2082.7.81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения фосфора

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of phosphorus content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.7-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 2082.3-81

3.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 3772-74

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 9336-75

2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле от 0,005 до 0,1%).

Метод основан на образовании фосфорномолибденовованадиевой гетерополикислоты после выделения фосфора аммиаком совместно с гидроокисью железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 и 1:99, освобожденная от окислов азота кипячением до полного обесцвечивания растворов.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Царская водка (смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:99.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 30 г/дмГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Реактивная смесь; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 800-1000 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), приливают 400-500 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения, охлаждают и переливают в темную склянку, содержащую 135 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Склянку с содержимым закрывают пробкой и ставят на 2 суток в темное место. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2). Одновременно в стакан вместимостью 400-500 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) помещают 2,4 г ванадиевокислого аммония, приливают 100 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды и 160 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:5 серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого аммония, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Раствор переливают в темную склянку с притертой пробкой. При хранении в темной склянке раствор устойчив несколько месяцев.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.

Стандартный раствор фосфора; готовят следующим образом: 0,426 г двузамещенного фосфорнокислого аммония помещают в стакан вместимостью 100-150 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 50-70 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,1 мг фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) царской водки, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают водой над стаканом и осторожно выпаривают раствор до 1 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2). К остатку в стакане приливают 5 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:2 азотной кислоты, 50 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до кипения.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5-6 раз горячей разбавленной 1:99 азотной кислотой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат нагревают до 60-70 °С, добавляют 1,5 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа в гидрометаллургический концентрат, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на теплой плите для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на неплотный фильтр, промывают 6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака, смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Осаждение гидроокисей повторяют, как описано выше. Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр, промывают 5-6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака (можно использовать гидроокиси, полученные при определении молибдена по ГОСТ 2082.3-81) и растворяют на фильтре в 15 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:2 азотной кислоты, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2). Фильтр промывают 2-3 раза горячей водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), приливают отмеренные пипеткой 10 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание фосфора в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают воду до объема 50 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), по 15 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:2 азотной кислоты, по 10 смГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) (отмеренные пипеткой) реактивной смеси и далее продолжают, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор фосфора не вводили. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - количество фосфора, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля фосфора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2))

0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 " 0,030 "

0,003

0,005

0,030 " 0,050 "

0,004

0,006

0,050 " 0,100 "

0,006

0,008



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018