ГОСТ 18704-78
Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 18704-78

Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА БОРНАЯ

Технические условия

Boric acid. Specifications



ОКП 21 2171

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.И.Баянова, Г.П.Скотникова, Е.К.Каверзин, Г.А.Мошкарева, Д.М.Гончарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.11.78 N 2893

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18704-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.4

ГОСТ 12.1.007-76

2.1

ГОСТ 12.4.013-85*

2.5

______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97, здесь и далее по тексту. - Примечание.

ГОСТ 12.4.021-75

2.4

ГОСТ 12.4.034-85

2.5

ГОСТ 12.4.103-83

2.5

ГОСТ 22-78

4.3.1

ГОСТ 61-75

4.6.1; 4.7

ГОСТ 83-79

4.16.1

ГОСТ 84-76

4.16.1

ГОСТ 195-77

4.16.1

ГОСТ 199-78

4.6.1

ГОСТ 1770-74

4.3.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.9.1; 4.12.1

ГОСТ 2226-88

5.1; 5.2; 5.3; 5.4

ГОСТ 2603-79

4.9.1

ГОСТ 2912-79

4.16.1

ГОСТ 3118-77

4.3.1; 4.5.1; 4.9.1; 4.12.1

ГОСТ 4108-72

4.5.1

ГОСТ 4160-74

4.16.1

ГОСТ 4204-77

4.6.1; 4.12.1

ГОСТ 4212-76

4.5.1; 4.6.1; 4.9.1

ГОСТ 4328-77

4.3.1; 4.7; 4.9.1

ГОСТ 4331-78

4.16.1

ГОСТ 4461-77

4.4

ГОСТ 4470-79

4.16.1

ГОСТ 4517-87

4.3.1; 4.5.1; 4.9.1

ГОСТ 4530-76

4.9.1

ГОСТ 4919.1-77

4.3.1

ГОСТ 5456-79

4.6.1

ГОСТ 6259-75

4.3.1

ГОСТ 6341-75

4.3.1

ГОСТ 6563-75

4.9.1; 4.12.1

ГОСТ 6613-86

1.3; 4.15.1

ГОСТ 6709-72

4.3.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.9.1; 4.12.1; 4.16.1

ГОСТ 7328-82

4.3.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.9.1; 4.12.1; 4.15.1

ГОСТ 8777-80

5.4

ГОСТ 10163-76

4.5.1

ГОСТ 10164-75

4.5.1

ГОСТ 10485-75

4.10

ГОСТ 10671.6-74

4.11

ГОСТ 10671.7-74

4.4

ГОСТ 14192-77

5.5

ГОСТ 16539-79

4.16.1

ГОСТ 17319-76

4.7

ГОСТ 17811-78

5.1; 5.2; 5.4

ГОСТ 18225-72

5.4

ГОСТ 18300-87

4.3.1; 4.7; 4.9.1; 4.12.1

ГОСТ 18573-86

5.4

ГОСТ 19627-74

4.16.1

ГОСТ 21650-76

5.7

ГОСТ 24104-88

4.3.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.9.1; 4.12.1; 4.15.1

ГОСТ 24597-81

5.7

ГОСТ 25336-82

4.3.1; 4.5.1; 4.8.1; 4.9.1

ГОСТ 25664-83

4.16.1

ГОСТ 25794.1-83

4.3.1

ГОСТ 26663-85

5.7

ГОСТ 27068-86

4.16.1

ГОСТ 28498-90

4.3.1; 4.5.1; 4.8.1

ТУ 3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89

4.5.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.9.1

ТУ 6-09-5484-90

4.3.1

ТУ УССР 38 205459-85

5.4


6. Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.91 N 762

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1986 г., январе 1988 г., мае 1991 г. (ИУС 5-86, 4-88, 8-91)


Настоящий стандарт распространяется на борную кислоту, изготовляемую для нужд народного хозяйства и экспорта.

Борная кислота применяется в химической промышленности, медицине, при производстве стекла, керамики и в других отраслях промышленности.

