ГОСТ 19522-74
Аммоний роданистый технический. Технические условия

ГОСТ 19522-74*
Группа Л14

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АММОНИЙ РОДАНИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical ammonium thiocyanate. Specifications



ОКП 21 5121

Дата введения 1975-01-01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1974 г. N 446 срок введения установлен с 01.01.75

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 30.07.86 N 2299 срок действия продлен до 01.01.92**
_________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 15.04.91 N 500 (ИУС N 7, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.


* Переиздание (март 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1981 г.; Пост.4893 от 13.11.81, июле 1986 г. (ИУС 1-82, 11-86).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.09.91 постановлением Госстандарта СССР от 15.04.91 N 500

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1991 год


Настоящий стандарт распространяется на технический роданистый аммоний, получаемый на основе цианистого водорода коксового газа.

Технический роданистый аммоний предназначается для химической, текстильной, медицинской промышленности и для других целей.

Технический роданистый аммоний гигроскопичен.

Формула NHГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)CNS.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 76, 116.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический роданистый аммоний должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический роданистый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

1. Внешний вид

Кристаллическое вещество бесцветное или окрашенное от светло-желтого до коричневого цвета

2. Массовая доля роданистого аммония (NHГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)CNS), %, не менее

93

3. Массовая доля хлоридов в пересчете на СlГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), %, не более

0,07

4. Массовая доля сульфатов в пересчете на SOГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), %, не более

0,6

5. Массовая доля железа в пересчете на FeГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), %, не более

0,03

6. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более

0,10

7. Массовая доля нерастворимых веществ, %, не более

0,4

8. Массовая доля веществ, окисляемых йодом, в пересчете на SГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), %, не более

0,07


Примечание. Показатель 8 таблицы нормируется в продукте, предназначенном для производства реактива.

В роданистом аммонии, дополнительно очищенном активированным углем, показатель 8 не должен превышать 0,02%.


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


1a.1. Роданистый аммоний слабо токсичен, пожаро- и взрывобезопасен. Общий характер токсикологического действия на организм человека выражается явлением ксантопсии (видение всех предметов окрашенными в желтый цвет), которое продолжается в течение 2 суток, после чего проходит.

Роданистый аммоний при длительном воздействии способен угнетать щитовидную железу, вызывать поражение почек, при попадании на кожу вызывает раздражение и покраснение.

1а.2. Обслуживающий персонал должен быть снабжен спецодеждой (халатами, нарукавниками, фартуками), средствами индивидуальной защиты (резиновыми перчатками, кедами), аптечкой первой помощи.

Испытание проб роданистого аммония необходимо проводить в вытяжном шкафу.

1а.3. При появлении симптомов отравления пострадавшего необходимо вывести из производственного помещения и доставить на медпункт.

Пораженное место следует обмыть теплой водой с мылом.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445-79.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: пробоотборник погружают на всю глубину мешка. Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.

3.1а. Все взвешивания осуществляют на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88* 1-го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2. Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Внешний вид технического роданистого аммония определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли роданистого аммония в пределах массовых долей от 35 до 100%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

калий роданистый по ГОСТ 4139-75, х.ч., высушенный до постоянной массы при 150 °С;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и раствор массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, насыщенный на холоду раствор; готовят следующим образом: 42 г железоаммонийных квасцов растирают в порошок и растворяют в 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Насыщенный раствор красноватого цвета быстро фильтруют через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока ее прибавление не будет вызывать дальнейшего осветления раствора;

ртуть (II) азотнокислая I-водная по ГОСТ 4520-78, ч.д.а., раствор концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 17 г окисной азотнокислой ртути растворяют в стакане в 1 дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, содержащей 30 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор хранят в склянке из темного стекла. Через 24 ч устанавливают концентрацию полученного раствора. Для этого около 0,3 г роданистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до исчезновения окраски титруемого раствора.

Поправочный коэффициент раствора окисной азотнокислой ртути вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска роданистого калия, г;

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора окисной азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,009718 - количество роданистого калия, соответствующее 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, вместимостью 250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, тип СВ или СН;

колбы конические по ГОСТ 25336-82, без шлифа;

пипетки по ГОСТ 20292-74*, исполнения 1, 2, вместимостью 1,5 и 25 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 1-4, вместимостью 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 и 1000 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

склянка из темного стекла, вместимостью 1000 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.2. Проведение анализа

3 г роданистого аммония, взвешенного в стаканчике с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Из колбы отбирают пипеткой 25 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора, помещают в коническую колбу, прибавляют 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до исчезновения окраски при доверительной вероятности ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю роданистого аммония (ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора окисной азотнокислой ртути концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); израсходованный на титрование, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска продукта, г;

0,007611 - количество роданистого аммония, соответствующее 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора окисной азотнокислой ртути, концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 абс.

