1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Химическая промышленность
  5. Аналитическая химия
  6. Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75
Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

     
КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ

     
Технические условия

     
Reagents. Potassium permanganate.
Specifications



ОКП 26 2113; 06 0008

Дата введения 1975-03-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, канд. техн. наук, Т.Г.Манова, канд. хим. наук (руководитель темы), Т.М.Сас, канд. хим. наук, О.С.Рыженкова, Т.Н.Малахова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 N 389

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1071-71, ГОСТ 4527-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, приложения

ГОСТ 12.1.005-88

2а.1

ГОСТ 1277-75

3.5.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1; 3.3.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 4461-77

3.5.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.5.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1

ГОСТ 9147-80

3.4; 3.7

ГОСТ 10163-76

3.2.1

ГОСТ 10485-75

3.7

ГОСТ 10555-75

Приложение 2

ГОСТ 10671.4-74

3.6

ГОСТ 10671.5-74

3.4

ГОСТ 10929-76

3.5.1; 3.7

ГОСТ 18300-87

3.4

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 22180-76

3.3.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 25794.3-83

3.5.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.2.1


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.10.92 N 1438

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., мае 1987 г., октябре 1992 г. (ИУС 3-80, 8-87, 1-93)



Настоящий стандарт распространяется на марганцовокислый калий, представляющий собой темно-фиолетовые, почти черные, кристаллы с сине-стальным блеском. Растворим в воде. Водный раствор имеет нейтральную реакцию.

Формула ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 158,034.

Допускается изготовление марганцовокислого калия по ИСО 6353/2-83 (Р.26) (приложение 1) и проведение анализов по ИCO 6353/1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Марганцовокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям марганцовокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.


Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 2113 0603 04

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0602 05

Чистый (ч.)
ОКП 26 2113 0601 06

1. Массовая доля марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не менее

99,5

99,5

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ (исключая ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,005

0,010

0,015

3. Массовая доля окиси марганца (IV) (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,1

0,1

0,2

4. Массовая доля сульфатов (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,002

0,005

0,01

5. Массовая доля хлоридов и хлоратов (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,002

0,003

0,01

6. Массовая доля общего азота (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,002

0,003

0,005

7. Массовая доля мышьяка (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,00001

0,00002

0,00002


(Измененная редакция. Изм. N 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Марганцовокислый калий относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в пересчете на ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - 0,3 мг/мГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). При увеличении концентрации продукт токсичен, действует на центральную нервную систему.

2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. Марганцовокислый калий - негорючий пожароопасный продукт, является сильным окислителем. Горючие материалы в смеси с марганцовокислым калием способны самовоспламеняться в обычных условиях хранения и интенсивно гореть. С отдельными горючими материалами (серой, фосфором) образует высокочувствительные к механическим воздействиям смеси, способные взрываться. При загорании упаковок с препаратом следует применять для тушения распыленную воду.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю общего азота и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.


При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

(Измененная редакция. Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли марганцово-кислого калия

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, pacтвор молярной концентрации ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;

бюретка вместимостью 50 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка вместимостью 5 и 25 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,2000 г препарата помещают пипеткой в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 25 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 2 г йодистого калия, 20 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, перемешивают и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем добавляют 2 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов йодистого калия и серной кислоты и при необходимости вносят соответствующую поправку в результаты определения.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г;

0,00316 - масса марганцовокислого калия, соответствующая 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной, вероятности ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Допускается использовать навеску массой около 0,1500 г без разбавления

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Oпределение массовой доли нерастворимых в воде веществ и окиси марганца (IV)

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76;

жидкость промывная; готовят следующим образом: 10,00 г щавелевой кислоты помещают в стакан вместимостью 250-400 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 200 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, перемешивают и фильтруют;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;


стакан В-1-1000 ТХС и В-1-250 (400) ТС по ГОСТ 25336-82;


цилиндр 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

20,0000 г препарата помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 600 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают водой до полного исчезновения розовой окраски в промывной воде и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Далее остаток на фильтре промывают сначала 200 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) промывной жидкости, нагретой до кипения, а затем 100 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды и снова сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе нерастворимых в воде веществ (исключая окись марганца (IV), если разность ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый для анализа - 2 мг;

для препарата чистый - 3 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый - ±35%, для препарата квалификации чистый для анализа и чистый - ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе окиси марганца (IV), если разность ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) не будет превышать:

для препарата химически чистый - 20 мг;

для препарата чистый для анализа - 20 мг;

для препарата чистый - 40 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=

0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); прибавляют 15 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 3 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), 3 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата и обесцвечивания раствора. Полученный раствор количественно переносят в выпарительную чашку вместимостью 50 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и снова выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (с меткой на 25 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), доводят объем водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала и 6 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

для препарата чистый - 0,10 мг ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала и 6 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого бария.

В результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом количестве реактивов, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Из

м. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли хлоридов и хлоратов

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

водорода пероксид по ГОСТ 10929-76;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

Раствор, содержащий Сl; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Сl;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки вместимостью 5 (10) смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.

3.5.2. Проведение анализа


1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) теплой воды и прибавляют при перемешивании смесь, состоящую из 6 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, 10 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 3 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)пероксида водорода.

После полного обесцвечивания и охлаждения раствора прибавляют 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг Сl;

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl;

для препарата чистый - 0,10 мг Сl;

6 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, 3 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) пероксида водорода и 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебр

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 40 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной серной кислоты и 2,5 г щавелевой кислоты. После полного обесцвечивания раствора его нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выпадения осадка гидроокиси марганца и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.7. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 40 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) теплой воды, прибавляют 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной серной кислоты и по каплям при перемешивании прибавляют пероксид водорода квалификации химически чистый (ГОСТ 10929-76) до обесцвечивания раствора, затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток после охлаждения растворяют в 30 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,0005мг As;

для препарата чистый для анализа - 0 ,001 мг As;

для препарата чистый - 0,001 мг As,

20 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 0,5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 2-водного хлорида олова (II).

3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5112) и серийный номер ООН 1490.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами, горючими материалами и кислотами.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4. (Исключен, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие марганцовокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353/2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     
Р.26. КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


Относительная молекулярная масса 158,04

Р.26.1. Технические требования

Массовая доля марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не менее

99

Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,1

Массовая доля хлоридов (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,005

Массовая доля сульфатов (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,005

Массовая доля общего азота (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,005

Массовая доля тяжелых металлов (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,003

Массовая доля железа (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,002

Р.26.2. Приготовление анализируемого раствора

5 г препарата растворяют в 50 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 30 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют приблизительно в 30 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и разбавляют до 50 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Р.26.3. Методы анализа

Р.26.3.1. Определение массовой доли марганцовокислого калия

Около 1,000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворяют приблизительно в 200 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

К 50,0 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этого раствора прибавляют 15 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йодистого калия с массовой долей 20%, 15 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации точно ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в присутствии раствора крахмала.

Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды приготовляют пасту, вносят ее при перемешивании в 100 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) кипящей воды, кипятят несколько минут, и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).

1,00 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соответствует 0,00316 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Р.26.3.2. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

2 г анализируемого препарата анализируют в соответствии с ОМ 1*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Масса остатка не должна превышать 2 мг.

Р.26.3.3. Определение массовой доли хлоридов

2 г препарата растворяют в 35 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и по каплям 3 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) перекиси водорода. По окончании восстановления разбавляют точно до 100 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). 10 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) восстановленного раствора анализируют в соответствии с ОМ 2*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлоридного раствора сравнения II (1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,005% Cl).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.26.3.4. Определение массовой доли сульфатов

10 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) анализируемого раствора (Р.26.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) сульфатного раствора сравнения II (5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,005% ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе; вместимостью 1000 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.26.3.5. Определение массовой доли общего азота

1 г препарата растворяют в 100 cмГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и анализируют в соответствии с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотсодержащего раствора сравнения II (5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,005% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.26.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

К 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 1,5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) свинецсодержащего раствора сравнения II (1,5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,003% ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) добавляют 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.26.3.7. Определение массовой доли железа


К 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и анализируют в соответствии с ОМ 8.1.

Готовят контрольный раствор, используя 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) железосодержащего раствора сравнения II (1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,002% ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) добавляют 10 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353/1-82 "Химические реактивы. Часть 1. Общие методы испытаний"

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

5.1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ (ОМ 1)

Указанную навеску анализируемого препарата растворяют насколько это возможно в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр с диаметром пор 16-40 мкм, предварительно высушенный в течение 1 ч при (105±2) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок на фильтре промывают водой, высушивают в течение 1 ч при (105±2) °С, охлаждают в эксикаторе, после чего фильтр с осадком взвешивают с точностью до 0,1 мг. Рассчитывают массу осадка.

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем анализируемого раствора подкисляют 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Смеси дают постоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% и 1 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32%, 2 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива Несслера и разбавляют до объема 100 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) (ОМ 7)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0,2 смГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием 1,10-фенантролина (OM 8.1) по ГОСТ 10555-75.

Приложения 1 и 2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).



Copyright © 2024
Карта сайта