Формула HГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)BOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Молекулярная масса борной кислоты (по международным атомным массам 1985 г.) - 61,83.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Борная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от применения борная кислота выпускается четырех марок: для оптического стекловарения, А, Б и В. Область применения марок приведена в приложении.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. По физико-химическим показателям борная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки

В

Для оптического стекловарения ОКП
21 2171 0400

А
ОКП
21 2171 0100

Б
ОКП
21 2171 0200

1-й copт
ОКП
21 2171 0330

2-й сорт
ОКП
21 2171 0340

1. Внешний вид

Мелкий кристаллический сыпучий порошок белого цвета

2. Массовая доля борной кислоты (HГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)BOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не менее

99,9

99,9

99,9

99,6

98,6

3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,001

0,0001

0,001

Не нормируется

4. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,008

0,0005

0,008

0,2

0,5

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0003

0,0002

0,0005

0,002

0,003

6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,001

0,0005

0,001

0,001

Не нормируется

7. Массовая доля остатка, не растворимого в воде, %, не более

0,005

Должна выдерживать испытание по п.4.8

0,005

0,01

0,04

8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более

0,005

0,001

0,005

Не нормируется

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,0002

0,0001

0,0002

"

10. Массовая доля фосфатов (POГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,001

0,001

0,001

"

11. Массовая доля остатка, нелетучего при обработке этиловым спиртом, %, не более

Не нормируется

0,05

Не нормируется


12. Остаток на сите с сеткой по ГОСТ 6613-86, %:

04К не более

10

Не нормируется

10

15

Не нормируется

0063К не менее

70

"

70

75

"

13. Массовая доля красящих примесей, %, не более:

ванадий (V)

0,0005

Не нормируется

кобальт (Co)

0,000003

"

марганец (Mn)

0,0003

"

медь (Cu)

0,00005

"

никель (Ni)

0,00001

"

хром (Cr)

0,00002

"


Примечания:

1. Для борной кислоты марки Б массовые доли мышьяка (As) и фосфатов (POГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) нормируют только для медицинских целей.

2. Для борной кислоты марки В массовую долю тяжелых металлов (Pb) нормируют только по требованию потребителя.

3. В борной кислоте марки Б, используемой для получения электровакуумного стекла, остаток на сите с сеткой 0063К должен быть не менее 80%.


(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Борная кислота пожаро- и взрывобезопасна.

По степени воздействия на организм борная кислота относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76).

Борная кислота попадает в организм при вдыхании в виде паров или аэрозоля. Растворенная в воде она хорошо проникает через поврежденные участки кожи (экземы, трещины, ожоги), вызывая отравления организма человека.

Предельно допустимая концентрация борной кислоты в воздухе рабочей зоны - 10 мг/мГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Определение содержания борной кислоты в воздухе проводят по методам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР. Определение основано на взаимодействии борной кислоты с 1,1-диантримидом в концентрированной серной кислоте с образованием соединения, окрашенного в синий цвет.

2.3. Воздух, выбрасываемый в атмосферу, должен проходить очистку до установленных предельно допустимых норм.

Сточные воды, образующиеся в результате смывов и влажной уборки, должны быть собраны в приемнике и направлены для обезвреживания на станцию нейтрализации или возвращены в технологический процесс.

2.4. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с борной кислотой, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.

2.5. Работающие с борной кислотой должны применять для защиты органов дыхания средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.034-85, лица и глаз - очки защитные по ГОСТ 12.4.013-85, а также специальную одежду и обувь и средства защиты рук - по ГОСТ 12.4.103-83.

2.6. Анализы борной кислоты должны проводиться с соблюдением основных правил безопасной работы в химических лабораториях, утвержденных в установленном порядке.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРИЕМКА

3.1. Борную кислоту принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, в объеме не более 1000 т и оформленного одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

Допускается изготовителю результат анализа сменной выработки распространять на все формируемые из нее партии.

3.2. Для проверки соответствия качества борной кислоты требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания.

3.3. Для контроля качества продукта из партии борной кислоты отбирают случайную выборку, объем которой составляет не менее 5% единиц продукции, при малых партиях (менее 60 единиц) - не менее трех единиц.

3.4. Допускается у изготовителя определять периодически, не реже одного раза в месяц следующие показатели:

в продукте марки А - массовые доли тяжелых металлов (Pb), не растворимого в воде остатка, кальция (Ca), мышьяка (As), фосфатов (POГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3));

в продукте марки Б - массовые доли хлоридов (Cl), тяжелых металлов (Pb), не растворимого в воде остатка, кальция (Ca), мышьяка (As), фосфатов (POГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3));

в продукте марки В - массовые доли сульфатов (SOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), железа (Fe), не растворимого в воде остатка.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторного испытания распространяются на всю партию.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1а. Общие требования

Результаты анализа каждого показателя округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности.

