ГОСТ 2082.17-81
Концентраты молибденовые. Метод определения свинца

ГОСТ 2082.17-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения свинца

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of lead content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения свинца

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3778-77*

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6552-80

2

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле от 0,05 до 3,0%).

Метод основан на осаждении свинца с гидроокисью железа, с последующим растворением в разбавленной 1:1 соляной кислоте и полярографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменнотоковый типа ППТ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дмГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота хлорная, раствор 300 г/дмГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фосфорная орто по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Свинец не ниже марки С0 по ГОСТ 3778-77.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,500 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и приливают 25 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 2-3 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, приливают 5 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты 4 моль/дмГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и нагревают. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 280 °С в течение 25 мин. Обожженную пробу помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 15 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, снимают часовое стекло и раствор выпаривают до 3-5 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на 5-10 мин на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Осадок смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 8-10 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор разбавляют водой до 100 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 50-60 °С и снова приливают разбавленный аммиак до полного осаждения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают 2-3 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют на фильтре горячим разбавленным 1:1 раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем приливают 5 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и выпаривают до паров. Охлаждают, приливают 30-40 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 25 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора ортофосфорной кислоты. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртут

и ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) В.

3.2. Для приготовления стандартных растворов свинца в семь колб вместимостью по 100 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 4; 10; 15; 20; 30 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора свинца, что соответствует концентрации свинца 5, 10, 40, 100, 150, 200, 300 мг/дмГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Упаривают раствор до влажных солей, приливают по 5 смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты, нагревают до паров и далее поступают, как указано в п.3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дмГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота волны свинца в испытуемом растворе, мм;

ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем испытуемого раствора, смГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота волны свинца в стандартном растворе, мм

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2))

0,05 до 0,20 включ.

0,02

0,04

Св. 0,20 " 0,40 "

0,04

0,06

0,40 " 0,80 "

0,08

0,12

0,80 " 1,60 "

0,15

0,20

1,60 " 3,00 "

0,30

0,32



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018