ГОСТ 18826-73
Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов

ГОСТ 18826-73
Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания нитратов

Drinking water. Methods for determination of  nitrates content


МКС 13.060.20

Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.05.73 N 1313

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48 в части нитратов

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4217-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4238-77

2.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4329-77

2.2

ГОСТ 4525-77

3.2

ГОСТ 5845-79

3.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2

ГОСТ 9147-80

2.2, 3.2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2.2

ГОСТ 29227-91

2.2, 3.2


4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2003 г.


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874*, ГОСТ 24481**.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов должен быть не менее 200 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов исследуемой воды 2-4 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов хлороформа или 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов концентрированной серной кислоты.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов нитратного азота.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 вместимостью: колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, пипетки 1-2 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов с делениями 0,01 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов и 5-10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов с делениями 0,1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, цилиндр измерительный 10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или 100 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150-200 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Квасцы алюмоаммонийные (алюминий-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Фенол кристаллический.

Хлороформ (трихлорметан).

Серебро сернокислое.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Палочки стеклянные.

Все реактивы должны быть квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.) и не должны содержать примесей нитратов.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при (105±2) °С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов и добавляют 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов хлороформа. 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия

50 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько кубических сантиметров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

125 г алюмоаммонийных квасцов NHГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратовAl(SOГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов)ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов·12HГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратовO или алюмокалиевых квасцов KAl(SOГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов)ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов·12HГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратовO растворяют в 1 дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов дистиллированной воды. Затем раствор подогревают до 60 °С и постепенно, при постоянном помешивании, добавляют 55 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов.

2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты

25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра

4,40 г сернокислого серебра AgГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратовSOГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов. 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов раствора приблизительно эквивалентен 1 мг СlГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов

Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов рабочего раствора азотнокислого калия (1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов - 0,01 мг N). Если используют цилиндры вместимостью по 100 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов щелочи (NНГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратовОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.

При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов=480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20-25°). В этом случае к 150 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов исследуемой воды добавляют 3 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание СlГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов превышает 15 мг в определяемом объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов дистиллированной воды и около 5-6 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы проводят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов, или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.

2.5. Обработка результатов

Содержание нитратов (ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов), мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот

ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов,

где ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов - содержание нитратов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов;

ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов - объем окрашенной пробы (100 или 50 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов);

ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов - объем пробы, взятый для анализа, смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, при более высоких концентрациях 0,5 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов нитратного азота.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 вместимостью: колбы мерные 50 и 100 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, пипетки 1 и 10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов с делениями соответственно 0,01 и 0,1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов; пробирки с отметкой на 10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов с притертой пробкой.

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий салициловокислый.

Палочки стеклянные.

Все реактивы должны быть квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.) и не должны содержать примесей нитратов.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

0,7218 г азотнокислого калия KNOГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, высушенного при (105±2) °С, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов хлороформа и доводят объем до 1 дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия

10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов основного раствора разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

30 г калия-натрия виннокислого растворяют в 70 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов дистиллированной воды.

3.3.4. Приготовление 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия

0,5 г салициловокислого натрия растворяют в 100 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов дистиллированной воды.

Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.5. Приготовление 10 н. раствора едкого натра

400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и после охлаждения доводят объем до 1 дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра

Раствор готовят по п.2.3.5.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Определению мешают: цветность воды, влияние которой устраняют так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, которые удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к 100 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов исследуемой воды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов и железо в концентрации более 0,5 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов. Прибавляют 7 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы проводят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.

3.4.2. Построение калибровочного графика

Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов - 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов. Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 смГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют с помощью электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.

3.5. Обработка результатов

Содержание нитратов (ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов), мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов, вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот

ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов,

где ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов - содержание нитратов, найденное по графику, мг/дмГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.



Последние документы

Copyright © 2017