ГОСТ 19728.7-2001 - Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кальция

ГОСТ 19728.7-2001

Группа А59

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.7-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.7-74

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида кальция и оксида кальция в солянокислом растворе.

Метод основан на титровании оксида кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при рН 12-13.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод-ная (трилон Б)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида кальция - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24236*, раствор 200 г/дм.
_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 24363. - Примечание изготовителя базы данных.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция растворяют в 20 см разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм.

Флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого калия.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм.

Для установления концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора оксида кальция в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 20 см гидроокиси калия, 0,10-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски в розовую.

Концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция , г/см, вычисляют по формуле

, (1)

- объем стандартного раствора оксида кальция, взятый для титрования, см;

0,001402 - масса оксида кальция в 1 см стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

5 Проведение анализа

Для определения общего оксида кальция от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4, а для определения оксида кальция в солянокислом растворе - от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см в стакан вместимостью 250 см. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения окраски бумаги "конго", затем добавляют при перемешивании 20 см раствора уротропина и выдерживают 10-15 мин при 70-80 °С.

Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают и отбрасывают.

К раствору прибавляют 0,1-0,2 г сахарозы для предотвращения осаждения кальция с магнием, 20 см раствора гидроокиси калия, 0,1-0,2 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида кальция , %, вычисляют по формуле

, (2)

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см оксида кальция;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы,

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле оксида кальция от 0,2% до 0,50% не должны превышать 0,07%, свыше 0,50% до 1,00% не должны превышать 0,15%.

ГОСТ 19728.7-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кальция