Допускается применение других методов анализа, прошедших метрологическую аттестацию и имеющих точностные характеристики не ниже методов, предусмотренных настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.1.1. Для проверки качества борной кислоты, подлежащей упаковыванию, точечные пробы отбирают через равные интервалы времени вручную или механическим пробоотборником любой конструкции, обеспечивающим получение точечной пробы массой не менее 100 г от 3-5 т продукта.

Точечные пробы упакованного продукта отбирают пробоотборником любой конструкции, погружая его не менее чем на 1/2 глубины мешка или контейнера. Масса точечной пробы при этом должна быть не менее 100 г.

Допускается у изготовителя отбор точечных проб проводить из мешков и контейнеров перед их зашиванием или завязыванием.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.2. Отбор проб проводят по следующей схеме:

из упаковочных единиц продукции, отобранных для контроля, или массы продукта перед упаковыванием берут точечные пробы;

отобранные точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и составляют объединенную пробу;

из объединенной пробы методом квартования берут для анализа среднюю, пробу массой не менее 500 г.

4.1.3. Среднюю пробу борной кислоты помещают в сухую стеклянную или полиэтиленовую банку или полиэтиленовый мешок. Банку плотно закрывают, мешок завязывают.

На банку, мешок с пробой наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии;

дату отбора пробы.

4.1.2, 4.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально

4.3. Определение массовой доли борной кислоты

Методика основана на алкалиметрическом титровании комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами с использованием индикатора фенолфталеина.

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бумага фильтровальная.

Бюретка вместимостью 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 5 кг соответственно.

Воронка для фильтрования под разрежением по ГОСТ 25336-82.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го и 4-го классов точности.

Колба коническая Кн-2-250 по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Мензурка 50 и 250 по ГОСТ 1770-74.

Термометр по ГОСТ 28498-90 с ценой деления 0,5 °С.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а, раствор, разбавленный 1:1 и нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=0,1 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Д (-) Маннит по ТУ 6-09-5484-90, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят по ГОСТ 25794.1-83. Коэффициент поправки 0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия устанавливают по дважды перекристаллизованной янтарной кислоте методом отдельных навесок.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75, дважды перекристаллизованная.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78.

(Д) - Сорбит,

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.

1-77.

4.3.2. Приготовление дважды перекристаллизованной янтарной кислоты

(100,0±1,0) г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 170 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты сушат между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к стеклянной палочке.

Перед использованием янтарную кислоту высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянной массы.

4.3.3. Установка коэффициента поправки 0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия

(1,0000±0,1000) г янтарной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворяют, нагревая до кипения, в 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, не содержащей углекислоты.

Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии 3-4 капель фенолфталеина до появления не исчезающего в течение 50-60 с розового окрашивания.

Коэффициент поправки (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) 0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески янтарной кислоты, г;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,02952 - масса янтарной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

4.3.4. Приготовление раствора инвертированного сахара

(5,00±0,05) кг сахара-рафинада растворяют в 3,2 дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, нагревают до температуры (80±5) °С и приливают 408 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,1 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, перемешивают и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем раствор сахара фильтруют, добавляют 460 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,1 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия для нейтрализации, охлаждают и доводят дистиллированной водой, не содержащей углекислоты, до 10 дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), тщательно перемешивают. Полученный раствор нейтрализуют по фенолфталеину растворами гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и соляной кислоты до обесцвечивания окраски фенолфталеина от одной капли раствора соляной кислоты

4.3.5. Проведение анализа

(1,0000±0,1000) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, нагретой до (65±5) °С, не содержащей углекислоты, охлаждают, прибавляют 10 г маннита или сорбита, или 60 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сахара, или 10 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора глицерина, 5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) до появления розовой окраски. После этого прибавляют еще 2 г маннита или сорбита, или 20 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сахара, или 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора глицерина и, при обесцвечивании раствора, вновь титруют до появления розовой окраски. Эту операцию проводят до тех пор, пока окраска раствора не перестанет исчезать при добавлении маннита или сорбита, или раствора сахара, или раствора глицерина

4.3.6. Обработка результатов

Массовую долю борной кислоты (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,03092 - масса борной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - коэффициент поправки титрованного раствора гидроокиси натрия;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

4.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом (30,00±1,00) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 150 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 120 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и наносят метку на уровне жидкости. Колбу накрывают воронкой и растворяют пробу при нагревании на кипящей водяной бане (при необходимости объем раствора доводят водой до метки). Раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый раствором азотной кислоты по ГОСТ 4461-77 с массовой долей 1%.

