ГОСТ 18309-72
Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов

ГОСТ 18309-72

Группа Н09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

     
Метод определения содержания полифосфатов

     
Drinking water. Method for determination of polyphosphates content



Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 N 2356

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3765-78

ГОСТ 4198-75

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 29169-91

2

ГОСТ 29227-91

ТУ 6-09-5384-88


4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет 0,01 мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ


1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания полифосфатов должен быть не менее 500 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

1.3. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

1.4. Если анализ в день отбора проб не проведен, воду консервируют добавлением 2-4 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов хлороформа на 1 дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов воды.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ



Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2-3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный “синяя лента”.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169, вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, пипетки мерные 1-2 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов с делениями 0,01 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, 5-10 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов с делениями 0,1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота сульфаминовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


3.1. Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

0,7165 г ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, х.ч., предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатовС, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов хлороформа. 1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов раствора содержит 0,5 мг ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

3.2. Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

10 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов основного раствора доводят до 1 дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов дистиллированной водой. 1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов раствора содержит 0,005 мг ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3. Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

50 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов I рабочего раствора доводят до 250 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов дистиллированной водой. 1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов раствора содержит 0,001 мг ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4. Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов растворяют в 600 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов концентрированной 98%-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5. Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II, слабокислый раствор)

10 г ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов растворяют в 400 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов дистиллированной воды и добавляют 7 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов концентрированной 98%-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 мес. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6. Приготовление 37%-ного раствора серной кислоты

337 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов концентрированной 98%-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

3.7. Приготовление основного раствора двухлористого олова

1,95 г кристаллического невыветренного ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов растворяют в 50 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов 13,6%-ной соляной кислоты (18,4 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов 37%-ной ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, не содержащей мышьяка, доводят до 50 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8. Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2,5 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, растворимые силикаты более 25 мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

4.2. Определение ортофосфатов

В 50 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов), профильтрованной через плотный бумажный фильтр “синяя лента”, вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3. Определение полифосфатов

К 100 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов дистиллированной водой, добавляют 2 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов 37%-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50-90 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов. После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов слабокислого раствора молибденовокислого аммония (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов - 0,001 мг ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов в 1 дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов воды. В каждую колбу добавляют точно 1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов=690-720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2-3 см. Из полученных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание неорганических растворенных ортофосфатов ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, определяют по формуле

ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов,

где ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов;

50 - приведение объема исследуемой воды к 50 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов;

ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов - объем исследуемой воды, взятый для определения, смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

5.2. Содержание гидролизующихся полифосфатов ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, определяют по формуле

ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов,

где ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов;

100 - приведение объема исследуемой воды к 100 смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов;

ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов- объем исследуемой воды, взятый для определения, смГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов - 0,01 мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов, если их содержание не превышает 0,07 мг/дмГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов; при более высоком их содержании - 15% отн.



Последние документы

Copyright © 2017