ГОСТ 19014.2-73
Кремний кристаллический. Методы определения железа

ГОСТ 19014.2-73*

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

Методы определения железа

Crystal silicon. Methods of iron determination*

______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.


ОКСТУ 1709

Дата введения 1975-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 срок введения установлен с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. N 2874 срок действия продлен до 01.01.90**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 2178-54 в части разд.IV

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79, 11-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.90 Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 N 2091

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с О-фенантролином или ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-дипиридилом оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 - раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Оксид железа (III) по нормативно-технической документации.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1-2 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают, или 1,4298 г прокаленной при 600 °С и охлажденной в эксикаторе оксида железа растворяют в 100 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,05 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п.3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают через сухой фильтр синяя лента в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от содержания железа отбирают 2-10 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор разбавляют водой до 50 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксуснокислого натрия и 10 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ортофенантролина или ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-дипиридила. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа, разбавляют водой приблизительно до 50 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и далее проводят анализ, как указано в п.3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавляли.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и известным массам железа строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.

4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - общий объем раствора, смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески кремния, г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля железа, %

Допускаемые расхождения сходимости, %

Допускаемые расхождения воспроизводимости, %

От

0,30

до

0,80

включ.

0,03

0,05

Св.

0,80

"

1,60

"

0,06

0,10



Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.

Лампа с полым катодом для железа.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа: 0,5000 г железа помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 50 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п.7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массу железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) приливают по 50 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 смГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п.7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


8.1. Массовую долю железа (ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Раздел 8. (Введен дополнительно, Изм. N 3).



Copyright © 2019