ГОСТ 2082.6-81
Концентраты молибденовые. Метод определения олова

ГОСТ 2082.6-81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения олова

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of tin content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.6-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 61-75

Разд.2

ГОСТ 199-78

Разд.2

ГОСТ 200-76

Разд.2

ГОСТ 860-75

Разд.2

ГОСТ 2053-77

Разд.2

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 3760-79

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 4521-78

Разд.2

ГОСТ 5817-77

Разд.2

ГОСТ 5962-77

Разд.2

ГОСТ 11293-89

Разд.2

ТУ 6-09-5360-87

Разд.2

ТУ 6-09-6278-86

Разд.2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения олова (при массовой доле от 0,005 до 0,1%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном после предварительного осаждения олова тиоацетамидом на коллекторе - сульфиде ртути.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100, 1:1.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дмГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Кислота аскорбиновая.

Царская водка (3 части соляной кислоты, 1 часть азотной кислоты).

Гипофосфит натрия по ГОСТ 200-76 или гипофосфит кальция по ТУ 6-09-6278-86.

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, раствор 10 г/дмГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Танин, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) в разбавленной 5:95 уксусной кислоте.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Тиоацетамидраствор 20 г/дмГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают затем до 100 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) водой или натрий сернистый* по ГОСТ 2053-77, раствор 30 г/дмГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды, приливают 70 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) 98%-ной уксусной кислоты и разбавляют до 200 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовый раствор 10 г/дмГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, свежеприготовленный раствор 5 г/дмГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 40-50 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют до 100 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) водой и перемешивают.

Фенилфлуорон, спиртовый раствор 0,3 г/дмГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта, 1 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают спиртом до 100 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962-77*.
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 5962-67**;

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово не ниже марки ОГ по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова:

раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г олова помещают в стакан вместимостью 100-150 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, доливают до 50-70 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:9 серной кислотой, перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки серной кислотой той же концентрации и снова перемешивают. Раствор устойчив длительное время.

1 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг олова;

раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой.

1 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 15 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2-3 мин. Раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, 2 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения, приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до рН 7,5-8,5. рН раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К раствору добавляют 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида или 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) натрия сернистого, нагревают до начала кипения, снова приливают 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида или 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) сернистого натрия и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 ч осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена разбавленным 1:100 раствором аммиака до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина, растворяют на фильтре в 30 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) горячей разбавленной 1:1 царской водки.

Фильтр промывают 3-4 раза горячей водой и отбрасывают, а в фильтрат приливают 2 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают воды до 20 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), 1 каплю фенолфталеина, разбавленный 1:1 аммиак до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кислоту до обесцвечивания раствора и 5 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) в избыток. Раствор охлаждают, добавляют при помешивании 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) буферной смеси, 1 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина, 2 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора фенилфлуорона и 0,03-0,04 г аскорбиновой кислоты или по 0,03-0,04 г гипофосфита натрия или гипофосфита кальция. Раствор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин раствор фотометрируют, измеряя оптическую плотность на фотоэлекгроколориметре и применяя светофильтр с максимумом светопропускания 508 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редак

ция, Изм. N 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят.

Во все колбы приливают воду до объема 10 смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), по одной капле фенолфталеина, аммиак до изменения окраски раствора и далее продолжают, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор олова не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - количество олова, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля олова, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))

0,005 до 0,030 включ.

0,003

0,005

Св. 0,030 " 0,050 "

0,004

0,005

0,050 " 0,070 "

0,005

0,007

0,070 " 0,100 "

0,007

0,010



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018