ГОСТ 18308-72
Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена

ГОСТ 18308-72

Группа Н09

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания молибдена   
             
Drinking water. Method for determination of molybdenum content


Дата введения 1974-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 N 2356

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4139-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 5830-79

2

ГОСТ 5845-79

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 29169-91

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 29251-91

2

ТУ 6-09-5384-88

2


4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический роданидный метод определения содержания молибдена.

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданидом. Восстановление ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена до ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена производится двухлористым оловом. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена) 2,5 мкг/дмГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания молибдена должен быть не менее 200 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена.

1.3. Срок между отбором пробы и выполнением анализа должен быть возможно коротким, так как отобранные пробы воды, предназначенные для определения молибдена, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 10 мм.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена, пипетки 10, 50 и 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена без делений; цилиндры мерные 10 и 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена; пробирки колориметрические с притертыми пробками; бюретки с краном вместимостью 25 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена.

Делительные воронки вместимостью 250 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена по ГОСТ 25336.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий роданистый по ГОСТ 4139.

Калий-натрий виннокислый (сегнетовая соль) по ГОСТ 5845.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основного стандартного раствора молибденовокислого аммония

0,184 г ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена растворяют в небольшом объеме горячей дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена, охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена раствора содержит 100 мкг ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена.

3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора молибденовокислого аммония

10 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена. 1 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена раствора содержит 1 мкг ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовится из фиксанала.

3.4. Приготовление 33%-ного раствора виннокислого калия-натрия (сегнетовой соли)

50 г ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена растворяют в 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена дистиллированной воды.

3.5. Приготовление 25%-ного раствора роданистого калия

25 г ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена растворяют в 75 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена дистиллированной воды.

3.6. Приготовление 20%-ного раствора двухлористого олова

20 г ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена соляной кислоты (плотностью 1,19 г/смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена) и разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена.

Для стабилизации восстановительного действия в раствор добавляют несколько кусочков металлического олова.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Для повышения чувствительности метода и устранения мешающего влияния большинства элементов окрашенный молибденово-роданидный комплекс экстрагируют в малый объем органического растворителя. Определение состоит из двух операций: первая - удаление органических веществ, при этом происходит насыщение исследуемой воды изоамиловым спиртом; вторая - экстракция органическим растворителем роданидного комплекса молибдена.

Для выполнения первой операции 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена исследуемой воды помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена. Затем добавляют 8-10 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена серной кислоты (1:1), по каплям 0,1 н. раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски (не исчезающей в течение 5 мин) и 2 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор в воронке взбалтывают в течение 30 с и оставляют в покое до разделения слоев. Если слой органического растворителя, отделенный после экстракции в пробирку, бесцветен, приступают ко второй операции. При наличии окрашенного слоя экстракцию органического вещества повторяют до получения бесцветного слоя.

Затем приступают к выполнению второй операции. Для этого после удаления органического вещества к раствору в делительной воронке добавляют 2 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена 33%-ного раствора сегнетовой соли, 4 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена 25%-ного раствора роданистого калия и 2 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена 20%-ного раствора двухлористого олова. После прибавления каждого реактива производят перемешивание. Затем добавляют из бюретки точно 1 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор встряхивают в воронке в течение 30 с и оставляют до разделения слоев. Органический слой с небольшим количеством водного слоя сливают в колориметрическую пробирку и сравнивают со шкалой стандартных растворов.

4.2. Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена отбирают 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена рабочего стандартного раствора молибдена, доводят объем дистиллированной водой до 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Шкала устойчива в течение одних суток при условии хранения в темном месте при температуре не выше 20 °С.

Если окраска слоя органического растворителя окажется ярче окраски исследуемого образца, соответствующего 6 мкг ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена, то определение повторяют из меньшего объема исследуемой воды, доводят объем его до 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена дистиллированной водой.

4.3. Интенсивность полученной окраски измеряют фотометрически. В этом случае для экстрагирования окрашенного молибденово-роданидного комплекса применяют 5 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена растворителя (смесь изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1)). Оптическую плотность измеряют с голубым светофильтром (ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена = 470-480 нм), используя кювету толщиной рабочего слоя 10 мм.

4.4. Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена отбирают 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена рабочего стандартного раствора ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена, доводят объем до 100 смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена дистиллированной водой и обрабатывают так же, как исследуемую воду.

При составлении калибровочного графика из значений оптических плотностей исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы и полученные разности наносят на график против соответствующих концентраций молибдена. Затем из измеренной оптической плотности исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание молибдена (ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена), мг/дмГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена, определяют по формуле

ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибденаГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена


где ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена - содержание молибдена, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мкг;

ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена - объем исследуемой воды, взятый для определения, смГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена.

Допустимое расхождение между повторными определениями 25 отн.%.



Последние документы

Copyright © 2017