40 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) фильтрата (соответствуют 10 г продукта) для марки А или 20 мл фильтрата (соответствуют 5 г продукта) для марки Б помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (с меткой на 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), добавляют 20 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды для марки Б и далее определение проводят визуально-нефелометрическим и фототурбидиметрическим (способ 2) методами. Исходная навеска для фототурбидиметрического метода - (45,00±1,00) г.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для марок:

А - 0,010 мг;

Б - 0,050 мг.

Погрешность определения массовой доли хлоридов не должна превышать 10% нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95

4.5. Определение массовой доли сульфатов

Метод фототурбидиметрический, основан на образовании однородного мелкодисперсного осадка BaSOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в подкисленном растворе в присутствии стабилизатора крахмала или этиленгликоля и измерении на фотоколориметре ослабления интенсивности светового потока взвесью сульфата бария.

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,05 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Колба мерная 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба коническая Кн-2-250 по ГОСТ 25336-82.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10, 20 и 25 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Секундомер.

Термометр по ГОСТ 28498-90 с ценой деления 0,5 °С.

Фильтр "синяя лента".

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87, п.2.28.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87, п.2.89.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87, п.2.90.

Стандартный раствор, содержащий в 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,01 мг SOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят по ГОСТ 4212-76, используют свежеприготовленный - раствор I.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

4.5.2. Условия проведения анализа

Температура окружающего воздуха при проведении анализа - (25±5) °С.

При температуре воздуха ниже 20 °С необходимо перед прибавлением раствора хлористого бария подогреть растворы на водяной бане, имеющей температуру 30-35 °С, в течение 15 мин.

Температура анализируемых растворов при построении градуировочного графика и при анализе проб должна быть одинаковой в интервале (25±5) °С.

4.5.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора I, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг SOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), объемы растворов доводят водой до 25 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий раствора I.

В каждый раствор прибавляют 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) крахмала или этиленгликоля и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого бария и снова перемешивают в течение 1 мин, а затем периодически перемешивают через каждые 10 мин.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое значение не менее чем результатов трех параллельных определений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах массы SOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей

4.5.4. Подготовка проб борной кислоты марок "для оптического стекловарения", А и Б

(30,00±1,00) г борной кислоты марки А или (5,00±0,50) г продукта марок "для оптического стекловарения" или Б помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и наносят метку уровня жидкости.

Колбу накрывают воронкой и растворяют пробу при нагревании, но не кипятят (при необходимости доводят объем раствора водой до метки). Раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр "синяя лента", предварительно промытый 3-4 раза горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат помещают в коническую колбу и закрывают - раствор II для марки А, раствор III для марок "для оптического стекловарения" или Б.

4.5.5. Подготовка проб борной кислоты марки В

(1,0000±0,1000) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и нагревают, избегая кипячения, до растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", предварительно промытый 3-4 раза горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата - раствор IV.

4.5.6. Проведение анализа

25 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора II, 20 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора III и 10 или 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора IV помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Объем растворов доводят водой до 25 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и далее поступают, как при построении градуировочного графика.

4.5.7. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора с анализируемой навеской, смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл.1а, при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 указана в табл.1а.

Таблица 1а

Диапазон измерений, %

Абсолютные значения допускаемых расхождений между результатами параллельных определений, %

Абсолютные значения допускаемых расхождений между результатами анализа рабочей пробы в начале и в конце контролируемого периода, %

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа, %

От 0,0003 до 0,0009

0,00040

0,00030

±0,00022

От 0,002 до 0,009

0,0010

0,0010

±0,0007

От 0,1 до 0,6

0,03

0,06

±0,05


4.6. Определение массовой доли железа

Массовую долю железа в борной кислоте марки "для оптического стекловарения" определяют по п.4.16.

Массовую долю железа в борной кислоте марок А, Б и В определяют фотоколориметрическим методом, который основан на измерении светопоглощения комплексного соединения Fe(II) с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиpидилoм после предварительного восстановления Fe(III) гидрохлоридом гидроксиламина.

