ГОСТ 2082.11-81
Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы

ГОСТ 2082.11-81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения сурьмы

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of stibium content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.11-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1089-82

2

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4166-76

2

ГОСТ 4197-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 6691-77

2

ТУ 6-09-5384-88

2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле от 0,005 до 0,05%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения аниона пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого толуолом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлекгроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9, 3:97.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дмГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дмГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 50 г мочевины помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения. Раствор фильтруют.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 100 г/дмГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 10 г соли помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Церий сернокислый (окисный), раствор; готовят следующим образом: 4 г водной или 3,3 г безводной соли помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 40-50 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 3:97 серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

Сурьма не ниже марки Су00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г тонкоизмельченной сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и нагревают до полного растворения сурьмы. Раствор охлаждают, осторожно приливают воду до объема 150 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), снова охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают над колбой водой и раствор выпаривают до 5-7 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают, приливают 15 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Затем для сжигания органических веществ осторожно, по каплям приливают азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток охлаждают, приливают 30 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5-10 мин на теплой плите. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) доливают до метки соляной кислотой и перемешивают.

Подготовку сурьмы для экстракции можно проводить двумя способами: с сернокислым церием и с двухлористым оловом.

1-й способ. Пипеткой отмеривают 10 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора в стакан вместимостью 100 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 3 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, 10 капель раствора сернокислого церия и через 1 мин по каплям раствор солянокислого гидроксиламина до обесцвечивания раствора, 2 капли в избыток и перемешивают.

2-й способ. К аликвотной части раствора 10 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) приливают 3 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, по каплям раствор двухлористого олова до изменения окраски раствора, через 1 мин - 1 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотистокислого натрия, через 5 мин - 10 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, 1 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора мочевины и перемешивают.

Раствор, подготовленный тем или другим способом, переливают в делительную воронку вместимостью 150-200 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до объема 75 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). К раствору в делительной воронке приливают при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, 30 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) отмеренного бюреткой толуола и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей толуоловый слой отделяют в сухой стакан, в который помещен 1 г сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм и кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стад

ии анализа.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5-10 мин на теплой плите. Затем раствор охлаждают, приливают по 3 смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды и далее проводят испытание как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит толуол.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2))

0,005 до 0,010 включ.

0,001

0,002

Св. 0,010 " 0,020 "

0,002

0,003

0,020 " 0,050 "

0,004

0,006



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018