3.4. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на СlГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Метод применяется в интервале значений массовой доли хлоридов от 0,03 до 0,15%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.1. Реактивы, растворы, посуда и аппаратура:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ацетон по ГОСТ 2603-79;

железо хлорное по ГОСТ 4147-74 или железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

раствор хлористого натрия концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), готовится из фиксанала;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

электролитический ключ - U-образная трубка, заполненная теплым раствором агар-агара; раствор агар-агара готовят следующим образом: 1 г агар-агара смачивают предварительно 30 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, затем прибавляют 3 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) насыщенного раствора азотнокислого калия и кипятят до полного растворения агар-агара;

бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 1-5, вместимостью 25 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 2, вместимостью 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74 с носиком, вместимостью 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

электрод серебряный (серебряная проволока диаметром 1 мм);

электрод каломельный и хлорсеребряный;

мешалка электромагнитная;

рН-метр лабораторный, типа ЛП-58, ЛПУ-01 или другой аналогичный

прибор.

3.4.2. Проведение анализа

10 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят водой до метки. Раствор фильтруют (первые 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) отбрасывают). Фильтрат сохраняют для определения сульфатов (п.3.5).

Из полученного фильтрата пипеткой отбирают 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), наливают в стакан вместимостью 150-200 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 30 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 12 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и осторожно нагревают (в вытяжном шкафу) до едва заметного появления окислов азота, что определяется по изменению цвета раствора. Затем нагревание прекращают и после окончания реакции (выделение паров окислов азота и обесцвечивание раствора) раствор упаривают кипячением в течение 10 мин. Перед концом упаривания стенки стакана осторожно смывают небольшим количеством воды.

В полученном окисленном растворе проверяют отсутствие ионов CNSГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) следующим образом: на капельную пластинку или фильтровальную бумагу помещают 1-2 капли раствора хлорного железа и одну каплю анализируемого раствора. Если реакция на CNSГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) отрицательная (нет красной окраски), к охлажденному раствору прибавляют 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого натрия, 35-40 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона и проводят потенциометрическое титрование 0,01 н. раствором азотнокислого серебра с применением серебряного и каломельного электродов, соединенных между собой с помощью электролитического ключа.

При наличии ионов CNSГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) добавляют еще 3-4 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и проводят повторное окисление анализируемого раствора.

Каломельный электрод помещают в насыщенный раствор азотнокислого калия, серебряный - в анализируемый раствор на глубину не менее 10 мм, электрод соединяют с потенциометром.

Стаканчик с анализируемым раствором закрывают черной бумагой, устанавливают на плитке электромагнитной мешалки и опускают магнитик, запаянный в стеклянную трубочку, включают электромагнитную мешалку и производят титрование из бюретки.

Сначала добавляют по 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра в один прием и записывают расход азотнокислого серебра и изменение потенциала в таблицу. При изменении потенциала на величину более 10 мВ, постепенно уменьшают количество добавляемого в один прием раствора азотнокислого серебра до 0,25 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

После скачка потенциала в точке эквивалентности продолжают добавлять раствор азотнокислого серебра до изменения потенциала не более чем на 3-5 мВ.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, титруя 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого натрия раствором азотнокислого серебра.

На основе полученных данных строят график зависимости потенциала от объема раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование.

По положению максимального скачка потенциала находят точку эквивалентности и по найденному расходу раствора азотнокислого серебра производят расчет содержания

хлоридов.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на ClГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска роданистого аммония, г;

0,000355 - количество ионов хлора, соответствующее 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на SOГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Метод применяется в интервале значений массовой доли сульфатов от 0,2 до 1,5%.

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда:

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 или гидразин солянокислый по ГОСТ 22159-76;

цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86, без мышьяка, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в 250-300 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 570 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиака и доводят объем раствора водой до метки;

хромоген черный ЕТ-00 (индикатор), готовят следующим образом: 0,5 г хромогена черного ЕТ-00 растворяют в спирте в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 4-5 г гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят спиртом до метки (прибавление гидроксиламина предусматривает обезвреживание следов металлов в анализируемом растворе вследствие их восстановления);

цинк хлористый по ГОСТ 4529-78, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 3-4 г металлического цинка растворяют в 30 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной соляной кислоты в конической колбе вместимостью 500 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят объем раствора водой до метки.