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,05 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Колбы мерные 1 (2)-50-2; 1 (2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 10 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Буферный раствор рН 5. Готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в 300-500 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 58 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

2,2'-Дипиpидил.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(1/2HГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,02 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 12%.

Натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78.

Раствор, содержащий в 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,01 мг Fe(III); готовят по ГОСТ 4212-76 - раствор I.

Реактив на железо. Готовят двумя способами. Первый способ: к 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды прибавляют 5,8 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксусной кислоты, 10 г гидрохлорида гидроксиламина и 0,1 г 2,2'-дипиpидила, затем добавляют 245 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 3,8 г уксусно-кислого натрия и снова перемешивают. Второй способ: к 200 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды прибавляют 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора, 10 г гидрохлорида гидроксиламина 0,1 г 1,10-фенантролина и перемешивают. Растворы хранят в склянках оранжево

го стекла.

1.10-фенантролин.

4.6.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора I, что соответствует 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 мг железа. Доводят объемы растворов водой до 20 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий 20 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

В каждый раствор прибавляют 0,1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксусной кислоты и 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива на железо. Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптические плотности растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 490 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы железа в миллиграммах, и по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое значение не менее чем трех результатов параллельных определений.

При замене реактивов или прибора проверяют градуировочный график

4.6.3. Проведение анализа

(2,00±0,10) г продукта помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 15 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 10 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива на железо, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме анализируемого продукта.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл.1б, при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 указана в табл.1б.

Таблица 1б

Диапазон измерений, %

Абсолютные значения допускаемых расхождений между результатами параллельных определений, %

Абсолютные значения допускаемых расхождений между результатами анализа рабочей пробы в начале и в конце контролируемого периода, %

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа, %

От 0,0001 до 0,0006

0,00006

0,00007

±0,00005

От 0,001 до 0,004

0,0004

0,0004

±0,0004


4.3-4.6. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. При этом (2,00±0,50) г борной кислоты помещают в платиновую чашку вместимостью 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 25 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта по ГОСТ 18300-72 и растворяют препарат при осторожном нагревании, помешивая стеклянной палочкой. Раствор выпаривают на водяной бане, остаток растворяют в 15 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта и вновь выпаривают в таких же условиях. Эту операцию повторяют 2-3 раза до полного улетучивания борной кислоты. К остатку прибавляют 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% по ГОСТ 61-75, накрывают чашку стеклом и нагревают в течение 5-7 мин на кипящей водяной бане.

Раствор смывают 20 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют при перемешивании 4 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% по ГОСТ 4328-77 и далее определение проводят тиоацетамидным методом без прибавления раствора гидроокиси натрия.

Анализ заканчивают визуально.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать для марок:

А - 0,01 мг Pb;

Б, В - 0,02 мг Pb.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на содержание тяжелых металлов в израсходованном на разложение количестве этилового спирта, определяемую контрольным опытом в остатке после выпаривания.

Погрешность определения массовой доли тяжелых металлов не должна превышать 10% нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3

4.8. Определение массовой доли остатка, не растворимого в воде

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, в борной кислоте марки А определяют фотоколориметрическим методом, основанном на измерении оптической плотности раствора борной кислоты относительно дистиллированной воды.

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, в борной кислоте марок Б, В и "для оптического стекловарения" определяют методом, основанным на растворении навески пробы борной кислоты в воде при нагревании, фильтровании полученного раствора через фильтрующие тигли, высушивании нерастворимого остатка до постоянной массы при температуре 105 °С.

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с ценой деления 0,5 °С.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100-110 °С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82 с прокаленным хлористым кальцием.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.8.2. Проведение анализа продукта марки А

(4,0±0,1) г борной кислоты взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, нагретой до (35±5) °С, затем раствор охлаждают до комнатной температуры.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно дистиллированной воды в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность не будет превышать 0,02.

4.8.3. Проведение анализа продукта марок Б, В и "для оптического стекловарения"

(50,00±1,00) г борной кислоты марки Б и "для оптического стекловарения" и (20,00±1,00) г марки В растворяют соответственно в 500 и 400 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, нагретой до (85±5) °С. Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до растворения пробы, фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 300 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды. Тигель снаружи обмывают дистиллированной водой, протирают фильтровальной бумагой. Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу в течение 1,5 ч при температуре (105±5) °С, охлаждают и взвешивают с той же точностью.

