ГОСТ 2082.12-81
Концентраты молибденовые. Метод определения цинка

ГОСТ 2082.12-81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения цинка

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of zinc content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения цинка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3640-79*

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 3778-93**

2

ГОСТ 10929-76

2

ТУ 6-09-5313-87

2

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту;

** Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле от 0,05 до 3%).

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне аммиачно-хлоридного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод - ртутный капельный, анод - донная ртуть) или осциллографический полярограф типа ПО-5122, или полярограф ППТ-1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия, 250 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2)аммиака, 20 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) клея, доливают до 1000 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) воды и тщательно перемешивают.

Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-93.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) раствора содержит 1 мг цинка.

Клей столярный, раствор 10 г/дмГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2); готовят следующим образом: 1 г клея помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2), прибавляют 60-70 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2)горячей воды и кипятят, помешивая, на медленном огне до полного растворения. Охлаждают, разбавляют водой до 100 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) и вновь перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2), прибавляют 20 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) соляной кислоты и нагревают в течение 45-60 мин. К раствору прибавляют 30 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) воды и кипятят 5-10 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза горячей водой. Объем раствора должен быть 90-100 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2). Раствор нагревают, бросают гранулы свинца для цементации меди и кипятят до прекращения изменения цвета. Затем раствор фильтруют и фильтрат упаривают до 20 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) в присутствии перекиси водорода, чтобы окислить железо до трехвалентного состояния. Остаток охлаждают, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроокисей, приливают по 20 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) фона, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют и полярографируют цинк в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути

3.2. Для приготовления стандартных растворов в семь колб вместимостью по 50 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 15 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2)стандартного раствора цинка, приливают 20 смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) фона, доливают до метки водой и полярографируют цинк, как указано в п.3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2),


где ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) - количество цинка в стандартном растворе, мг/дмГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2);

ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) - высота волны испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) - объем испытуемого раствора, смГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2);

ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2) - высота волны стандартного раствора, мм

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля цинка, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %


параллельных определений (ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2))

0,05 до 0,10 включ.

0,01

0,02

Св. 0,10 " 0,30 "

0,04

0,06

0,30 " 1,00 "

0,08

0,12

1,00 " 2,00 "

0,12

0,15

2,00 " 3,00 "

0,16

0,20



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018