Концентрацию раствора (ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска цинка, г;

32,69 - эквивалентная масса цинка, г;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б помещают в стакан и растворяют в воде, фильтруют, если раствор получается мутным, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят объем раствора водой до метки.

Для определения концентрации раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого цинка в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиачного буферного раствора, 6-7 капель индикатора-хромогена черного в смеси с гидрохлоридом гидроксиламином и медленно титруют (при интенсивном перемешивании) раствором трилона Б до изменения (красно-розового) малинового цвета жидкости в синюю;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а, раствор концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 12,216 г хлористого бария растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и объем раствора доводят водой до метки.

Для определения нормальности отбирают пипеткой 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлористого магния, 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиачного буферного раствора, 6-7 капель индикатора-хромогена черного и медленно титруют (при интенсивном перемешивании) раствором трилона Б до изменения малинового цвета в чисто-синий.

При расчете концентрации раствора хлористого бария из общего количества трилона Б, израсходованного на титрование, вычитают расход последнего на титрование 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого магния;

магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, раствор концентрации ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) готовят следующим образом: 10,166 г хлористого магния растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), объем раствора доводят водой до метки.

Концентрацию устанавливают по раствору трилрна Б. Для этого в коническую колбу вместимостью 200-250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) отбирают пипеткой 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого магния, добавляют 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиачного буферного раствора и 5-6 капель индикатора-хромогена черного и титруют раствором трилона Б, как указано выше;

стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, 2, вместимостью 250 и 1000 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колбы конические по ГОСТ 25336-82, без шлифа, вместимостью 100, 250 и 500 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндры по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, 3, вместимостью 50, 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

пипетки по ГОСТ 20292-74, разные;

бюретки по ГОСТ 20292-74, исполнения 1-5, в

местимостью 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.5, 3.5.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.2. Проведение анализа

Из раствора, приготовленного по п.3.4.2, отбирают пипеткой 25 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), наливают в колбу, добавляют 75 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 0,2 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят раствор до кипения. Затем к кипящему раствору добавляют медленно пипеткой 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) титрованного раствора хлористого бария, приливают его в центр колбы. Колбу с содержимым тщательно взбалтывают и выдерживают в течение 15-20 мин. После этого колбу с содержимым охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого магния, 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиачного буферного раствора и титруют в присутствии 5-6 капель индикатора-хромогена черного раствором трилона Б, при энергичном взбалтывании до перехода окраски от малинового цвета до синего. Изменение окраски от начального малинового цвета к синему протекает через промежуточный сиреневый цвет; по достижении промежуточной окраски необходимо добавить 2-3 капли индикатора. Раствор трилона Б прибавляют медленно и тщательно взбалтывают.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, титруя 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлористого магния раствором трилона

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на SOГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора хлористого бария, добавленный для осаждения сульфата, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска анализируемого роданистого аммония, г;

0,0048 - количество ионов SOГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), соответствующее 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора концентрации точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%, при доверительной вероятно

сти ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

3.6. Определение массовой доли железа в пересчете на FeГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Метод применяется в интервале значений массовой доли железа (FeГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) от 0,01 до 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, х.ч.

Раствор А, готовят следующим образом: 4,3135 г железоаммонийных квасцов, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан и растворяют в 25 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, подкисленной 5-6 каплями концентрированной серной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор А содержит 1 мг/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ионов железа.

Раствор Б, готовят следующим образом: 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, подкисленной 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), и доводят объем раствора до метки; раствор Б содержит 0,025 мг/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ионов железа; раствор готовят в день построения градуировочного графика;

фотоколориметр типа ФЭК-56 или аналогичный прибор;

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, вместимостью 50, 200, 250 и 500 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 2, 6, 7, вместимостью 5 и 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стаканы химические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) вносят соответственно 1; 2; 3; 4; 5; 6 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б.

В каждую колбу приливают по 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б.

Через 10 мин измеряют величину оптической плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь синим светофильтром.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптически

х плотностей.

3.6.3. Проведение анализа

10 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, растворяют в 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), затем доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют.

10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфосалициловой кислоты, 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п.3.6.2.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на FeГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - содержание ионов железа, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска анализируемого роданистого аммония, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

3.7. Определение массовой доли нелетучих веществ.