4.8.4. Обработка результатов

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса остатка в тигле, г;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл.1в, при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 указана в табл.1в.

Таблица 1в

Диапазон измерений, %

Абсолютные значения допускаемых расхождений между результатами параллельных определений, %

Абсолютные значения допускаемых расхождений между результатами анализа рабочей пробы в начале и в конце контролируемого периода, %

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа, %

От 0,001 до 0,003

0,0014

0,0014

±0,0012

От 0,003 до 0,011

0,0028

0,0028

±0,0022

От 0,01 до 0,05

0,008

0,009

±0,006

4.9. Определение массовой доли кальция

Метод фотоколориметрический, основан на измерении оптической плотности окрашенных растворов комплексного соединения кальция с кальционом. Борную кислоту предварительно удаляют из раствора выпариванием с этиловым спиртом.

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,02 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Пипетки градуированные вместимостью 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Пробирки химические П1 (П2) - 16-150 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-5 (10) по ГОСТ 1770-74.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная (бидистиллят), не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, раствор, содержащий 1 мг кальция в 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят по ГОСТ 4212-76 - раствор I. Раствор, содержащий 0,01 мг кальция в 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят соответствующим разбавлением раствора I бидистиллятом - раствор II (используют в день приготовления).

Кальцион свежеприготовленный на бидистилляте, раствор с массовой долей 0,002%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор с массой долей 25%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,5 моль/дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор должен выдерживать испытание на пригодность для определения кальция: в пробирку, содержащую 2 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 2 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия, 2 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона, перемешивают, прибавляют 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора кальциона и снова перемешивают. Раствор должен иметь синюю окраску без розового оттенка.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего с

орта.

4.9.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. В пробирки вместимостью 16 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) приливают из бюретки 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,7; 0,8 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора II, что соответствует 0,002; 0,003; 0,004; 0,006; 0,007; 0,008 мг кальция. Объемы растворов в пробирках доводят водой до 2 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) гидроокиси натрия, 2 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона, перемешивают, затем прибавляют 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора кальциона и снова перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор с теми же количествами реактивов, но без раствора II. Через 2 мин, но не позднее чем через 10 мин после прибавления раствора кальциона, измеряют оптическую плотность приготовленных растворов относительно воды на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, закрытых крышками, при длине волны 590 нм. Из найденной оптической плотности контрольного раствора вычитают оптические плотности растворов сравнения. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое результатов не менее чем из трех параллельных определений оптических плотностей.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы кальция в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им разности оптических плотностей контрольного раствора и растворов сравнения. Градуировочный график проверяют при смене реактивов или приборов.

4.9.3. Проведение анализа

(0,1000±0,0100) г продукта марок "для оптического стекловарения" и Б или (0,2000±0,0100) г продукта марки А помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта, 0,1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и в вытяжном шкафу на водяной бане выпаривают досуха в условиях, исключающих возможность загрязнения кальцием. Операцию повторяют три раза. Затем в чашку добавляют 2 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия, 2 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона, перемешивают, добавляют 5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) кальциона и снова перемешивают. Содержимое чашки переводят в пробирку и закрывают пробкой.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Через 2 мин, но не позднее чем через 10 мин измеряют оптические плотности полученных растворов относительно воды так же, как при построении градуировочного графика. Из найденной оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают оптическую плотность анализируемого раствора. По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу кальция в анализируемой пробе в миллиграммах.

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю кальция (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса кальция, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми для диапазонов измерений от 0,001 до 0,002% и от 0,002 до 0,005% не должно превышать 0,0007 и 0,0014% соответственно при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа для указанных диапазонов составляет ±0,0003 и ±0,001% соответственно при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.10. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1 г борной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 30 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и перемешивают до полного растворения пробы. Далее определение ведут арсиновым методом (способ 2).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для марок:

для оптического стекловарения - 0,002 мг As.

А - 0,001 мг As,

Б - 0,002 мг As,

20 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 0,5 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Погрешность определения массовой доли мышьяка не должна превышать 10% нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 15 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора пробы, полученного по п.4.5.4 настоящего стандарта с использованием навески (20,00±1,00) г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать 0,03 мг.

Допускается определение заканчивать визуально.

4.12. Определение остатка, нелетучего при обработке этиловым спиртом

Методика основана на растворении борной кислоты в этиловом спирте с последующим выпариванием досуха, прокаливании остатка в муфельной печи и взвешивании массы сухого остатка.

