ГОСТ 18262.6-88
Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия

ГОСТ 18262.6-88

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

Методы определения окиси алюминия

Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for determination of aluminium oxide



ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190 г

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.6-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 3117-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4038-79

2.1, 3.1

ГОСТ 4199-76

3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4234-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1

ГОСТ 5457-75

3.1

ГОСТ 5823-78

2.1

ГОСТ 6563-75

3.1

ГОСТ 10484-78

3.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 10929-76

2.1, 3.1

ГОСТ 11069-74

2.1, 3.1

ГОСТ 18262.0-88

1

ГОСТ 18262.7-88

3.2.6

ГОСТ 18300-87

2.1



Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения окиси алюминия при массовой доле от 1 до 15%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на образовании комплекса алюминия с трилоном Б, с последующим титрованием избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при рН 5,5-5,8.

Алюминий отделяют от мешающих компонентов (Fe, Ti) сплавлением навески с перекисью натрия и выщелачиванием плава в воде. Влияние ванадия устраняют перекисью водорода, которую вводят в раствор перед титрованием.

2.1. Аппаратура и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 800 °С.

Тигли железные.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069* (не менее 99,9%).
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия перекись.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Буферный раствор: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия воды, приливают 30 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия ледяной уксусной кислоты и перемешивают (рН=5,7-5,8).

Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия: 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия и растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают водой до 1 дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через стадии анализа. Для этого в железном тигле сплавляют 6 г перекиси натрия в соответствии с п.2.2.2. После выщелачивания плава в воде в раствор приливают 10-15 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия стандартного раствора алюминия, кипятят в течение 10-15 мин и далее продолжают анализ в соответствии с пп.2.2.2 и 2.2.3.

Массовую концентрацию (ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия) раствора трилона Б в граммах окиси алюминия на кубический сантиметр вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия,


где ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раствора, г;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - объем раствора трилона Б, взятый для определения массовой концентрации, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка по п.2.2.5.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия воды, приливают 5 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия уксусной кислоты, доливают водой до 1 дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворяют в 50 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раствора, или в присутствии 1 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора хлористого никеля. Охлажденный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора соответствует 0,002 г окиси алюминия.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым калием в массовом соотношении 1:100.

Фенолфталеин, индикатор по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой концентраци

и 1 г/дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески и аликвота анализируемого раствора в зависимости от массовой доли окиси алюминия указана в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля окиси алюминия, %

Масса навески, г

Аликвота, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия

1-3

1,0

100

3-5

0,5

100

5-15

0,5

50


2.2.2. Навеску помещают в железный тигель, прибавляют 4-6 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 750-800 °С до получения однородного плава. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия и выщелачивают плав в 150 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия воды. Раствор кипятят в течение 15-20 мин для разложения перекиси водорода и разрушения пероксидного комплекса титана, который после этого полностью переходит в осадок. Тигель вынимают, обмывают водой, раствор охлаждают вместе с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.2.3. Аликвоту раствора (в соответствии с табл.1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, приливают 20 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора трилона Б, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по индикатору фенолфталеину до обесцвечивания раствора, прибавляют 15 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия буферного раствора и кипятят в течение 3-4 мин. Раствор охлаждают, приливают 5 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия перекиси водорода и выдерживают раствор в течение 10 мин.

Титруют избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 30-40 мг ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

2.2.4. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

2.2.5. Для определения соотношения между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка с учетом контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия помещают аликвоту раствора контрольного опыта, равную аликвоте раствора пробы. При необходимости раствор разбавляют водой примерно до 100 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, приливают из бюретки 20 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора трилона Б, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеина и продолжают определение в соответствии с п.2.2.3.

Коэффициент (ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия), определяющий соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка, вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия,

где ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - объем раствора трилона Б, взятый для определения коэффициента ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окиси алюминия (ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия,


где ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - объем раствора трилона Б, взятый для связывания алюминия, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - массовая концентрация раствора трилона Б по окиси алюминия, г/смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для титрования,

2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля окиси алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

1 до 2 включ.

0,1

" 5 "

0,2

5 " 10 "

0,3

10 " 15 "

0,4

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия при длине волны 309,3 нм. Для атомизации раствора используют пламя закись азота-ацетилен.