Метод применяется в интервале значений массовой доли нелетучих веществ от 0,04 до 0,25%.

3.7.1. Реактивы и аппаратура:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

аммоний сернистый (раствор) по ТУ 6-14-10-151-86;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба по ГОСТ 1770-74, с пришлифованной пробкой, вместимостью 200 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндры по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, 3;

баня песчаная;

печь муфельная лабораторная;

тигли фарфоровые вместимостью 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.7, 3.7.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2. Проведение анализа

20 г роданистого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды в мерной колбе вместимостью 200 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) водного раствора аммиака, 4-5 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора односернистого аммония и доводят объем раствора водой до метки, хорошо перемешивая. Полученный раствор фильтруют, отбросив первые 10 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) фильтрата. 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) фильтрата выпаривают в предварительно прокаленном и взвешенном до постоянной массы фарфоровом тигле вместимостью 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), постепенно подливая фильтрат. Под конец выпаривание ведут на песчаной бане до тех пор, пока в тигле не образуется сухой плотный коричневый остаток. Содержимое тигля прокаливают в муфельной печи при температуре 700-800 °С и взвешивают до постоянной массы со случайной погрешностью не более 0,0005 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучих веществ (ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска роданистого аммония, г;

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса пустого тигля, г;

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса пустого тигля с остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать 0,005%.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ.

Метод применяется в интервале значений массовой доли нерастворимых веществ от 0,2 до 0,1%.

3.8.1. Реактивы и аппаратура:

железо хлорное по ГОСТ 4147-74 или железо азотнокислое, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

фильтры беззольные "белая лента";

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80;

колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100-250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стаканы химические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.8, 3.8.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.2. Проведение анализа

25 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды в стакане, который накрывают часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают в течение 1 ч, затем раствор отфильтровывают через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г бумажный фильтр "белая лента". Остаток на фильтре и стакан промывают горячей водой до исчезновения красной окраски при добавлении к промывной воде раствора хлорного железа (или азотнокислого).

Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0002 г.

Если фильтрование протекает очень медленно, можно фильтровать под вакуумом, используя для этой цели фарфоровые воронки и колбы для фильтрования под вакуумом.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса фильтра с остатком, г;

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса пустого фильтра, г;

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - навеска роданистого аммония, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%, при доверительной вероятности ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом.

Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ, окисляемых йодом, от 0,03 до 0,15%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.1. Реактивы, растворы и посуда:

йод по ГОСТ 4159-79, раствор ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

воронка по ГОСТ 25336-82, тип В;

колба по ГОСТ 25336-82, тип Кн или КнКш, вместимостью 250 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндры по ГОСТ 1770-74, исполнения 1 или 3, вместимостью 5 или 10 и 50 или 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 1-3, вместимостью 25 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные "белая лента", при доверительной вероятности ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2

3.9.2. Проведение анализа

4 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, фильтруют в колбу, промывают остаток на фильтре несколько раз водой. Общий объем фильтрата должен быть около 100 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). К фильтрату прибавляют 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 1,5 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, взбалтывают, оставляют в покое 1 мин, затем прибавляют 2 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода до появления синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на SГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах, вычисляют по формуле

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески анализируемой пробы, г;

0,00016 - масса серы, соответствующая 1 смГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) точно ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0

,005%.

3.10. Результаты анализов округляют по СТ СЭВ 543-77 да значащих цифр в соответствии с таблицей технических требований.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический роданистый аммоний упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, затем вкладывают в бумажные четырехслойные битумированные или ламинированные полиэтиленом мешки по ГОСТ 2226-88*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53361-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

Масса роданистого аммония с упаковкой должна быть не более 40 кг.

Полиэтиленовые мешки должны быть запаяны, а бумажные - прошиты машинным способом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с указанием манипуляционного знака "Боится сырости" и следующих дополнительных данных:
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

наименования и сорта продукта;

даты изготовления и номера партии;

обозначения настоящего стандарта.

4.1-4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Технический роданистый аммоний транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. Технический роданистый аммоний хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.

4.6. Упакованный технический роданистый аммоний должен транспортироваться пакетами по ГОСТ 26663-85. Допускается по согласованию с потребителем транспортирование упакованного в мешки роданистого аммония в непакетированном виде. Погрузка (разгрузка) мешков непакетированного роданистого аммония осуществляется у поставщика (потребителя) с помощью транспортера.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества технического роданистого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта - 6 месяцев со дня изготовления.

5.1-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018