ГОСТ 20300.3-90
Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония

ГОСТ 20300.3-90

Группа И29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Методы определения диоксида циркония

Baddeleyite-corundum refractories.
Methods for determination of zirconium dioxide



MКC 81.080
ОКСТУ 0809

Дата введения 1991-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.3-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 3772-74

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 13997.4-84

3.4.4

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 20300.1-90

1

ГОСТ 20300.2-90

2.3

ГОСТ 22867-77

2.2, 3.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и гравиметрический методы определения диоксида циркония (при массовой доле диоксида циркония не менее 32%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20300.1.

2. МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трилоном Б иона циркония с индикатором ксиленоловым оранжевым.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172, х.ч. или ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25%.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Бумага конго красная.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2%.

Цирконий азотнокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,2 г х.ч. азотно-кислого циркония растворяют в 100-150 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония дистиллированной воды, фильтруют раствор через фильтр "белая лента", добавляют 90 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до объема 1 дмГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония и тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим способом. Для этого отбирают бюреткой в три стакана вместимостью по 350-400 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония соответственно 15, 20, 25 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония раствора. Добавляют в каждый стакан 3 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 100 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония, нагревают растворы до кипения, прибавляют по 2-4 капли спиртового раствора метилрота и подщелачивают раствором аммиака с массовой долей 10% до появления желтого цвета. Затем кипятят 1-2 мин при энергичном перемешивании стеклянной палочкой и ставят стакан на теплую баню на 15-20 мин для коагуляции осадка гидроокисей. Отфильтровывают осадки гидроокисей циркония на фильтр "белая лента" и промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1% на подкисленную азотной кислотой промывную воду). Затем фильтры с осадками помещают в предварительно прокаленные и взвешенные платиновые тигли, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1100-1200 °С до постоянной массы.

Концентрацию раствора азотнокислого циркония (ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония) в г/смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония в пересчете на диоксид циркония вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений по формуле

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония,


где ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония, ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония, ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - масса диоксида циркония в первом, втором и третьем тиглях, г;

15, 20, 25 - объемы раствора азотнокислого циркония соответственно в первом, втором и третьем стаканах, смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - общая масса диоксида циркония, полученная из 60 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония раствора азотнокислого циркония, г.

Допускается также приготовление стандартного раствора диоксида циркония из стандартных образцов цирконийсодержащих огнеупоров или диоксида циркония ос.ч.

Трилон Б, 0,025 М раствор готовят следующим образом: взвешивают 9,31 г сухого трилона Б и растворяют в 150-200 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония дистиллированной воды при слабом нагревании. Раствор фильтруют через фильтр "белая лента", разбавляют водой до 1 дмГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония и тщательно перемешивают.

Для установки коэффициента молярности раствора трилона Б по диоксиду циркония в три конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония отбирают по 25 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония раствора азотнокислого циркония и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% (до покраснения бумаги "конго красная"). Затем в раствор добавляют 3 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония концентрированной серной кислоты, доводят до 100 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония и кипятят на электрической плитке 1-2 мин, после чего добавляют 10 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония раствора солянокислого гидроокисиламина, 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют до перехода окраски из красного цвета в желтый. Отмечают количество кубических сантиметров трилона Б, потраченное на титрование, и рассчитывают коэффициент молярности трилона Б (ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония) по формуле

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония,


где 25 - количество раствора азотнокислого циркония, взятое для титрования соответственно в первый, второй и третий стаканы, смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - коэффициент молярности азотнокислого циркония;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - объем раствора трилона Б, использованный на титрование, смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония.

2.3. Проведение анализа

Отбирают пипеткой 50 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, п.2.3 или 3.4, и помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония. В раствор опускают бумагу конго и по каплям приливают 25%-ный раствор аммиака до покраснения бумаги и появления мути. Затем сразу приливают 3 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония концентрированной серной кислоты до полного растворения гидроокиси и разбавляют раствор водой до объема 100 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония.

Нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония раствора солянокислого гидроксиламина (для маскирования железа), 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красной в желтую. Отмечают количество кубических сантиметров 0,025 М раствора трилона Б, израсходованное на титрование циркония. Раствор после титрования циркония оставляют для определения алюминия.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю диоксида циркония (ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония,


где ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по соли циркония;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония;

0,00308 - масса диоксида циркония, соответствующая 1 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония точно 0,025 М раствора трилона Б, г;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - общий объем раствора, смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - масса пробы, г;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - объем аликвотной части, с

мГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония.

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,30%.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении фосфата циркония в растворе циркония фосфатом аммония.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические 1-го класса с разновесами.

Печь муфельная с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева (1200±50) °С.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 5%.

3.3. Проведение анализа

От раствора, полученного, как указано в п.2.3, отбирают 50 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония в стакан вместимостью 300 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония, прибавляют 10 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония концентрированной серной кислоты, 0,7 г двузамещенного фосфорнокислого аммония, доводят до 100 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония дистиллированной водой и нагревают до кипения на электрической плитке. Раствор оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через фильтр "синяя лента" и промывают несколько раз 150 смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония раствора азотнокислого аммония.

Осадок фосфата циркония на фильтре переносят в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, а затем прокаливают 2 ч в муфельной печи при температуре (1200±50) °С до постоянной массы.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю диоксида циркония (ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония,


где ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - масса прокаленного фосфата циркония, г;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - общий объем раствора, смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония;

0,465 - коэффициент пересчета фосфата циркония на диоксид циркония;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония;

ГОСТ 20300.3-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония - масса пробы, г.

3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30%.

3.4.3. Гравиметрический метод определения содержания диоксида циркония применяют при разногласиях в оценке качества.

3.4.4. Допускается определять содержание диоксида циркония из отдельной навески по ГОСТ 13997.4.



Copyright © 2019