4.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Пипетки градуированные вместимостью 1 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Чашка платиновая вместимостью 50 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 6563-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

4.12.2. Проведение анализа

(2,0000±0,0100) г пробы помещают в предварительно прокаленную и взвешенную с той же точностью платиновую чашку, прибавляют 25 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта, 0,6 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и в вытяжном шкафу на водяной бане выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 25 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта, 0,3 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание с этиловым спиртом повторяют еще дважды. Общий расход спирта 100 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

К охлажденному остатку прибавляют 0,2 смГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты.

Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

4.12.3. Обработка результатов

Массовую долю остатка, нелетучего при обработке этиловым спиртом, (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса платиновой чашки с сухим остатком, г;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса платиновой чашки, г;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,016% при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,008% при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

4.11, 4.12. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.13-4.14.2. (Исключены, Изм. N 1).

4.15. Определение остатка на сите

4.15.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири по ГОСТ 7328-82 4-го класса точности.

Сетки 04К и 0063К по ГОСТ 6613-86.

4.15.2. Проведение анализа

(50,0±1,0) г борной кислоты просеивают через набор сит с сетками 04К и 0063К на механическом приборе до тех пор, пока изменение массы остатка на сетках при рассеве в течение 1 мин не будет превышать 0,05 г при взвешивании с погрешностью не более 0,001 г.

4.15.3. Обработка результатов

Массовую долю остатка на сите (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса остатка на сите, г;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески борной кислоты, г.

Погрешность определения массовой доли остатка на сите не должна превышать 10% нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

4.15. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.16. Определение массовой доли красящих примесей

4.16.1. Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Автотрансформатор лабораторный ЛАТР-1.

Выпрямитель ВАЗ 230-70.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор ПС-18.

Ступка из органического стекла.

Угли графитовые для спектрального анализа особой чистоты (электроды угольные) диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на конус, нижний электрод с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм. Электроды обжигают в дуге постоянного тока 12 А в течение 15 с. Спектры контролируют на отсутствие линий определяемых элементов.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 относительных единиц.

Ванадия окись (V).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Железа (III) окись для спектрального анализа.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Кобальта окись для спектрального анализа.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470-79.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195-77.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Натрий хлористый особой чистоты.

Никеля окись по ГОСТ 4331-78.

Хрома окись техническая по ГОСТ 2912-79.

Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 52 г сернисто-кислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А). 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор Б). Растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Порошок графитовый. Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом:

500 г серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Фтористоводородная кислота.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.16.2. Подготовка к анализу

4.16.2.1. Приготовление образцов

Готовят исходный образец, содержащий 1% каждой примеси, тщательно растирая в ступке из органического стекла следующие компоненты: 0,029 г окиси железа; 0,036 г окиси ванадия; 0,025 г окиси кобальта; 0,032 г двуокиси марганца; 0,025 г окиси меди; 0,025 г окиси никеля; 0,029 г окиси хрома; 1,799 г графитового порошка.

Исходный образец разбавляют графитовым порошком в соотношении 1:9 (образец А).

Рабочие образцы готовят по табл.2.

Таблица 2

Номер образца

Массовая доля примесей, %

Масса навески разбавляемого образца, г

Масса навески графитового порошка, г

1

0,01

0,500 образца А

4,500

2

0,0033

1,500 образца 1

3,000

3

0,0011

1,500 образца 2

3,000

4

0,00036

1,500 образца 3

3,000

5

0,00012

1,500 образца 4

3,000


4.16.2.2. Приготовление концентрата примесей

2 г анализируемой борной кислоты взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, добавляют 0,020 г графитового порошка в качестве коллектора и на фторпластовой подложке помещают на дно графитовой камеры (см. чертеж).

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 - основание; 2 - корпус; 3 - крышка; 4 - чашка с плавиковой кислотой; 5 - фторопластовая тарелка



На верхнюю полочку камеры помещают чашку с фтористоводородной кислотой. Графитовую камеру помещают на электроплитку и нагревают до 200-250 °С до появления паров из отверстия на боковой стенке камеры. Разложение ведут до полного удаления основы в течение 5-10 ч (в зависимости от дисперсности пробы).

