ГОСТ 2082.13-81
Концентраты молибденовые. Методы определения железа

ГОСТ 2082.13-81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения железа

Molibdenum concentrates.
Methods for the determination of iron content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.13-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

2.1; 3.1

ГОСТ 3760-79

2.1; 3.1

ГОСТ 3778-77

3.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4208-72

2.1

ГОСТ 4220-75

3.1

ГОСТ 4461-77

2.1; 3.1

ГОСТ 4478-78

2.1

ГОСТ 5825-70

3.1

ГОСТ 6552-80

3.1


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический и объемный методы определения железа (при массовой доле от 0,1 до 5%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с сульфосалициловой кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и раствор 160 г/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) наливают 500 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды и затем добавляют 87 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - 1,84 небольшими порциями при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор 200 г/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль Мора по ГОСТ 4208-72.

Стандартные растворы железа:

раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты 160 г/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доводят объем раствора водой до 100 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

1 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг железа;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция,И

зм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), увлажняют несколькими каплями воды, приливают 20 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, нагревают 10 мин (не доводя до кипения). Затем добавляют 10 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают досуха, избегая перегревания. Приливают 10 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды.

Сухой остаток смачивают 5 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, приливают 20 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и кипятят 5 мин, накрыв колбу часовым стеклом до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3-4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой и 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле железа 0,1%) или 5 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле железа от 0,1 до 0,5%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты, осторожно приливают аммиак по каплям до окрашивания раствора в желтый цвет и в избыток 2 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 424 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному гр

афику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) отмеривают микробюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. В одиннадцатую колбу стандартный раствор не вводят. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п.2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, в которую стандартный раствор железа не вводили.

По полученным значениям оптической плотности растворов с известным содержанием железа строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю железа (ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

2.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %


параллельных определений (ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2))

0,10 до 0,30 включ.

0,03

0,04

Св. 0,30 " 0,50 "

0,06

0,07

0,50 " 1,00 "

0,09

0,12

1,00 " 3,00 "

0,11

0,18

3,00 " 5,00 "

0,14

0,30



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД


Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа раствором бихромата калия в присутствии индикаторов дифениламина и смеси Кноппа.

Восстановление железа проводится металлическим свинцом после отделения его в виде гидроокиси.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:98.

Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор 5 г/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 1 г дифениламина растворяют в 200 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) фосфорной кислоты.

Смесь Кноппа; готовят следующим образом: 150 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) фосфорной кислоты смешивают с 150 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и 700 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 2,4576 г перекристаллизованной и высушенной при 150-160 °С соли растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Титр раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), определяемый по железу, равен 0,002792 г/смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 20-25 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 10-15 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и раствор выпаривают до 5-6 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, приливают 10 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают 4-5 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды и снова нагревают до выделения паров серного ангидрида. Остаток охлаждают, приливают 40-50 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят 3-5 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненной фильтробумажной массой. Фильтрат собирают в коническую колбу, нерастворимый остаток промывают 6-8 раз горячей водой, подкисленной серной кислотой. Фильтр с нерастворимым остатком выбрасывают.

Фильтрат нагревают до 70-80 °С, приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок гидроокисей отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3-4 раза горячим разбавленным аммиаком и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К осадку в колбе приливают 5 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают водой до объема 40-50 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 70-80 °С и приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа. Содержимое колбы нагревают в течение 5-10 мин, осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают, как указано выше. Затем осадок на фильтре растворяют 30 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты в стакане, в котором велось разложение. Фильтр промывают 3-4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Объем раствора должен быть 90-100 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Раствор нагревают, бросают несколько гранул металлического свинца для восстановления железа и кипятят пробы до полного обесцвечивания раствора. Охлаждают, фильтруют нерастворимый остаток вместе со свинцом на фильтробумажную массу, тщательно промывают холодной водой 4-6 раз. К фильтрату добавляют 15 смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) смеси Кноппа, несколько капель дифениламина и титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой фиолетовой ок

раски.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю железа (ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

0,002792 - титр раствора бихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), определяемый по железу, г/смГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

3.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018