ГОСТ 2082.16-81
Концентраты молибденовые. Метод определения рения

ГОСТ 2082.16-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения рения

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of rhenium content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.16-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4108-72

2

ГОСТ 4139-75

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 8677-76

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 27067-86

2

ТУ 6-09-5384-88

2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения рения (при массовой доле от 0,001 до 0,12%).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения рения с роданидом в растворе соляной кислоты 5 моль/дмГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2).

Мешающие определению рения компоненты отделяют спеканием навески концентрата с окисью кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, раствор с объемной долей 20%.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 200 г/дмГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2).

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 200 г/дмГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2).

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дмГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 350 г/дмГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 35 г соли растворяют в 10 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) горячей концентрированной соляной кислоты (или в соляной кислоте с объемной долей 20%), охлаждают и разбавляют водой до 100 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2).

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дмГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 10 г хлорного железа растворяют в 100 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) воды, подкисляют соляной кислотой.

Калия перренат.

Стандартные растворы рения:

раствор А; готовят следующим образом: 1,553 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг рения;

раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг рения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1-2 г смешивают в фарфоровом тигле с 3-5 г окиси кальция и 0,1-0,2 г марганцовокислого калия, покрывают сверху 2-3 г окиси кальция, помещают в муфельную печь, постепенно повышают температуру печи до 650 °С и спекают при этой температуре 2 ч.

Спек охлаждают, помещают в стакан вместимостью 500-600 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2), приливают 200 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят 2 ч, перемешивая и разбивая комки стеклянной палочкой. Раствор фильтруют с помощью водоструйного насоса через воронку Бюхнера. Осадок промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан вместимостью 500-600 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) и упаривают до объема 50 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2), приливают 5-6 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого бария и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 2-3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) отмеривают аликвотную часть, содержащую 1-30 мкг рения, приливают 10 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 0,5 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, доливают водой до объема 20 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают при перемешивании 2 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора роданида аммония (калия) и 1 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора двухлористого олова, доливают до метки водой и снова перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание рения в миллиграммах устанавливают по градуировочному гр

афику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 25 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вносят. Во все колбы приливают по 10 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, доливают водой до объема 20 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, приливают по 0,5 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, по 2 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония (калия), по 1 смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого олова, доливают до меток водой, перемешивают и далее поступают так, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям рения строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

1.1. Массовую долю рения (ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) - количество рения, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля рения, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2))

0,0010 до 0,0020 включ.

0,0006

0,0010

Св. 0,002 " 0,004 "

0,001

0,003

0,004 " 0,008 "

0,002

0,003

0,008 " 0,016 "

0,003

0,005

0,016 " 0,030 "

0,007

0,010

0,03 " 0,06 "

0,02

0,04

0,06 " 0,12 "

0,03

0,04



(Введен дополнительно, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018