ГОСТ 2082.14-81
Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

ГОСТ 2082.14-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения висмута

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of bismuth content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.14-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 10163-76

2

ГОСТ 10928-90

2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута (при массовой доле от 0,001 до 0,5%).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.

Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочевину.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор 50 г/дмГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дмГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дмГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 5 г/дмГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут металлический, не ниже марки Ви00 по ГОСТ 10928-90.

Стандартные растворы висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

1 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разбавленной (1:1) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 15-20 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 5-10 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30-40 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до кипения, приливают 2 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2-3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) и промывают 6-8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Раствор нагревают до 60-70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей и оставляют на 10-15 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как указано выше, и растворяют на фильтре горячей разбавленной 1:9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50-100 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки соляной кислотой той же концентрации и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, 10 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, 1,5 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомочевины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, доливают водой до 50 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60-70 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10-15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и растворяют на фильтрах 10 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6-7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают при перемешивании 5 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) йодистого калия, по 10 смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, доливают до метки водой и снова перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2))

0,0010 до 0,0030 включ.

0,0006

0,001

Св. 0,0030 " 0,005 "

0,001

0,002

0,005 " 0,010 "

0,002

0,003

0,010 " 0,030 "

0,003

0,005

0,030 " 0,050 "

0,004

0,006

0,050 " 0,100 "

0,008

0,010

0,10 " 0,30 "

0,02

0,03

0,30 " 0,50 "

0,03

0,04



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018