4.16.3. Проведение анализа

0,02 г концентрата и рабочих образцов взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, смешивают на кальке с 0,001 г хлористого натрия, помещают в кратер подготовленного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока. Анализ проводят в следующих условиях:

Сила тока, А

10

Ширина щели, мм

0,020

Высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конденсаторной системы, мм

5

Экспозиция, с

30


Спектры анализируемых проб и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают, высушивают на воздухе и фотометрируют на микрофотометре, измеряя почернения аналитических линий и соседнего фона.

Используют следующие аналитические линии:

Co - 252,85 нм;

Mn - 280,11 нм;

Cr - 283,56 нм;

Fe - 302,06 нм;

Ni - 305,08 нм;

V - 318,54 нм;

Cu - 324,75 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - почернение аналитической линии;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) для каждого элемента.

По значениям ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) образцов для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс - логарифмы концентраций, а на оси ординат - разность почернений ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

По градуировочным графикам находят концентрацию примесей в концентрате.

4.16.4. Обработка результатов

Массовую долю примесей (ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля примесей в концентрате, %;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески коллектора, г;

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.16-4.16.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Борную кислоту упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки, марки НМ по ГОСТ 2226-88 или в полиэтиленовые мешки М8-0,220 по ГОСТ 17811-78, а также в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0М, МКР-1,0С, МК-1,0Л.

5.2. Борную кислоту, предназначенную для электровакуумного стекла, упаковывают в пятислойные бумажные мешки марки ПМ или ВМП по ГОСТ 2226-88 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

5.3. По требованию потребителя борную кислоту для медицинских целей, электронной промышленности и предприятий отрасли оптического стекловарения упаковывают в пленочные мешки-вкладыши, вложенные в четырех-, пятислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-88.

5.4. Борную кислоту для районов Крайнего Севера и приравненных к ним районов упаковывают в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0С, МК-1,0Л или в два вложенных один в другой мешка:

внутренние - четырех-, пятислойные бумажные мешки марки НМ или ПМ по ГОСТ 2226-88 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78;

наружные - льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225-72 или четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 (кроме мешков марки НМ), или бумажные мешки по ТУ УССР 38 205459-85.

Допускается при транспортировании железнодорожным транспортом упаковывать борную кислоту в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1,0М без перевалок в пути следования с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий.

Температура продукта перед упаковыванием в бумажные мешки не должна превышать 65 °С, в полиэтиленовые мешки - 60 °С.

Бумажные, льно-джуто-кенафные мешки и полиэтиленовые вместе с бумажными мешками зашивают машинным способом.

Масса нетто мешков - не более 40 кг.

Борную кислоту, предназначенную для экспорта, упаковывают, маркируют и транспортируют в соответствии с требованиями договора между предприятием и внешнеэкономическими организациями.

При мелких отправках мешки с продуктом дополнительно упаковывают в плотные дощатые ящики по ГОСТ 18573-86 или деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777-80 вместимостью от 25 до 250 дмГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.5. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением на мешки манипуляционного знака "Боится сырости".

Дополнительно на транспортную тару наносят маркировку, содержащую следующие данные, характеризующие продукцию:

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

5.6. Борную кислоту транспортируют железнодорожным, морским, речным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

5.7. По железной дороге борную кислоту транспортируют повагонными и мелкими отправками в пакетированном виде, а также в универсальных контейнерах.

Продукт транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 26663-85, средства скрепления груза в пакетах - по ГОСТ 21650-76. Габаритные размеры и масса брутто пакетов должны соответствовать ГОСТ 24597-81. Допускается по согласованию с потребителем отгрузка продукта в непакетированном виде.

5.8. Борную кислоту, упакованную в специализированные мягкие контейнеры, транспортируют на открытом подвижном составе в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР, а также на закрытых палубных судах, автомобилях и в транспортных тележках.

5.9. Борную кислоту хранят в закрытых складских помещениях с естественной вентиляцией.

Продукт, упакованный в мягкие контейнеры, допускается хранить на открытых площадках.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие борной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.

6.2. Гарантийный срок хранения борной кислоты - пять лет со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения борная кислота перед использованием должна быть проверена на соответствие требованиям настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МАРОК

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

Обозначение марок

Область применения

Для оптического стекловарения

Для оптического стекловарения и других специальных целей

А

Для электролитических конденсаторов

Б

Для производства стекловолокна, оптических стекол, медицины и других целей

В

Для стекловарения, производства эмалей и глазурей, буры, удобрений и получения других борсодержащих продуктов



(Измененная редакция, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2018