3.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000-1100 °С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный горелкой для пламени закись азота-ацетилен и источником излучения для алюминия.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Закись азота газообразная.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до температуры 350-400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и прокаленный тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 4:1 и измельчают.

Железо карбонильное, ос.ч.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,9%).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Фоновый раствор железа: 10 г железа карбонильного растворяют в стакане вместимостью 800 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия в 300 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения раствор разбавляют водой до 1 дмГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия и перемешивают. 1 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора содержит 0,01 г железа.

Стандартные растворы алюминия: раствор А и раствор Б.

Раствор А: 1,0584 г алюминия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раствора, или 1 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора хлористого никеля. Охлаждают раствор, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора А соответствует 0,002 г окиси алюминия.

Раствор Б: 25 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора Б соответствует 0,0002 г окиси ал

юминия.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Щелочное сплавление

Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2,5 г смеси для сплавления, засыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют в течение 15-20 мин при 950-1050 °С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, приливают 20 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения плава.

3.2.2. Кислотное растворение с доплавлением нерастворимого остатка

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, смачивают водой, приливают 15-20 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до растворения навески. Добавляют 2-3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота. Обмывают часовое стекло водой, добавляют 1 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия перекиси водорода и выпаривают раствор до влажных солей. К остатку приливают 10 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Растворяют соли при нагревании в 10 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия соляной кислоты, приливают 30-40 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия воды, нагревают до кипения и фильтруют на фильтр средней кислотности, уплотненный фильтробумажной массой.

Осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 500-600 °С. К остатку приливают 1-2 капли воды, 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при 950-1050 °С до получения однородного плава. После охлаждения плав выщелачивают в 20 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор, если необходимо, выпаривают до объема 70-80 с

мГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия.

3.2.3. Раствор, полученный по п.3.2.1 или 3.2.2, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвоту анализируемого раствора (в соответствии с табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия, приливают 20 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора хлористого калия, соответствующее количество фонового раствора железа, доливают водой до метки, перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля окиси алюминия, %

Аликвота раствора, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия

Масса окиси алюминия в аликвоте, мг

Объем раствора железа, смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия

0,1 до 5,0

50

0,25-12,5

-

5,0 " 10,0

20

5-10

5

10,0 " 15,0

10

5,0-7,5

8


3.2.4. Раствор распыляют в пламени закись азота-ацетилен и измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое из двух значений абсорбции.

После каждого раствора пробы распыляют воду до получения нулевого показания прибора.

3.2.5. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содержание окиси алюминия по градуировочному графику или методом сравнения.

3.2.6. Для определения окиси алюминия могут быть использованы растворы, полученные для определения окиси кальция и окиси магния по п.3.2.1 или 3.2.2 ГОСТ 18262.7. При использовании указанных растворов необходимо подобрать соответствующую аликвоту и выровнять кислотность испытуемых растворов и растворов градуировочного графика.

3.2.7. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия приливают 1, 2, 3, 4, 5 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия стандартного раствора алюминия (раствор Б), что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия от 0,1 до 0,4%) или 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия стандартного раствора алюминия (раствор А), что соответствует 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 г окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия от 0,4 до 15%). Затем во все колбы приливают по 20 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора хлористого калия, по 10 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия фонового раствора железа, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют абсорбцию алюминия, как указано в п.3.2.4.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартный раствор алюминия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые концентрации элемента при определении в пробах (табл.1) и в растворах градуировочного графика (п.3.2.7) необходимо считать рекомендуемыми.

3.2.8. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия приливают стандартный раствор алюминия А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси алюминия, приливают по 20 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия хлористого калия, по 10 смГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия раствора железа, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют абсорбцию растворов, как указано в п.3.2.4.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю окиси алюминия (ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия,


где ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - масса окиси алюминия в объеме используемого для измерения раствора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г.

3.3.2. Массовую долю окиси алюминия (ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия,


где ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - масса окиси алюминия в растворе сравнения, г;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия - значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.

3.3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.



Последние документы

Copyright © 2018